污废水处理方法检测和分析部分

1、污废水处理方法检测和分析部分 电子天平的使用方法 查看水平仪，如不水 平，要通过水平调节脚调 至水平。 接通电源，预热60分 钟后方可开启显示器进行 操作使用。 轻按ON显示器键，等 出现0.0000g称量模式后方 可称量 将称量物轻放在称盘 上，这时显示器上数字不 断变化，等数字稳定并出 现质量单位g后，即可读数， 并记录称量结果。 污废水处理方法检测和分析部分 化学试剂 1.实验试剂：缩写为LR，又称四级试剂。 2.化学纯试剂：缩写为CP，又称三级试剂，一般 瓶上用深蓝色标签。 3.分析纯试剂：缩写为AR，又称二级试剂，一般 瓶上用红色标签。 4.保证试剂：缩写为GR，又称一级试剂，一般瓶

2、 上用绿色标签（又称优级纯） 污废水处理方法检测和分析部分 常用玻璃器皿的洗涤与干燥 一、器皿的洗涤 在检测分析中要求使用节净的器皿，因此，在使用前必 须将器皿充分洗净，常用的洗涤方法有： （1）刷洗 用水和毛刷洗涤除去器皿上的污渍和其他不 溶性和可溶性杂质。（2）用肥皂、合成洗涤剂洗涤 洗 涤时先将器皿用水润湿，再用毛刷蘸少许洗涤剂，将仪 器内外洗刷一遍，然后用水边冲边刷洗，直至洗净为止。 （3）用铬酸洗液洗涤 洗液的配置：将8g重铬酸钾用少 量润湿，慢慢加入180ml粗硫酸，搅拌以加速溶解，冷却 后贮存于磨口试剂瓶中。装洗涤器皿尽量保持干燥，倒 入少许洗涤于器皿中，转动器皿使其内壁被洗液浸

3、润 （必要时可用洗液浸泡），然后将洗液 倒回原装瓶内 （若洗液颜色变绿，则另作处理），再用水冲洗器皿内 残留的洗液，直至洗净为止，如用热的洗液洗涤，则去 污能力更强。洗液具有主要用于洗涤被无机物沾污的 器 皿，它对有机物和油污的去污能力也很强，靠用洗涤一 些口小、管细等形状的器皿，如吸管、容量瓶等。 污废水处理方法检测和分析部分 洗液具有强酸性、强氧化性，对衣服、皮 肤、桌面、橡胶等有腐蚀作用，使用时要 特别小心，另外六价铬对人体有害，又污 染环境，应尽量减少使用，已还原成绿色 的铬酸洗液，可加入固体KMnO4使其再生， 这样试剂消耗的是KMnO4，这样可以减少 铬对环境的污染。 污废水处理方

4、法检测和分析部分 二、器皿的干燥 可在不加热的情况下干燥器皿 将洗净的器皿倒置于赶紧的实验柜内或容器架 上自然晾干；或用吹风机将器皿吹干；海可以 在器皿内加入少量酒精，再将其倾倒转动，壁 上的水即与酒精混合，然后倾出酒精和水，留 在器皿内的酒精快速挥发，而使器皿干燥。 也可以用加热的方法干燥器皿：洗净的玻璃器 皿可以放入恒温培养箱内烘干，应该平放或器 皿口向下放；烧杯或蒸发皿可在石棉网上用火 烘干，有刻度的量器不能用加热的方法干燥， 加热会影响这些容器的精确度，还可能造成破 裂。 污废水处理方法检测和分析部分 吸管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管，吸管有 无分度吸管（又称移液管）

5、和有分度吸管（又称吸量 管）两种，如需吸取5ml、10ml、25ml等整数，用相应 大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量最小体积 且不时整数是，一般用有分度吸管，使用时，令液面 从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分 度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常把溶液放 到底部，在同一实验中尽可能使用同一吸管的同一段， 而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水和溶液荡洗， 用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部 为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限， 污废水处理方法检测和分析部分 用吸管吸取溶液时，左手 拿洗耳球（预先排除空气）， 右手

6、拇指及中指拿住管颈标 线以上的地方见图，吸管下 端至少伸入液面1cm，不要 伸入太多，以免管口外壁沾 附溶液过多，也不要伸入太 少，以免液面下降后吸空。 用洗耳球慢慢吸取溶液，眼 睛注意正在上升的液面位置， 吸管应随容器中液面下降而 降低，当溶液上升到标线以 上时迅速用右手食指紧按管 口，取出吸管，左手拿住盛 溶液的容器，并倾斜约45度 角，右手垂直地拿住吸管， 使其管尖靠住液面以上的容 器壁见图 污废水处理方法检测和分析部分 微微抬起食指，当液面缓 缓下降到与标线相切时， 立即紧按食指，使流体不 再流出，再把吸管移入准 备接收溶液的容器中，仍 使其管尖接触容器壁，让 接收容器倾斜，吸管直立，

