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文档简介

1、 1凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。已知:nh h bo =nh h bo ;333333333433回答下列问题:(1)a 的作用是_。(2)b 中放入少量碎瓷片的目的是 _。f 的名称是_。(3)清洗仪器:g 中加蒸馏水;打开 k ,关闭 k 、k ,加热 b,123蒸气充满管路;停止加热,关闭 k ,g 中蒸馏水倒吸进入 c,原因是12(4)仪器清洗后,g 中加入硼酸(h bo )和指示剂,铵盐试样由 d33注入 e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗 d,关闭 k ,d 中保3

2、1e 中主要反应的离子方程式为_,e 采用中空双层玻璃瓶的作用是_。(5)取某甘氨酸(c h no )样品 m 克进行测定,滴定 g 中吸收液时2 52消耗浓度为 c mol l 的盐酸 v ml,则样品中氮的质量分数为_%,样品的纯度_%。解析:(1)加热水蒸气时,若关闭 k1,b 中压强增大,a 可起安全管的作用,防止烧瓶内压强过大,造成事故。(2)碎瓷片可防止蒸馏水在加热时暴沸;f 是直形冷凝管。 后形成密封体系,水蒸气冷凝,管路内形成负压,导(3)关闭 k1逸出。(4)d 中保留少量水可以起到液封作用,防止生成的 nh3铵盐与碱在加热条件下反应生成氨气,离子方程式为 nh4oh =nh

3、 h o。e 采用中空双层玻璃瓶可起到保温作用,使32(5)由题给化学方程式 nh3h bo =nh h bo3、3333,根据氮原子守恒可得关系clh bo333433式:c h no2nhcl。2 5n(c h no )n(n)n(hcl)cv103 mol,则样品中氮的质量2 521.4cv100%;样品的纯度mm(4)液封,防止氨气逸出 nh oh =nh h o保温使氨完全蒸出32mm2碱式硫酸铝溶液可用于烟气脱硫。室温下向一定浓度的硫酸铝溶液中加入一定量的碳酸钙粉末,反应后经过滤得到碱式硫酸铝溶液,反应方程式为(2 x)al (so ) 3xcaco 3xh o=2(1 24 33

4、2x)al (so ) xal(oh) 3xcaso 3xco 24 3342生成物(1x)al (so ) xal(oh) 中 x 值的大小影响碱式硫酸铝溶24 33(1)制备碱式硫酸铝溶液时,维持反应温度和反应时间不变,提高 x 值的方法有_。(2)碱式硫酸铝溶液吸收 so 过程中,溶液的 ph_(填“增2(3)通过测定碱式硫酸铝溶液中相关离子的浓度确定 x 的值,测定方法如下: 取碱式硫酸铝溶液 25.00 ml,加入盐酸酸化的过量 bacl 溶液21432424 333答案:(1)适当增加 caco 的量或加快搅拌速率32n44n(al30.100 0 mol l 25.00 ml10

5、 l ml 0.080 00 mol l2120.00 ml10 l ml 9.00010 mol1125 ml 溶液中:n(al )9.00010 mol31 mol(1x)al (so ) xal(oh) 中24 332432n4(2)为测定绿矾中结晶水含量,将石英玻璃管 (带两端开关 k 和1 k )(设为装置 a)称重,记为 m g。将样品装入石英玻璃管中,再次将212仪器 b 的名称是_。将下列实验操作步骤正确排序_(填标号);重复上述操322根据实验记录,计算绿矾化学式中结晶水数目 x_(列式表示)。若实验时按 a、d 次序操作,则使 x_(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。(3)

6、为探究硫酸亚铁的分解产物,将(2)中已恒重的装置 a 接入下图所示的装置中,打开 k1 和 k ,缓缓通入 n ,加热。实验后反应22c、d 中的溶液依次为_(填标号)。c、d 中有气泡冒出,并可观察到的现象分别为_。a品红22 写 出 硫 酸 亚 铁 高 温 分 解 反 应 的 化 学 方 程 式_。解析:(1)绿矾溶液中滴加 kscn 溶液,溶液颜色无明显变化,说明样品中没有 fe ;再向试管中通入空气,溶液变红,说明有fe3生成,即 fe 易被氧气氧化为 fe 。(2)由仪器的构造特征可知,b 为干燥管。氧化,应先通入 n 将装22置中的 o 排净,然后点燃酒精灯加热。停止加热后,为防止

