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文档简介

1、 伤痛宁片鉴别研究论文【摘要】目的研究伤痛宁片中延胡索、白芷、香附等药味的快速鉴别方法。方法采用薄层色谱法对伤痛宁片中延胡索、白芷、香附等进行定性鉴别。结果结果表明该方法稳定, 重现性好, 专属性强。结论此方法可用于伤痛宁片的质量控制。【关键词】伤痛宁片;薄层色谱法;延胡索;白芷;香附Abstract:ObjectiveToestablishthequickqualitycontrolmethodforShangtongningTablets.MethodsThepresenceofRhizomaCorydalis,RadixAngelicaeDahuricae,RhizomaCyperiwe

2、reidentifiedbyTLC.ResultsThereproducibilityandspecializationoftheTLCmethodweregood.ConclusionThemethodcanbeusedtocontrolthequalityofShangtongningTablets.Keywords:ShangtongningTablets;TLC;RhizomaCorydalis;RadixAngelicaeDahuricae;RhizomaCyperi伤痛宁片为中国药典2005年版部所收载, 其处方由乳香、没药、甘松、延胡索(醋制)、细辛、香附、山柰、白芷等8味药组成

3、, 有散淤止痛之功效, 临床用于治疗跌打损伤, 闪腰挫气等症。原标准有细辛、香附、山柰等8味药的薄层色谱鉴别, 但山柰鉴别所需的对甲氧基桂皮酸乙酯对照品至今未能得到, 给鉴别带来困难, 同时实验中发现香附的薄层鉴别阴性存在干扰。为了更好地控制制剂的质量, 我们对处方中延胡索、白芷进行了薄层鉴别研究, 对香附的薄层鉴别进行了改进。1器材1.1试剂所用试剂均为分析纯。硅胶G、硅胶GF254:青岛海洋化工厂, 薄层板:10cm20cm。1.2对照品延胡索乙素, 中国药品生物制品检定所提供, 批号110726200208;欧前胡素, 中国药品生物制品检定所提供, 批号110826200307;异欧前胡

4、素, 中国药品生物制品检定所提供, 批号110827200407;香附酮, 中国药品生物制品检定所提供, 批号110748200205;对照药材;延胡索, 中国药品生物制品检定所提供, 批号1209280301。1.3样品伤痛宁片3批及处方中各味药材, 太极集团四川绵阳制药厂提供。1.4仪器B3200S型超声波发生器, 必能信超声(上海)有限公司生产。2方法与结果按中国药典2005年版部附录薄层色谱规定条件, 依法操作, 进行如下实验。室温:25, 相对湿度65%。2.1延胡索的鉴别2.1.1供试品溶液的制备取伤痛宁片20片, 研细, 加甲醇30ml, 超声处理30min, 滤过, 滤液蒸干,

5、 残渣加水10ml使溶解, 加浓氨试液调至碱性, 用乙醚振摇提取3次, 10ml/次, 合并乙醚液, 蒸干, 残渣加甲醇1ml使溶解, 作为供试品溶液。2.1.2对照药材及对照品溶液的制备取延胡索对照药材1g, 照供试品制备方法同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品, 加甲醇制成每毫升含0.5mg的溶液, 作为对照品溶液2.1.3空白对照液的制备按伤痛宁片处方除去被测药材延胡索, 其余药材按制备工艺制得, 并按供试液制备方法制成空白对照液。2.1.4薄层色谱吸取上述4种溶液各10l, 分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上, 以甲苯-丙酮(92)为展开剂, 展开, 取出, 晾干

6、, 置碘缸中约3min后取出, 挥尽板上吸附的碘后, 置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中, 在与对照药材和对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的荧光斑点。空白对照液在相应位置上无斑点。结果见图1。2.2白芷的鉴别2.2.1供试品溶液的制备取伤痛宁片20片, 研细, 加乙醚30ml, 浸泡1h, 时时振摇, 滤过, 滤液挥干, 残渣加醋酸乙酯1ml使溶解, 作为供试品溶液。2.2.2对照品溶液的制备取欧前胡素、异欧前胡素对照品, 分别加甲醇制成每毫升各含0.5mg的溶液, 作为对照品溶液。2.2.3空白对照液的制备按伤痛宁片处方除去被测药材白芷, 其余药材按制备工艺制得, 并按供试液制

7、备方法制成空白对照液。2.2.4薄层色谱吸取上述4种溶液各8l, 分别点于同一硅胶G薄层板上, 以石油醚(3060)-乙醚(32)为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的荧光斑点。空白对照液在相应位置上无斑点。结果见图2。2.3香附的鉴别2.3.1供试品溶液的制备取伤痛宁片20片, 置挥发油提取器中, 挥发油测定器收管中加醋酸乙酯0.5ml, 提取挥发油, 分取醋酸乙酯液作为供试品溶液。2.3.2对照品溶液的制备取-香附酮对照品, 加醋酸乙酯制成每毫升含1mg的溶液, 作为对照品溶液。2.3.3空白对照液的制备按伤痛宁片处方除去被测药材香附, 其余药材按制备工艺制得, 并按供试液制备方法制成空白对照液。2.3.4薄层色谱吸取上述3种溶液各10l, 分别点于同一硅胶GF254薄层板上, 以苯-醋酸乙酯-冰醋酸(9255)为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑点, 空白对照液在相应位置上无斑点。见图3。3讨论3.1伤痛宁片原标准收载有香附的薄层鉴别, 其方法直接以石油醚(3060)超声提取, 提取液挥干后以醋酸乙酯溶解作为供试品溶液, 此时供试品斑点较多, 且空白样品存在较大干扰, 本文采用提取挥发油的

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