7、 抬起食指，溶液就自由地 沿壁流下，待溶液流尽后 约等15秒，取出吸管，注 意，不要把残留在管尖的 液体吹出（除非吸管上注 明“吹”字）因为在校准 吸管容积时没有把这部分 液体包括在内。 污废水处理方法检测和分析部分 容量瓶的使用 容量瓶用于配制准确浓度的溶液，一般的容量 瓶都是“量入”容量瓶，有“In“（过去用“E” 字表示），当液体充满到瓶颈标线时，表示在 所指温度（一般为20）下，液体体积恰好与 标称容量相等，另一种是“量出“容量瓶，标 有”Ex”(过去用“A”表示)，当液体充满到标 线时后，按一定的要求倒出液体，其体积恰好 与瓶上的标称容量相同，这种容量瓶是用来量 取一定休憩积的溶液用

8、的，使用时应辨认清楚。 污废水处理方法检测和分析部分 使用前应检查瓶塞是否漏水， 在瓶中放入自来水到标线附近， 盖好塞子，左手按住塞子，右 手指尖顶住瓶底边缘，倒立2分 钟，观察瓶塞周围是否有水渗 出，将瓶直立后，转动瓶塞约 180度，再试一次，不漏水的容 量瓶才能使用，为了避免打破 磨口玻璃塞，应用线绳把塞子 系在瓶颈上，平头玻璃塞可倒 立于桌面上。 容量瓶的洗涤方法与吸管相 同，尽可能只用水冲洗，必要 时才用洗液浸洗，倒入约10- 20ml洗液，边转动边将瓶口倾 斜，至洗液布满全部内壁，放 置几分钟，交洗液由上口慢慢 倒出，边倒边转，使洗液在流 经瓶颈是，布满全颈，然后用 自来水冲洗，蒸馏

9、水荡洗3次。 污废水处理方法检测和分析部分 配制溶液时，若固体试样 （试剂）易溶解，且溶解 时没有很大的热效应，则 可用漏斗将试样直接倒入 容量瓶中溶解，一般将称 好的固体试样溶解在烧杯 吕，冷至室温后定量地转 移到容量瓶中，转移时， 要顺着玻棒加入，玻棒的 顶端靠近瓶颈内壁，使溶 液顺壁流下，待溶液全部 流完后，将烧杯轻轻向上 提，同进直立，使附着在 玻棒和烧杯嘴之间的1滴溶 液收回到烧杯中。 污废水处理方法检测和分析部分 用洗瓶洗涤玻棒、烧杯壁3次，每 次的洗涤液都转移到容量瓶中，再 加蒸馏水到容量瓶容积的2/3，右手 拇指在前，中指、食指在后，拿住 瓶颈标线以上外，直立旋摇容量瓶， 使溶

10、液初步混合（此时切勿加塞倒 立容量瓶）。然后慢慢加水到接近 标到1cm左右，等1-2min，使沾附在 瓶颈上的水流下，和滴管伸入瓶颈， 但稍向旁侧倾斜，使水顺壁流下， 直到凹月面最低点和标线相切为止， 盖好瓶塞，左手大拇指在前，中指 及无名指、小指在后，拿住瓶颈标 线以上部分，而以食指压住瓶塞上 部，用右手指尖顶住瓶底边缘，见 图，如容量瓶小于100ml，则不必用 手顶住，将容量瓶倒转，使气泡上 升到顶，此时将瓶振荡，再倒转仍 使气泡上升到顶，如此反复倒转十 余次即可。 污废水处理方法检测和分析部分 滴定管的使用 1、滴定管的洗涤 当滴定管没有明显污染时，可以直接用自来水冲冼， 或用滴定管刷蘸

11、上肥皂水或洗涤剂刷洗，不能用去染 粉，如果用肥皂或洗涤剂不能洗干净，则可用洗液5- 10ml清洗，洗涤酸管时，要预先关闭活塞，倒入洗 液后，一手拿住滴定管一端无刻度部分，另一手拿住 活塞上部无刻度部分，边转动边将管口倾斜，使洗液 流经全管内壁，然后将滴定管竖起，打开活塞使洗液 从下端放回原洗液瓶中，洗涤碱管时，应先去掉下端 的橡皮管和细嘴玻璃管，接上一小段塞有玻棒的橡皮 管，再按上法洗涤。 用肥皂、洗涤剂或洗液洗涤后都需用自来水充分洗涤， 然后检查滴定管是否洗净，滴定管的外壁也应该保持 清洁。 污废水处理方法检测和分析部分 检查滴定管是否漏水 用自来水洗涤好后，应检查滴定管是否漏水， 对于酸管