7、 feso42吸收空气中的水蒸气,待玻璃管冷却,关闭 k 和 k 后再称重。故实12 验操作步骤应为 d、a、b、f、c、e。由题意知,绿矾的质量为(m m1) g,加热后 feso 的质量为24(m m1) g,结晶水的质量为 (m m ) g。设绿矾的化学式为323feso4xh o,则2feso xh o=feso4242152323152(m m ) g (m m ) g3123239(m m )31若实验中,按 a、d 次序操作,则会导致绿矾吸收空气中的氧气,从而使加热后的固体质量 m 增大,则测出结晶水的值 x 偏小。3(3)残留固体为红色,说明有 fe o 生成,即分解过程中发生

8、了氧化还原反应,根据 fe 元素的化合价变化可知一定有 so 生成,即2高温高温feso fe o so ,根据电子转移守恒可得 2feso 424高温fe o so ,最后根据 s 守恒配平可得化学方程式:2feso =242可生fe o so so 。so 溶于水生成 h so ,h so 和 ba2332424成白色沉淀 baso ,由于 ba(no ) 在酸性溶液中具有强氧化性,能4氧化 so ,故应该先用 bacl 检验 so ,检验 so 可用品红溶液,故2232c、d 的溶液依次为 bacl 溶液和品红。实验现象是 c 中溶液产生白2323239(m m )31(3)c、a 生成

9、白色沉淀、褪色2feso =fe o so so 4234以 cl 、 naoh、(nh ) co(尿素)和 so 为原料可制备22n h h o(水合肼)和无水 na so ,其主要实验流程如下:223 已知:cl 2oh =clo cl h o 是放热反应。n h h o 沸点约 118 ,具有强还原性,能与 naclo 剧烈反2 4应生成 n 。(1)步骤制备 naclo 溶液时,若温度超过 40 ,cl 与 naoh溶 液 反 应 生 成 naclo 和 nacl , 其 离 子 方 程 式 为_;实验中控制温度除用冰水浴外,还需采取的措施是_。(2)步骤合成 n h h o 的装置如

10、图 1 所示。naclo 碱性溶液与尿素水溶液在 40 以下反应一段时间后,再迅速升温至 110 继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_;使用冷凝管的目的是_。(3)步骤用步骤得到的副产品 na co 制备无水 na so (水溶液中 h so 、hso 、so 随 ph 的分布如图 2 所示,na so 的溶解度曲线如图 3 所示)。3边搅拌边向 na co 溶液中通入 so 制备 nahso 溶液。实验2323 中 确 定 何 时 停 止 通 so 的 实 验 操 作 为2_。请补充完整由 nahso 溶液制备无水 na so 的实验方案:323_,用少量无水乙醇洗涤,干燥,和 nao

11、h,生成物为 naclo 、3nacl、h o,根据离子方程式书写规则、原子守恒、电荷守恒以及得2失电子守恒得该离子反应为:3cl 6oh=5cl2o;23与碱反应放热,所以要控制温度还要控制通入氯气的速度。(2)步骤是尿素和次氯酸钠反应合成水合肼,由题给信息水合肼能与次氯酸钠剧烈反应,所以滴液漏斗中盛装的是次氯酸钠碱性溶液,由水合肼沸点约为118 ,题给实验反应温度为110 ,故使用冷凝管的目的是减少水合肼的挥发。(3)由题图 2 所给 ph 与各粒子摩尔分数关系可知,在 ph 约为浓度最大,此时可停止通 so 气体;由 nahso323制备 na2so3,是向 nahso 溶液中加入 na

12、oh 溶液,由题图 2 可知3在 ph 约为 10 时 ,so 浓度最大,此时停止加入 naoh,再 由 na2so33的溶解度曲线可知,过滤温度应高于 34 。实验方案为:边搅拌边向 nahso 溶液中滴加 naoh 溶液,测量溶液 ph,ph 约为 10 时,3停止滴加 naoh 溶液,加热浓缩溶液至有大量晶体析出,在温度高于34 条件下趁热过滤。答案:(1)3cl 6oh =5cl clo 3h o 缓慢通入 cl222(2)naclo 碱性溶液 减少水合肼的挥发(3)测量溶液的 ph,若 ph 约为 4,停止通 so边搅拌边向 nahso 溶液中滴加 naoh 溶液,测量溶液 ph,2

13、3ph 约为 10 时,停止滴加 naoh 溶液,加热浓缩溶液至有大量晶体析出,在高于 34 条件下趁热过滤5无水 mgbr 可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制2备无水 mgbr ,装置如图 1,主要步骤如下:2 步骤 1 三颈瓶中装入 10 g 镁屑和 150 ml 无水乙醚;装置 b 中加入 15 ml 液溴。步骤 2 缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。步骤 3 反应完毕后恢复至室温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至 0 ,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤 4 室温下用苯溶解粗品,冷却至 0 ,析出晶体,过滤,2已知:mg 与 br 反应剧烈放热;mgb

