悬浮法聚氯乙烯树脂检验操作规程

1、阅读使人充实，会谈使人敏捷，写作使人精确。培根发文部门：行政部文件编号：ZL- YL-SOP-001-00执行日期：替代版本：编写人签名：年月日审核人签名：年月日批准人签名：年月日分发部门：行政部、质量部悬浮法聚氯乙烯树脂检验操作规程一、目的：为了使悬浮法聚氯乙烯树脂检验操作规范化、标准化，特制定本操作规程。二、适用范围：该规程适用于悬浮法聚氯乙烯树脂检验的标准操作。三、责任者：QC四、内 容：4.1 外观：取本品适量，在自然光线明亮处，正视目测。应为白色粉末。4.2表观密度421取一定量树脂，通过符合规格的漏斗，自由流进量杯后，称量装满量杯的试样的重量。: 漏斗（上部直径93mrp高114m

2、rp排口直径9.5 士 0.8mm测量杯（高79.8mm 直径39.9mm 容积100士 0.5cm3）天平4.2.3实验步骤：把能支撑漏斗的架子安置于无震动的实验台上，调节漏斗，使漏斗下出口与量杯口间距离为 38 士 2mm关闭漏斗下端的调节器，把试样倒入漏斗中，用玻璃棒刮去多余的试样。移动量杯的位置，使漏斗下端出口与量杯处于同一轴线。打开调节阀，让物料自由流入量杯，用玻璃棒刮去多余的树脂，擦净量杯外部的树脂并称量。:量杯的质量，:量杯的容积装满试样的量杯的质量C-A A表观密度（g/cm）=BBC:4.3挥发份4. 3.1把树脂置于110C烤箱中干燥1小时，根据重量变化率测定包括水在内的其

3、它挥发份的减少量。:控制烤箱温度在110士 1 C 3040分钟。把铝箔盘放在烤箱中110C干燥 30分钟后，放在干燥器中冷却20分钟。精密称定样品5g,将铝箔盘放在一个 能方便取出的容器，在干燥箱内上层一起干燥60 士 1分钟，取出试样后在干燥器内冷却至室温，精密称定。m 1 - (m-m)式中： m干燥前试样重挥发份%=m2干燥后试样重m1m盘的重量4.3.4测定注意事项：勿用内置通风装置的烤箱，测试两份试样，用平均 数作为测试值。4.4平均聚合度奥式粘度计：环己酮流动时间 60士 2s学冋是异常珍贵的东西，从任何源泉吸收都不可耻。阿卜日法拉兹阅读使人充实，会谈使人敏捷，写作使人精确。培根

4、恒温水浴：30士 0.2 C烤箱：110 士 1C秒表、容量瓶、铝箔盘、移液管、分析天平把烤箱温度控制在110士 1C后，取约2g试样放入烤箱中干燥30min,置干 燥器中冷却至室温。保持水浴温度30士 0.2 C,用丙酮清洗粘度计及移液管后烘 干，将约40ml环己酮加入已干燥的50ml容量瓶中，与粘度计一起放入恒温水 浴中恒温。士 0.0002g ,放入已干燥的50ml容量瓶中，再取约35ml环己酮，沿壁边加 边旋转容量瓶，放置于110烤箱里至完全溶解。（约2小时）。将完全溶解后的 试样在室温下冷却，在恒温水浴中放 30分钟，再把已恒温的环己酮至 50ml，摇 匀。精密量取10ml环己酮至粘

5、度计中，用吸球把试液吸到测定区上部再放开， 测定两次，记录流动时间。倒掉环己酮，控干，用试样溶液清洗粘度计两次。精密量取10ml溶液放入粘度计，再把试液吸至粘度计上部刻度，记录所需时间。测定三次，用其平均值作为溶液流动时间。试样流经时间入 sp=- 1纯环己酮流经时间P+7+1二Antilog500A=0.15 (1-16/19 ) =0.02368B=2入sp =比粘度P二平均聚合度表1:聚合度和比粘度换算表比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度0.23930.2094130.2184330.2274540.2013950.214150.2194350.2284560.202398

6、0.2114170.224380.2294580.2034000.2124200.2214400.234610.2044020.2134220.2224420.2314630.2054040.2144240.2234450. 2324650.2064060.2154260.2244470.2334680.2074090.2164290.2254490. 2344700.2084110.2174310.2264510.235472续表1比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度0.2364750.2525130.2685520.2845920.2374770.2535150.2695540

7、.2855950.2384790.2545170.275570.2865980.2394820.2555200.2715590.2876000.244840.2565220.2725620.2886030.2414860.2575250.2735640.2896050.2424890.2585270.2745670.296080.2434910.2595300.2755690.2916100.2444930.265320.2765720.2926130.2454960.2615350.2775740.2936160.2464980.2625370.27857702946180.2475010.