12、，先关闭活塞，装水至“0”线以上， 直立约2分钟，仔细观察有无不滴滴下，然后 将活塞转180度，再直立2分钟，观察有无水 滴滴下，对碱管，装水后直立2分钟，观察是 否漏水即可，如发现有漏水或酸管活塞转动 不灵活现象，酸管则需将活塞拆下重涂凡士 林，碱式需要更换玻璃珠和像皮管。 污废水处理方法检测和分析部分 活塞涂凡士林的方法是把 滴定管平放在桌面上，取下 活塞，将活塞和活塞槽用滤 纸擦干，用手指沾上少量凡 士林，在活塞孔的两边沿圆 周涂上一薄层（凡士林不宜 涂得过多，尤其是在孔的两 边，以免堵塞小孔），然后 把活塞插入槽中，向同一方 向转动活塞，直到从外在观 察时全部透明为止，如果发 现旋转不

13、灵活或出现纹路， 表示涂凡士林不够，如果把 有凡士林从活塞隙缝溢出或 被挤入活塞孔，表示涂凡士 林太多，凡出现上述情况， 都必重新涂凡士林，最后还 应检查活塞是否漏水。 污废水处理方法检测和分析部分 用自来水冲洗后，再用蒸馏水洗涤3次， 每次10ml，每次加入蒸馏水后，要边转 动边将管口倾斜，使水布满全管内壁， 然后将酸管竖起，打开活塞，使水流出 一部分以冲洗滴定管的下端，关闭活塞， 将其余的水从管口倒出，对碱管，从下 面放水洗涤时，要用拇指和食指轻轻往 一边挤压玻璃球外在的橡皮管，并随放 随转，将残留自来水全部洗出。最后用 操作溶液洗涤3次，每次用量为10ml，其 洗法同蒸馏水荡洗。 污废水

14、处理方法检测和分析部分 滴定管下端的气泡的清除 当操作溶液装入滴定管后， 如下端留有气泡或有未充 满的部分，对于酸管，用 右手拿住酸管上部无刻度 处，将滴定管倾斜30度， 左手迅速打开活塞使溶液 冲出（下接一个烧杯）， 从而使溶液布满滴定管下 端，如使用碱管，则把橡 皮管向上弯曲，用两指挤 压稍高于玻璃球所在处， 使溶液从管尖喷出，这时 一边仍挤压橡皮管，一边 把橡皮管放直，等到橡皮 管放直后，再松开手指， 否则末端仍会有气泡。 污废水处理方法检测和分析部分 读数 把滴定管架在滴定管夹 上，并保持垂直，或用右 手拿住滴定管上部无刻度 处，让其自然下垂，否则 会造成读数误差。把一小 烧杯放在滴定

15、管下，按操 作法以左手轻轻打开酸管 的活塞，使液面下降到0。 00-1。00ml范围内的某一 刻度为止，等1-2分钟后再 检查一下液面有无改变， 如果没有改变，则记下读 数作为滴定管的“初读”。 滴定管最好是在零或接近 零的任一刻度开始，并每 次都从上端开始，以消除 因上下刻度不均所造成的 误差。 污废水处理方法检测和分析部分 滴定 通常把酸管夹在滴定管的右边，活塞柄向外，开始 滴定前，先将悬挂在滴定定尖管端处的液滴除去， 读下初读数，将滴定定下端伸入烧杯内，左手操纵 活塞，使滴定液逐滴滴入，右手拿玻棒轻轻搅拌溶 液，如在锥形瓶内进行滴定如图，滴定管下端伸入 瓶口约为1cm ，瓶底离下面白或黑

16、的瓷板2-3cm，左 手操作滴定管，右手前三指拿住瓶颈，随滴随摇 （以同一方向作圆周运动），在整个滴定过程中， 左手一直不能离开活塞。在滴定时必须熟练掌握旋 转活塞的方法，控制旋转活塞的速度和开度，既能 使得溶液逐滴加入，也能滴加1滴，甚至半滴。在使 用碱管时，做手拇指和食指拿住橡皮管中玻璃珠所 在部位稍上地方，向外或向里挤橡皮管，使在玻璃 珠旁边形成空隙，使得溶液留下来。 污废水处理方法检测和分析部分 污废水处理方法检测和分析部分 分析数据的记录和处理 建立有效数字的概念并掌握它的计算规则，应用有效书 字的概念在实验中真确做好原始记录，正确处理原始数 据，正确表示分析结果，这对于刚开始学习分

17、析检测， 具有十分重要的意义。以下根据实验室的具体情况，介 绍有效数字的记录和计算的一般规则，以及分析结果的 正确表示方法: 1. 所有的分析结果，应当根据仪器的测量误差，只保留 一位不定数字。 2. 数字“0”及“9”在确定有效数字时，应根据具体情况 而定，“0”有时仅起到定位作用，不是有效数字。如在 0.0060一数中，前面三个“0”是定位作用的，而后面的 “0”才是有效数字，因此，该数仅有两位有效数字。9、 99的误差与10、100十分接近，因此，可以分别视为两位 或三位有效数字。 污废水处理方法检测和分析部分 3. 在运算过程中，放弃多余的数字的原则是“四舍六 入五留双”。即当测量值中