14、r 具有强吸水性。2222 52 522 52 5请回答:n ,原因是_。2(5)为测定产品的纯度,可用 edta(简写为 y )标准溶液滴定,4242 0 mol l 的 edta 标准溶液滴定至终点,消耗 edta 标准溶液 26.501ml,则测得无水 mgbr 产品的纯度是_(以质量分数表示)。2解析:(1)仪器 a 为球形干燥管;空气主要成分为氮气和氧气,如用空气代替干燥氮气,则镁屑与氧气反应,导致生成的 mgo 阻碍的反应。mg 与 br2(2)液溴具有挥发性,装置 b 是利用氮气把溴蒸气带入三颈瓶中;若将装置 b 改为装置 c,则氮气通入后,会将液溴快速压入三颈瓶,(4)95%的

15、乙醇中含有水,溴化镁有强烈的吸水性,a 错误;加入苯的目的是除去乙醚和溴,洗涤晶体用 0 的苯,可以减少产品的溶解 ,b 正确;加热至 160 的主要目的是分解三乙醚合溴化镁得到溴化镁,不是为了除去苯,c 错误;该步骤是为了除去乙醚和溴,故d正确。故选 bd。(5)滴定管润洗的操作方法为:从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复 23次。)n(y )0.050 mol l420.026 5 l1.32510 mol,m(mgbr )1.32510 mol18412g mol10.243 8 g,无水溴化镁产品的纯度为 0.243 8 g/0.250 0

16、答案:(1)干燥管 防止镁屑与氧气反应,生成的 mgo 阻碍 mg与 br 的反应2(2)会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐(5)从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复 23 次97.5%6柠檬酸亚铁(fec h o )是一种易吸收的高效铁制剂,可由绿42feso na co =feco na so423324 下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的 ph(开始沉淀的ph 按金属离子浓度为 1.0 mol l 计算)。金属离子开始沉淀的 沉淀完全的(1)制备 feco 时,选用的加料方式是_(填字母),原因是b将 feso 溶液缓

17、慢加入到盛有 na co 溶液的反应容器中2c将 na co 溶液缓慢加入到盛有 feso 溶液的反应容器中(2)生成的 feco 沉淀需经充分洗涤,检验洗涤是否完全的方法是_。(3)将制得的 feco 加入到足量柠檬酸溶液中,再加入少量铁粉,80 下搅拌反应。铁粉的作用是_。反应结束后,无需过滤,除去过量铁粉的方法是_。(4)最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥,获得柠檬酸亚铁晶体。分离过程中加入无水乙醇的目的是_。(5)某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣 (主要成分为 fe o 、sio 、al o )出发,先制备绿矾,再合成柠檬酸亚铁。请结合右图的绿矾溶解度曲线,补充完整

18、由硫铁矿烧渣制备 feso 7h o 晶体的实验步骤(可选用的试剂:铁粉、稀硫酸和naoh 溶液):向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应,_,开始生成 fe(oh) 的 ph 为 5.8,为防止 fe(oh)解析:(1)fe222 的生成,应将 na2co3 溶液滴加到 feso 溶液中制备 feco 。(2)沉淀洗涤的目的是除去沉淀吸附的可溶性杂质,由制备反应可知 feco 沉淀中吸附的离子有 na 、so 、co 等,检验其中某种离子是否存在即可证明沉淀是否已洗净,实际检验时应尽量选择现象明显、灵敏度高的离子来检验,本题选择检验 so 是否存在较为合适。易被空气中的o 氧化,故应加入铁粉防止fe 被氧化,过量的铁粉可加入适量柠檬酸使之完全反应生成柠檬酸亚铁。(4)“醇析法”在实验化学中已有涉及,加入乙醇可降低产(5)硫铁矿烧渣与足量稀硫酸充分反应后,过滤滤去 sio2,为除去滤液中的 al ,可调节溶液 ph 约为 5,但此时滤液中fe 也已沉淀完全,故在调 ph 之前需先加入过量铁粉将 fe 还原成 fe 。从feso 7h o 溶解度曲线可知,要从 feso7h o2晶体,应先将溶液加热浓缩得到 60 饱和溶液,然后再冷却结晶,过滤得到晶体后,为减少晶体洗涤时的溶解损耗,洗涤剂应选择冰水。为防止晶体干燥时脱水,应选

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