8、2635390.2795800.2956210.2485030.2645420.285820.2966240.2495050.2655440.2815850.2976260.255080.2665470.2825870.2986290.2515100.2675490.2835900.299631续表1比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度0.36340.3166770.3327220.3487670.3016370.3176800.3337240.3497700.3026390.3186830.3347270.357730.3036420.3196850.3357300.351776

9、0.3046450.326880.3367330.3527790.3056470.3216910.3377360.3537820.3066500.3226940.3387380.3547850.3076530.3236960.3397410.3557880.3086550.3246990.347440.3567910.3096580.3257020.3417470.3577940.316610.3267050.3427500.3587970.3116640.3277080.3437530.3597990.3126660.3287100.3447560.368020.3136690.329713

10、0.3457590.3618050.3146720.337160.3467610.3628080.3156740.3317190.3477640.363811续表1学冋是异常珍贵的东西，从任何源泉吸收都不可耻。阿卜日法拉兹阅读使人充实，会谈使人敏捷，写作使人精确。培根比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度0.3648140.388630.3969130.4129640.3658170.3818660.3979160.4139680.3668200.3828690.3989190.4149710.3678230.3838720.3999230.4159740.3688260.38487

11、50.49260.4169780.3698290.3858780.4019290.4179810.378320.3868820.4029320.4189840.3718350.3878850.4039350.4199880.3728380.3888880.4049390.429910.3738420.3898910.4059420.4219940.3748450.398940.4069450.4229970.3758480.3918970.4079480.42310010.3768510.3929000.4089510.42410040.3778540.3939030.4099550.4251

12、0070.3788570.3949070.419580.42610110.3798600.3959100.4119610.4271014比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度0.42810180.44410720.4611280.47611860.42910210.44510760.46111320.47711900.4310240.44610790.46211360.47811940.43110280.44710830.46311390.47911970.43210310.44810860.46411430.4812010.43310340.44910900.46511460.48

13、112050.43410380.4510930.46611500.48212090.43510410.45110970.46711540.48312120.43610450.45211000.46811570.48412160.43710480.45311040.46911610.48512200.43810520.45411070.4711640.48612230.43910550.45511110.47111680.48712270.4410580.45611140.47211720.48812310.44110620.45711180.47311750.48912350.44210650

14、.45811210.47411790.4912380.44310690.45911250.47511830.4911242比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度0.49212460.50813070.52413710.5414350.49312500.50913110.52513750.54114400.49412540.5113150.52613790.54214440.49512570.51113190.52713830.54314480.49612610.51213230.52813870.54414520.49712650.51313270.52913910.54514560

15、.49812690.51413310.5313950.54614600.49912730.51513350.53113990.54714640.512760.51613390.53214030.54814690.50112800.51713430.53314070.54914730.50212840.51813470.53414110.5514770.50312880.51913510.53514150.55114810.50412920.5213550.53614190.55214850.50512960.52113590.53714230.55314900.50613000.5221363

16、0.53814270.55414940.50713030.52313670.53914310.5551498比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度0.55615020.57215710.58816420.60417140.55715070.57315750.58916460.60517190.55815110.57415800.5916510.60617240.55915150.57515840.59116550.60717280.5615190.57615880.59216600.60817330.56115240.57715930.59316640.60917370.562152

17、80.57815970.59416690.6117420.56315320.57916020.59516730.61117470.56415360.5816060.59616780.61217510.56515410.58116110.59716820.61317560.56615450.58216150.59816870.61417610.56715490.58316190.59916910.61517650.56815540.58416240.616960.61617700.56915580.58516280.60117010.61717750.5715620.58616330.60217

18、050.61817800.57115670.58716370.60317100.6191784比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度0.6217890.63618660.65219450.66820260.62117940.63718710.65319500.66920310.62217990.63818760.65419550.6720360.62318030.63918810.65519600.67320520.62418080.6418850.65619650.67620670.62518130.64118900.65719700.67920830.62618180.64218

19、950.65819750.68220990.62718220.64319000.65919800.68521150.62818270.64419050.6619850.68821310.62918320.64519100.66119900.69121470.6318370.64619150.66219950.69421630.63118420.64719200.66320000.69721790.63218460.64819250.66420050.721950.63318510.64919300.66520110.70322110.63418560.6519350.66620160.7062

20、2280.63518610.65119400.66720210.7092244比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度0.71222610.7625380.80828370.85631620.71522770.76325560.81128570.85931830.71822940.76625740.81428760.86232040.72123110.76925920.81728960.86532250.72423280.77226100.8229160.86832470.72723450.77526290.82329360.87132680.7323620.77826470.8262

21、9560.87432900.73323790.78126660.82929760.87733120.73623960.78426840.83229960.8833330.73924140.78727030.83530170.88333550.74224310.7927220.83830370.88633770.74524490.79327410.84130580.88934000.74824660.79627600.84430780.89234220.75124840.79927790.84730990.89534440.75425020.80227990.8531200.89834670.7

22、5725200.80528180.85331410.9013489续表1:学问是异常珍贵的东西，从任何源泉吸收都不可耻。一一阿卜日法拉兹阅读使人充实，会谈使人敏捷，写作使人精确。培根比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度0.90435120.93437450.96439900.99442460.90735350.93737690.96740150.99742720.9135580.9437930.974040142990.91335810.94338170.97340650.91636040.94638420.97640910.91936270.94938660.97941160.9