18、被修约的那个数字等于或 小于4则弃去；等于或大于6时，则进位；等于5时，如 进位后，测量值末尾值为偶数，则进位；舍去后末尾 数为偶数，则舍去。例如：将0.374、4.586、13.35、 0.4765四个测量值修约为三位有效数字时，结果分别为 0.37、4.59、13.4、0.476。 4. 在加减运算中，以绝对误差为最大的数为准来确定 有效数字的位数。例如：0.0121+25.64+1.05782 26.70992 （26.71） 5. 在乘除法的运算中，以有效数字最少的数为准，即 相对误差最大的数为准，确定有效数字。例如： 0.012125.641.05782=0.328182（0.328

19、） 6. 数字的涂改：在需要修改的数字上划上两横，然后 在其旁边写上正确数字。 污废水处理方法检测和分析部分 722型光栅分光光度计的使用 722型光栅分光光度计是在72型的基础上改进而成，采 用衍射光栅取得单色光，以光电管为光电转换元件，用 数字显示器直接显示测定数据，因而它的波长范围比72 型宽，灵敏度提高，使用方便。 污废水处理方法检测和分析部分 仪器的使用仪器的使用 1. 使用前，应首先了解仪器的结构和工作原理。对照 仪器或仪器外形图熟悉各个操作旋钮的功能。在未接通 电源前，应先检查仪器的安全性，电源线接线应牢固， 接地要良好，各个调节旋钮的起始位置应该正确，然后 在接通电源开关。 2

20、. 开启电源，指示灯亮，轻按“A/T/C/F”按钮，选择 “T%”状态，调节波长至测试用波长。仪器预热20min。 3. 打开式样盖，光门立即自动关闭。向洁净的比色皿 中加入蒸馏水，放置于比色皿架中，推拉试样架拉手， 使比色皿架处于蒸馏水校正位置，轻按“0%”按钮，使 数字显示“0.00”。盖上试样室盖，轻按“100%”按钮， 使数字显示“100.00”。连续几次调整“0%”和“100%” 直至稳定，仪器即可以测定。 污废水处理方法检测和分析部分 4. 吸光度A的测量 轻按“A/T/C/F”按钮，选择“A” 状态，轻按“0%”，使数字显示“0.000”，然后将被 测试样品移入光路，显示值即为被

21、测试样的吸光度值。 5. 浓度c测量 轻按“A/T/C/F”按钮，选择“C”状态， 将已知浓度的试样放入光路，调节上下按钮，使得数 字显示值为试样浓度值，再将被测试样放入光路，即 可读出被测样品的浓度值。 6. 如果大幅度改变测试波长时，再调整“0%”、 “100%”后稍等片刻（因为能量变化急剧，光电管受 光后响应缓慢，需有光响应平衡时间），当稳定后， 重新调整“0%”、“100%”，即可工作。 7. 每台仪器所配套的比色皿，不能与其他仪器上的比 色皿单个调换，如果一个损坏，就得更换一套。 污废水处理方法检测和分析部分 仪器的维护仪器的维护 1. 为确保仪器稳定工作，如电压波动较大，则应将 2

22、20V电源预先稳压。 2. 当仪器工作不正常时，如数字表无亮光，电源灯不 亮，开关指示灯无信号，应检查仪器后盖的保险丝是 否损坏，然后查电源线是否接通，再查电路。 3. 仪器要接地良好。 4. 仪器左侧下角有一只干燥筒，试样室内也有硅胶， 应保持其干燥性，发现变色立即更新或加以烘干再用。 当仪器停止使用后，也应该定期更新使用。 5. 为了避免仪器积灰和玷污，在停止工作时，用套子 罩住整个仪器，在套子内应放数袋防潮硅胶，以免灯 室受潮，使反射镜面有霉点或玷污，从而影响仪器性 能。 6. 仪器工作数月或搬动后，要检查波长精度和吸光度 精度等，以确保仪器的使用和测定精度。 污废水处理方法检测和分析部

23、分 污废水处理方法检测和分析部分 污废水处理方法检测和分析部分 分光光度法对样品的测定 当波长和强度一定的入射光通 过光程长度固定的有色溶液时， 吸光度与有色溶液浓度成正比。 通常在分光光度分析中，需要绘 制标准曲线。先配制相同基体的 含有不同浓度待测元素的系列标 准溶液，分别测其吸光度，以扣 除空白值之后的吸光度为纵坐标， 对应的标准溶液浓度为横坐标绘 制标准曲线。在相同操作条件下 测定试样溶液的吸光度，从标准 曲线查得试样溶液得浓度。使用 该方法时应注意：配制的标准溶 液浓度应在吸光度与浓度成线性 的范围内，整个分析过程中操作 条件应保持不变。 污废水处理方法检测和分析部分 气态污染物的分

