加标回收率计算方法1

1、加标回收率计算方法加标回收率有空白加标回收和样品加标回收两种空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质按 样品的处理步骤分析得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。b5E2RGbCAP样品加标回收：相同的样品取两份其中一份加入定量的待测成分标准物质 两份同时按相同的分析步骤分析加标的一份所得的结果减去未加标一份所得 的结果其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。plEanqFDPw加标回收率的测定，是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术.对于 它的计算方法,给定了一个理论公式：DXDiTa9E3d加标回收率=(加标试样测定值,试样测定值)?加标量X 100

2、%.理论公式使 用的约束条件加标量不能过大，一般为待测物含量的0.5 , 2.0倍，且加标后的总含量不 应超过方法的测定上限；加标物的浓度宜较高，加标物的体积应很小一般以 不超过原始试样体积的1%为好。加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C的0.40.6(C)之间为宜。对分光光度计来说吸光度A在0.7以下读数较为准确。 RTCrpUDGiT回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况下列情况下，均可以采用公式(2)计算加标回收率。(1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时，尽管因加标而增大了试样体积，但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生 影响.比如采用酚二磺酸分光光度

3、法分析水中的硝酸盐氮5PCzVD7HxA(GB7480287),样品及加标样品经水浴蒸干后，需要重新定容到50 mL再 行测定。(2) 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目，比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB7484287),当样品取样量为35 mL、加标样取5.0mL 以内时,仍可定容在50 mL ,对分析结果没有影响。(3)当加标体积远小于试样体积时，可不考虑加标体积的影响.比如米用4-氨基 安替比林萃取光度 法分析水中的挥发酚(GB7490287),加标体积若为1.0 mL ,而取样体积为250 mL时，加标体积引起的误差可以忽略不计。jLBHrnAlLg理论公式约束条件的

4、含义“加标物的浓度宜较高 , 加标物的体积应很小”的含义便更加清晰 : 在计 算加标试样浓度 C2 时, 应尽可能减小标准溶液的取样体积 V 0. 只有这样 , 分 别采用公式 (3) 和(4) 的计算结果才会相等 . 由此可见 , 采用浓度值法计算加标 回收率时 , 任意加大加标试样的体积 , 将会导致回收率测定结果偏低。 xHAQX74J0X对加标量的规定 :1. 加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或相近并注意对样品容积的影响2. 当样品中待测物质含量接近方法检出限时加标量应控制在校 准曲线的低浓度范围 ,当样品中待测物含量小于方法检出限时 以检出限的量作为待测物质的含量加标3. 一般加

5、标量不得大于待测物含量的 3 倍4. 加标后的测定值不应超出方法测定上限的 90%5. 当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时加标量应控制 在待测物浓度的半量结论(1) 凡是可以用加标回收率来评价分析方法和测量系统准确度的分析项目 , 其加标回收率的计算 , 应首先考虑采用以物质的量值法计算。 (2) 凡是可以 用分光光度法分析的项目 , 当试样与空白样的吸光度之差大于校准曲线的截距 时 , 可直接用吸光度法来计算。 LDAYtRyKfE(3) 在加标体积对加标试样测定值不产生影响的情况下 , 可以采用浓度法 计算.(4) 当加标体积影响试样测定值 ( 浓度值 ) 时, 应恪守理论公式使用

6、的约束 条件 , 否则将会出现较大的误差。 Zzz6ZB2Ltk回收率的计算( 一) 以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为P =,C2,C1,/ C3X 100%.式中 : P 加标回收率C0加标用标准溶液浓度C1试样浓度,即试样测定值,C1 =m 1/V 1C2加标试样浓度即加标试样测定值，C2 =m 2/V 2C3加标量，C3 =C0 X V 0/V 2m加标体积中的物质含量，m =C0 X V 0m 1试样中的物质含量m 2加标试样中的物质含量V 0 加标体积V 1 试样体积V 2 加标试样体积 , V 2 = V 1 + V 0丫一空白试验吸光度Y1试样吸光度丫一加标试样吸光度(1

7、)在加标体积不影响分析结果的情况下,即 V 2= V 1, 当 C3 =C0 X V 0/V 1 时，P =(C2 -C1) X V 1/,C0 X V 0, X 100% (2) (2) 在加标体积影响分析结果的情况下，dvzfvkwMI1即 V 2= V 1+ V 0,当 C3 =,C0 X V 0,/,V 1 + V 0, 时 P =(C2 -C1) X(V 1 + V 0)/,C0 X V 0, X 100%. (3), 二 以样品中所含物质的量值计算加标回收率 计算方便，实用性强。即P =,m 2 - m 1,/m X 100%或 rqyn14ZNXIP =,C2 X V 2 - C1 X V 1,/C0 X V 0 X 100% (4),三，以吸光度值计算加标回收率本方法仅限于用光度法分析样品时使用.在光度法分析过程中，会用到校准曲线Y = bx + a,导出量值公式为：x = 丫 - a/b,当以物质量值计算加标回收率时，可导出P =(Y 2 - 丫 1)/,b