23、2236510.95238900.98241420.92536740.95539150.98541680.92836980.95839400.98841940.93137210.96139650.9914220视测定区时眼的位置必须一致。4.5 “鱼眼”的测定x 20cm范围上的鱼眼数。辊子表面温度：根据表面温度计实际测量值进行调整：TL-700 和 TL-800:148 士 2C; TL-1000:152 士 2C; TL-1300:156 士 2C;辊筒间温差不得大于5C；混炼时间6min士 5s;试片厚度：0.2 士 0.02mmTL-1000 和 TL-1300: PVC树脂：50g;

24、 DOP 22.5g ; Ba-ST:1.0g ;碳黑：0.1g士 0.02mn，6分钟时，切下大于400平方厘米的试片三块，冷却，置于灯箱上观察并计算20 x 20cm范围上的鱼眼数量。4.6 增塑剂吸收量士 0.5mm下端孔径1 士 0.05mm）试管套；天平精度O.OOOIg ;药勺：容量1ml;离心机：4500rpm;平式离心转子；药棉士0.0lg棉花放入干燥的试管里，盖住底孔并称重，记为Pi士 0.02g 试样放入离心管中后称重，记为 P2。士 0.03ml增塑剂加入树脂中静放5分钟。士 50rpm,温度为25 士 1C,操作30分钟士 20s。3P3-P 2PPF(PHF)二x 1

25、003-P 1使玻璃管破裂，所以应检查设备温度。士 2C）。4.7白度x 30cm （士 0.5cm）;厚 0.15mm士 0.02mmWI=L (L-5.7 x B)-W式中：WI白度W塑料袋白度100100x( 0.72 x A+1.79X B)-WYI二式中：YI黄指数在校正试样的L，A,B值之后再进行。测量头对向试样包时，勿施加太大压力。4.8 PVC中残留VCM含量的测定4.8.1用顶空进样器，使试样中残留的 VCM蒸发，然后用带氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱（GC与标准VCM溶液对照检测试样中VCM残留含量。）、分析天平:ippm ioppm 50ppm氯乙烯/乙醇溶液。仪

26、器达到设定条件后，精密量取 2ml标准VCM溶液，浓度分别为1ppm,10ppm,50ppm分别放入顶空样品瓶中并加盖。结束瓶的位置，按开始键。三次平均峰面积相应因子二标准成分浓度GC参数达到标准要求设置。N2,H2,make up ， AIR 流量，然后点火。加盖密封后放入顶空进样器的转盘中，设定参数。4.9 筛余物4.9.1 PVC 树脂筛余物指标是通过不同孔径的标准筛，在规定的时间内通过机 械振摆进行干筛，而获得的一定颗粒范围的树脂质量分数。国标中的指标有两个，即w 250 gm （60目）筛孔和63呵（230目）筛孔的筛余物质量分数。4.9.2测定步骤：称取试样25g，精确到0.01g

27、 （若有静电，可加入抗静电剂丫 -氧化铝0.025g，混匀）。将混匀后的树脂轻轻倒入筛中，牢固地装在振筛机上， 启动筛机，同时开始计时，振筛 20min 停机，连同筛底取下。任选一种方式进 行称量。（a）将每只筛子和筛余物一起称量再减去筛子的质量，精确至0.01g；（b）将每只筛子筛余物仔细刷下收集在已知质量的容器中称量， 精确至0.0001g。计算：筛余物的质量分数 R按下式计算：R=mi/moX 100式中：m试样的质量的数值，单位为克（g）;m筛余物的质量的数值，单位为克（g）。以两次测定值的算术平均值为结果。同一试样连续测定两次或者同台筛机二组筛一次测定，如果不满足下列条件， 则结果无

28、效。 筛余物的质量分数大于或等于 5%时，两次测定值之差小于或等于3%； 筛余物的质量分数小于 5%时，两次测定值之差小于或等于 2%； 每个筛的筛余物和底盘中树脂质量分数总和在（ 100 2）%范围内捏合及其它加工性能和容积计量取决于粒径大小和分布。较为理想的是具 有均匀且粒径适当的树脂。细粒树脂易造成粉尘飞扬和容积计量困难；粒径过 粗，也会带来包装、储存困难，会使加工设备生产效率降低。粒径的测定是采 用过筛分析方法，以一定规格筛孔过筛，用树脂中粒径大小所占比例表示树脂 粒径分布。大多数悬浮聚合树脂的粒径为30 150卩m。4.10 杂质粒子数结果用外推法表示为每 100 个方格中的杂质点（杂质和外来粒子）数。340mnK 340mr 4.5mn,无色、透明，没有划痕、气泡、黑点之类的缺陷。在玻璃板的中央，有一个由 100个30mM 30mn的方格组成的300mM 300mn的 网格。方格网可以用擦不掉的铅笔、金刚石或其他适当的工具在不接触树脂的 一面画出。硬质平板：450mM 45