24、析监测气态污染物的分析监测 二氧化硫（二氧化硫（SO2）的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法） 原理原理 大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫 酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫 红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。按照所用的盐酸红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。按照所用的盐酸 副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。方法一：含磷酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。

25、方法一：含磷酸 量少，最后溶液的量少，最后溶液的pHpH值为值为1.61.60.10.1；方法二：含磷酸量多，最后溶液；方法二：含磷酸量多，最后溶液 的的pHpH值为值为1.21.20.10.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。 仪器仪器 1 .1 .多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用 于于24h24h采样）。采样）。 2. 2. 空气采样器：流量空气采样器：流量0 01L/min1L/min。 3. 3. 分光光度计。分光光度计。 污废水处理方法检测和分析部分 污废水处理方法检测和

26、分析部分 试剂试剂 1. 0.04mol/L四氯汞钾吸收液：称取10.9g氯化汞 （HgCl2）、6.0g氯化钾和0.070g乙二胺四乙酸二钠盐 （EDTANa2），溶解于水，稀释至1000ml。此溶液在密 闭容器中贮存，可稳定6个月。如发现有沉淀，不能再用。 2. 2.0g/L甲醛溶液：量取3638%甲醛溶液1.1ml，用 水稀释至200ml，临用现配。 3. 6.0g/L氨基磺酸铵溶液：称取0.60g氨基磺酸铵 （H2NSO3NH4），溶解于100ml水中，临用现配。 碘贮备液（c I2=0.10mol/l ）:称取12.7碘于烧杯 中加入40g碘化钾和25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀

27、 释至1000ml，贮于棕色试剂瓶中。 碘使用液（c I2=0.010mol/L）:量取碘贮备液50ml,用 水稀释至500ml，贮于棕色试剂瓶中 污废水处理方法检测和分析部分 6. 2g/L淀粉指示剂：称取0.20g可溶性淀粉， 用少量水调成糊状，慢慢倒入100mL沸水中，继 续煮沸直至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。 7碘酸钾标准溶液(cKIO3=0.1000mol/L)：经 180烘干的碘酸钾3.5668g溶于水，移入1000mL 容量瓶中，稀释至标线。 8. 盐酸溶液（cHCl=1.2mol/L）：量取100mL浓盐 酸，用水稀释至1000mL。 污废水处理方法检测和分析部分 硫代硫酸钠

28、贮备溶液 （c=0.1mol/L）：称取25g硫代 硫酸钠溶解于1000mL新煮沸并已冷却的水中，加0.20g 无水碳酸钠，贮于棕色瓶中，放置一周后标定其浓度。 若溶液呈现浑浊时，应该过滤。 标定方法：吸取碘酸钾标准溶液25.00mL，置于250mL 碘量瓶中，加70mL新煮沸并已冷却的水，加1.0g碘化 钾，振荡至完全溶解后，再加1.2mol/L盐酸溶液 10.0mL，立即盖好瓶塞，混匀。在暗处放置5min后， 用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加淀粉指示剂5mL， 继 续 滴 定 至 蓝 色 刚 好 消 失 。 按 下 式 计 算 硫 代 硫酸钠溶液的浓度：c=25.00 0.1000/V 式

29、中：c硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）； V消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL）。 污废水处理方法检测和分析部分 10. 硫代硫酸钠标准溶液：取50.00mL硫代硫酸钠贮备液于500mL容 量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线，计算其准确浓度。 11. 亚硫酸钠标准溶液：称取0.20g亚硫酸钠（Na2SO3）及0.010g 乙二胺四乙酸二钠，将其溶解于200mL新煮沸并已冷却的水中，轻轻 摇匀（避免振荡，以防充氧）。放置23h后标定。此溶液每毫升相 当于含320400g二氧化硫。 标定方法：取四个250mL碘量瓶（A1、A2、B1、B2），分别加 入0.010mol/L碘溶液50.00mL。在A

30、1、A2瓶内各加25mL水，在B1瓶内 加入25.00mL亚硫酸钠标准溶液，盖好瓶塞。立即吸取2.00mL亚硫酸 钠标准溶液于已加有4050mL四氯汞钾溶液的100mL容量瓶中，使其 生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物。再吸取25.00mL亚硫酸钠标准溶液 于B2瓶内，盖好瓶塞。然后用四氯汞钾吸收液将100mL容量瓶中的溶 液稀释至标线。 A1、A2、B1、B2四瓶于暗处放置5min后，用0.01mol/L硫代硫 酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加5mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚 好退去。平行滴定所用硫代硫酸钠溶液体积之差应不大于0.05mL。 污废水处理方法检测和分析部分 所配100mL容量瓶中的亚硫

