水中重金属离子的测定

1、一、 实验目的与要求 1、掌握水的前处理和消解技术。 2、了解水中重金属的测定方法，掌握原子吸收分光光度计的测定技术。 3、了解利用AAS测定水的硬度和测定废水中SQ2+。 4、了解水中重金属的种类、危害及有关知识，掌握水中重金属污染分析与评价 的方法。 5、 掌握水样的处理方法技术，并小结以前的处理方法。通过测定水中Cr、 Pb 的含量分析所取水样的污染程度 二、实验方案 1、原理 （1）火焰原子吸收光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选 择性吸收来进行测定的分析方法。 将试样溶液喷入空气乙炔火焰中， 被测的元素 化合物在火焰中离解形成原子蒸汽， 由锐线光源（元素灯） 发射的某

2、元素的特征 普线光辐射通过原子蒸汽层的时候， 该元素的基态原子对特征普线产生选择性吸 收。在一定的条件下， 特征普线与被测元素的浓度成正比。 通过测定基态原子对 选定吸收线的吸光度，确定试样中元素的浓度。 原子吸收法具有很高的灵敏度。每种元素都具有自己为数不多的特征吸收普线， 不同元素的测定采用相应的元素灯， 因此普线干扰在原子吸收光度法中是少见的。 影响原子吸收光度法准确度的主要是基体的化学干扰。 由于试样和标准溶液的基 体不一样，试样中存在的某种基体常常影响被测元素的原子化效率， 如在火焰中 形成难离解的化合物，这时就会发生干扰作用。一般说来Cu, Zn, Pb, Cd的基 体干扰不是很严

3、重。 （2）干扰及消除。共存元素的干扰受火焰状态和观测高度的影响很大,在实验 的时候应该特别注意。 因为铬的化合物在火焰中易生成难以熔融和原子化的氧化 物,因此一般在试液中加入适量的助熔剂和干扰元素的抑制剂，如NH4C（ K2S2Q7 NH4F NH4CIQ2。加入NH4CI可以增加火焰中的氯离子，使铬生成易于挥发和原 子化的氯化物，而且NH4CI还可以抑制Fe, Co, Ni，V, Al，Pb, Mg的干扰。 （ 3）适用范围。 本方法可以适用于地表水和废水中总铬的测定， 用空气-乙炔火 焰的最佳定量分析范围是 0.1-5mg/L 。最低检测限是 0.03mg/L。 2、试剂 浓硝酸、双氧水

4、、氯化铵、3mol/L盐酸、三个染料公司的废水待测水样 3、仪器 原子吸收分光光度计（美国安捷伦 7890A-5975C闭塞关若干及实验室常用仪器 表1.仪器的工作参数 项目 Cd Cr 光谱带宽 0.4毫微米 0.4毫微米 灯电流 2毫安 2毫安 燃烧器高度 6毫米 8毫米 空气压力 0.3兆帕 0.3兆帕 乙炔压力 0.09兆帕 0.09兆帕 空气流量 6.5升/分 6.5升/分 乙炔流量 1.0 升/ 分 2.5升/分 火焰类型 氧化性二色焰 氧化性黄色焰 波长 324.7毫微米 357.9毫微米 4、实验步骤 水样预处理 本小组分别取1，2，3三个公司的废水做水样，各取 100mL于烧杯中，编号 为，各加入5mL的浓硝酸摇匀后放在电热板上加热消解至约85mL的 时候取出加入5mL的浓硝酸和2mL的双氧水，继续放在电热板上加热至大约 75mL 的时候取出，冷却至室温，加入 10mL的盐酸和2mL10的氯化铵，转移到100mL 的比色管，定容到100mL待测。 测定步骤（注：由于条件限制本过程有老师测定） 风机 压缩机 电脑 气瓶 电源主机（开机过程）； 通过电脑打开桌面上的 WFX21控制软件，进入方法编辑-创建新的方法； 改参数（仪器条件，测量条件，工作曲线参数，火焰条件） 样品清单的设定和输入-仪