31、酸钠标准溶液相当于二氧化硫的浓度由 下式计算： 式中：V0滴定A瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值 （mL）； V滴定B瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值 （mL）； c硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度（mol/L）； 32.02相当于1mmol/L硫代硫酸钠溶液的二氧化硫 （1/2SO2）的质量（mg）。 根据以上计算的二氧化硫标准溶液的浓度，再用四氯汞钾吸收液 稀释成每毫升含2.0g二氧化硫的标准溶液，此溶液用于绘制标准 曲线，在冰箱中存放，可稳定20天。 12. 0.2%盐酸副玫瑰苯胺（PRA，即对品红）贮备液：称取0.20g经 提纯的盐酸副玫瑰苯胺，溶解于100mL，1.0mol/

32、L盐酸溶液中。 14. 0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液：吸取0.2%盐酸副玫瑰苯胺贮备 液20.00mL于250mL容量瓶中，加3mol/L磷酸溶液200mL，用水稀释 至标线。至少放置24h方可使用。存于暗处，可稳定9个月。 污废水处理方法检测和分析部分 测定步骤测定步骤 1.标准曲线的绘制：取8支10mL具塞比色管， 按下表所列参数配制标准色列。 污废水处理方法检测和分析部分 在以上各管中加入6.0g/L氨基磺酸铵溶液0.50mL，摇 匀。再加2.0g/L甲醛溶液0.50mL及0.016%盐酸副玫瑰 苯胺使用液1.50mL，摇匀。当室温为1520时，显 色30min；室温为2025时，显

33、色20min；室温为 2530时，显色15min。用1cm比色皿，于575nm波长 处，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对二氧化硫 含量（g）绘制标准曲线，或用最小二乘法计算出回 归方程式。 2.采样 （1）短时间采样：用内装5mL四氯汞钾吸收液的多孔 玻璃吸收管以0.5L/min流量采样1020L。 （2）24h采样：测定24h平均浓度时，用内装50mL吸 收液的多孔玻璃板吸收瓶以0.2L/min流量，1016恒 温采样。 污废水处理方法检测和分析部分 3.样品测定：样品浑浊时，应离心分离除去。采样后样品放置20min， 以使臭氧分解。 （1）短时间样品：将吸收管中的吸收液全部移入10mL具

34、塞比色管内， 用少量水洗涤吸收管，洗涤液并入具塞比色管中，使总体积为5mL。 加6g/L氨基磺酸铵溶液0.50mL，摇匀，放置10min，以除去氮氧化物 的干扰。以下步骤同标准曲线的绘制。 （2）24h样品：将采集样品后的吸收液移入50mL容量瓶中，用少量 水洗涤吸收瓶，洗涤液并入容量瓶中，使溶液总体积为50.0mL，摇匀。 吸取适量样品溶液置于10mL具塞比色管中，用吸收液定容为5.00mL。 以下步骤同短时间样品测定。 计算式中：W测定时所取样品溶液中二氧化硫含量（g，由标 准曲线查知）； Vt样品溶液总体积（mL）； Va测定时所取样品溶液体积（mL）； Vn标准状态下的采样体积（L）。

35、 污废水处理方法检测和分析部分 注意事项注意事项 1.温度对显色影响较大，温度越高，空白值越大。温 度高时显色快，褪色也快，最好用恒温水浴控制显色 温度。 2.对品红试剂必须提纯后方可使用，否则，其中所含 杂质会引起试剂空白值增高，使方法灵敏度降低。已 有经提纯合格的0.2%对品红溶液出售。 3.六价铬能使紫红色络合物褪色，产生负干扰，故应 避免用硫酸-铬酸洗液洗涤所用玻璃器皿，若已用此洗 液洗过，则需用（1+1）盐酸溶液浸洗，再用水充分洗 涤。 4.用过的具塞比色管及比色皿应及时用酸洗涤，否则 红色难于洗净。具塞比色管用（1+4）盐酸溶液洗涤， 比色皿用（1+4）盐酸加1/3体积乙醇混合液洗

36、涤。 5.四氯汞钾溶液为剧毒试剂，使用时应小心，如溅到皮 肤上，立即用水冲洗。使用过的废液要集中回收处理， 以免污染环境。 污废水处理方法检测和分析部分 氮氧化物的测定（盐酸萘乙二胺分光光度法）氮氧化物的测定（盐酸萘乙二胺分光光度法） 原理原理 大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在 测定氮氧化物浓度时，应先用三氧化铬将一氧化氮氧化 成二氧化氮。 二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其 中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸 萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅， 用分光光度法定量。因为NO2（气）转变为NO2-（液）的 转换系数为0.76，故在计算结果时应除

37、以0.76。 污废水处理方法检测和分析部分 仪器仪器 1.多孔玻板吸收管。 2.双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子）。 3.空气采样器：流量范围 01L/ min。 4.分光光度计。 试剂试剂 所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。其检验方法是： 所配制的吸收液对540nm光的吸光度不超过0.005。 1.吸收液：称取5.0g对氨基苯磺酸，置于1000mL容量瓶中，加入 50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解，继之 加入0.050g盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收 原液，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。保存时应密封瓶 口，防止空气与吸收液接触。 采样时，按

38、4份吸收原液与1份水的比例混合配成采样用吸收液。 污废水处理方法检测和分析部分 2.三氧化铬-砂子氧化管：筛取2040目海砂（或河砂），用 （1+2）的盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。将三氧化铬 与砂子按重量比（1+20）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或 烘箱内于105烘干，烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬 -砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当 增加一些砂子，重新制备。称取约8g三氧化铬-砂子装入双球玻璃 管内，两端用少量脱脂棉塞好，用乳胶管或塑料管制的小帽将氧 化管两端密封，备用。采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管 相接。 3.亚硝酸钠标准贮备液：称取0

39、.1500g粒状亚硝酸钠（NaNO2，预 先在干燥器内放置24h以上），溶解于水，移入1000mL容量瓶中， 用水稀释至标线。此溶液每毫升含100.0gNO2-，贮于棕色瓶内， 冰箱中保存，可稳定三个月。 4.亚硝酸钠标准溶液：吸取贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用 水稀释至标线。此溶液每毫升含5.0gNO2-。 污废水处理方法检测和分析部分 1.标准曲线的绘制：取7支10ml具塞比色管，按下表所列数据配制标 准色列。 以上溶液摇匀，避开阳光直射放置15min，在540nm波长处，用1cm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，相应的标准 溶液中NO2-含量（g）为横坐标，

40、绘制标准曲线。 2.采样：将一支内装5.00mL吸收液的多孔玻板吸收管进气口接三氧化 铬-砂子氧化管，并使管口略微向下倾斜，以免当湿空气将三氧化铬弄 湿时污染后面的吸收液。将吸收管的出气口与空气采样器相连接。以 0.20.3L/min的流量避光采样至吸收液呈微红色为止，记下采样时间， 密封好采样管，带回实验室，当日测定。若吸收液不变色，应延长采 样时间，采样量应不少于6L。在采样的同时，应测定采样现场的温度 和大气压力，并作好记录。 污废水处理方法检测和分析部分 3.样品的测定：采样后，放置15min，将样品溶液移入 1cm比色皿中，按绘制标准曲线的方法和条件测定试剂空 白溶液和样品溶液的吸光

41、度。若样品溶液的吸光度超过标 准曲线的测定上限，可用吸收液稀释后再测定吸光度。计 算结果时应乘以稀释倍数 计算：下式 式中：A样品溶液的吸光度； A0试剂空白溶液的吸光度； b标准曲线斜率的倒数，即单位吸光度对应的 NO2的毫克数； Vn标准状态下的采样体积（L）； 0.76NO2（气）转换为NO2-（液）的系数。 污废水处理方法检测和分析部分 注意事项注意事项 1.吸收液应避光，且不能长时间暴露在空气中，以防止光照使吸收 液显色或吸收空气中的氮氧化物而使试剂空白值增高。 2.氧化管适于在相对湿度为3070%时使用。当空气相对湿度大于 70%时，应勤换氧化管；小于30%时，则在使用前，用经过水

42、面的潮 湿空气通过氧化管，平衡1h。在使用过程中，应经常注意氧化管是 否吸湿引起板结，或者变成绿色。若板结会使采样系统阻力增大， 影响流量；若变成绿色，表示氧化管已失效。 3.亚硝酸钠（固体）应密封保存，防止空气及湿气侵入。部分氧化 成硝酸钠或呈粉末状的试剂都不能用直接法配制标准溶液。若无颗 粒状亚硝酸钠试剂，可用高锰酸钾容量法标定出亚硝酸钠贮备溶液 的准确浓度后，再稀释为含5.0gmL亚硝酸根的标准溶液。 4.溶液若呈黄棕色，表明吸收液已受三氧化铬污染，该样品应报废。 5.绘制标准曲线，向各管中加亚硝酸钠标准使用溶液时，都应以均 匀、缓慢的速度加入。 污废水处理方法检测和分析部分 氟化物的测

43、定氟化物的测定 大气中的气态氟化物主要是氟化氢，还有少量的氟化 硅(SiF4)、氟化碳(CF4)。含氟粉尘主要是冰晶石 (Na3AlF6)、萤石(CaF2)、氟化铝(A1F3)、氟化钠(NaF)及 磷灰石3Ca3(PO4)2CaF2。氟化物的来源主要是铝厂、 磷肥厂。氟化物的气体或粉尘属高毒素，由呼吸道进入 人体，会引起黏膜刺激、中毒等症状。氟化物对植物生 长也有明显损害。 测定大气中氟化物的方法有分光光度法、滤膜采样- 氟离子选择电极法(GB/T154341995)、石灰采样-氟离 子选择电极法(CB/T154331995)。 目前常用的是滤膜采样-氟离子选择电极法，其测定 原理是：空气中气

44、态及颗粒态氟化物通过两层串联的滤 膜，第一层为加热干燥滤膜，阻留颗粒物质，第二层浸 渍氢氧化钠溶液的滤膜，用以采集气态氟。收集在滤膜 上的氟化物，溶解在缓冲液中制成样品溶液，以氟离子 选择电极测量电位值，其电位与氟离子活度的对数成线 性关系。通过一次标准加入法计算样液中的氟离子含量。 污废水处理方法检测和分析部分 氯化物的测定氯化物的测定 大气中的气态氯和氯化物主要是氯气和氯化氢。氯气 的来源主要是食盐电解、制药、农药、塑料、氯碱、 造纸等工业生产中排放和逸散气体。氯化氢的来源主 要是盐酸、漂白粉、农药、塑料、染料、橡胶等工业 生产中排放和逸散气体。 氯对人的主要毒性是引起上呼吸道粘膜炎性肿胀

45、， 充气及眼粘膜的刺激症状。大气中氯化氢常以气体或 盐酸雾状态存在。氯化氢气体和空气中的水蒸气作用 形成的盐酸雾，具有强酸性，能刺激上呼吸道粘膜， 可引起气管炎，出现咳嗽、胸闷、头晕等症状。 测定空气中氯的方法常用甲基橙分光光度法和联 邻甲苯胺法。 测定空气中氯化氢的方法硫氰酸汞分光光度法及 离子选择性电极法。 污废水处理方法检测和分析部分 颗粒态污染物的分析监测颗粒态污染物的分析监测 大气中悬浮颗粒污染物，特别是小颗粒的污染物对人 的健康损坏最大，各种呼吸道疾病的产生，无不与它 们有关。如1952年，伦敦一次烟雾事件持续多天，造 成已患病人约4000人的死亡。悬浮颗粒污染物对环境 也有严重的

46、影响，大雾弥漫可使局部地区气候恶化。 因此，监测大气中的悬浮颗粒污染物浓度，治理悬浮 颗粒污染物，对人类与自然的保护显得十分重要。 污废水处理方法检测和分析部分 总悬浮颗粒物的测定总悬浮颗粒物的测定 测定方法测定方法 空气中总悬浮颗粒物(又称TSP)的测定一般使用 CB/T15432-1995中的重量分析法。这种方法适合于用大 流量或中流量总悬浮颗粒物采样器空气中总悬浮颗粒物 的测定。 测定原理测定原理 用重量法测定大气中总悬浮颗粒物(简称TSP)的方法 一般分为大流量(1.11.7 m3/min)采样法和中流量 (O.05-0.15 m3/min)采样法。其原理是：抽取一定体积的 空气，使之

47、通过已恒重的滤膜，则悬浮微粒被阻留在滤 膜上，根据采样前后滤膜质量之差及采气体积，即可计 算总悬浮颗粒物的质量浓度。下面以中流量采样法为例 说明TSP测定所用的仪器、操作步骤和注意事项。 污废水处理方法检测和分析部分 主要仪器主要仪器 中流量采样器(流量50150l/min，滤膜直径810 cm)；中流量孔口流量计(量程70160l/min，恒流控制 误差1l/min)；滤膜（超细玻璃纤维滤膜或聚氯乙烯滤 膜)；滤膜贮存袋及贮存盒；分析天平(感量0.1mg)。 操作步骤操作步骤 1.滤膜准备 (1)每张滤膜使用前都要经过X光机的检查，不得有缺 陷。用前要编号，并打在滤膜的角上。 (2)迅速称量

48、在平衡室内已平衡24h的滤膜，称准至 0.1mg，记下滤膜的编号和质量，将其平展地放在光滑洁 净的纸袋内，然后贮存于盒内备用。天平放置在平衡室 内，平衡室温度在2025之间，温度变化小于3， 相对湿度小于50，湿度变化小于5。 (3)将已恒重的滤膜用小镊子取出，“毛”面向上，平 放在采样夹的网托上，拧紧采样夹，按规定的流量采样 污废水处理方法检测和分析部分 2.采样。采样5min后和采样结束前5min，各记录一次U型压力计压 差值，读数准至1mm。若有流量记录器则直接记录流量。测定日平均 浓度一般从800开始采样至第二天结束。若污染严重，可用几张滤 膜分段采样，合并计算日平均浓度。 3.样品处理。采样后，用镊子小心取下滤膜，使采样“毛”面 朝内，以采样有效面积的长边为中线对叠好，放回表面光滑的纸袋 并贮于盒内。记录有关参数及现场温度、大气压等。 4.样品测定。将采样后的滤膜在平衡室内平衡24h，迅速称量， 记录数据。 结果计算结果计算 可采用下式进行计算： K（m1-m0） P = QNt 式中：p总悬浮颗粒物g/ m3； m