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文档简介
1、核磁共振碳谱及二维谱13c-nmr的特点 13(:峰度仅1.11%,比叫信号弱得多,约1/6400 化学位移范围:0220 ppm 提供各种类型碳(伯、仲、叔、季碳)的信息。 不能用积分曲线获取碳的数目信息 邻近有吸电子基团,信号移向低场(左移) 碳周围电子密度增加,信号移向高场(右移) 常规13c nmr谱为全去偶谱,因而所有的碳信号 均为单峰。13c核信号的裂分 在1h-nmr中,13c对1h的偶合可忽略不计 在13c-nmr中,13c对13c的偶合可忽略不计,但出对13c的偶合十分明显,包括uch,3jch,使图谱变得复杂,灵敏度313c-nmr的测定技术噪音去偶谱(全氢去偶谱,com;
2、或称宽带 去偶谱,bbd)-在13c的fid信号读取期间,用覆盖所有1h核的 共振宽频照射1h核,消除1h对13c核的偶合-所有信号均为单峰,无法区分c的类型-com谱上信号强度与c的数目不完全定量相关峰的高矮顺序:ch2 ch ch3 c一 6 ma2s5acqekitbn 守区者1 1.7892ffwncvhl 6794commeni nuchasb5i64s3 土 2-pohttcouni 32768一喙 1001 1 飞 50 - 34k 一 冬 wpwh 于一一 83 - 4.44oo765432-xn p53 o6oo23 b m2 0o言言互s戋2njp对222s铝a旦g4ho-
3、xo957ge5cdz g莺百a杀w甘8o 5ecn 5ss3x 29.79206.05_197.86 167.56(7)第=押.84(4) _58,55(5)17r r1 (v130.02(2; 6,)115.69 (3; 5,)101.30 (10)一,96.90 (6)”86(8)84.18(2)72.96(3)30.6430.36a.0.00 t-hs2s-s-s-o-13c-nmr的测定技术无畸变极化转移技术(dept)-一种特殊技术,可识别碳的类型(ch3, ch2, ch, and c) 0y45: ch, ch2, ch3 t90。: ch t , ch3消失或很弱(t)135
4、: ch3, ch t ; ch2 i-定量性很强,可确定碳的数目dept:示例cch2ch2ch2ch3chcho ii cchch2chfelch3200180 160140 120100 806040200chemical shift (d, ppm)dept:示例ch chch锻基和季碳峰消失伯碳和叔碳不变化仲碳峰倒置cch2ch2ch2ch3ch3ch2ich2ch12200180 160140 120100 806040200chemical shift (d, ppm)13onmr的化学位移 变化规律与有一定对应性,但并不完全相同阴类薛美酸类与融类88228 ppm 185208
5、 ppm 165182 ppm 155rl80 ppma芳碳糖区3杂化c=c糖端基c220200180160140120 uu80604020090-110碳谱的解析 a不饱和度的计算 有不饱和度数目减去得到环数。 b.分子的对称性如果质子宽带去偶的谱线 数等于碳数。则分子中无对称性。如果小于碳数,说明有对称性。(偶尔情况有谱线重叠) c从偏共振谱(或dept技术)初步确定碳的类型:即伯,仲,叔, 季碳类型 d根据碳的化学位移及碳的类型,推导可能存在的官能团。 e排出可能的结构 f对信号进行指认,排除不正确的结构。二维核磁共振波谱2d-nmr化学位移相关谱 含有两个频率轴和一个强度轴 提供相互
6、偶合的观察核之间的相关关系信息 对复杂分子(如生物分子)的结构确定以及分子 与分子之间相互作用的研究非常有用。 可了解生物分子在溶液状态时的空间结构(x单 晶衍射无法做到) 常用技术:-1h-1h cosy-13jh hetcor (hmqc)-noesy-coloc (hmbc)二维核磁共振波谱的表现形式堆积图等高线图:常用ihjh cosy 谱横轴和纵轴均设定为小的化学位移,互相偶合的 两个(组) 核在图谱上出现相关 峰 两个坐标轴上则画有通常的一维谱 峰的解析-对角峰:45。对角线上的峰 对称于对角角线 表示偶合关系-相关峰: 上的峰,a b c ch3ch2ch2no24.34.0(a
7、)3.7 ppm(b)i3ch cosy 谱 13cjh cosy:横轴为 13c 的化学位移,纵轴为md的 化学位移 hmqc:横轴为1h的化学 位移,纵轴为13c的化学 位移 体现13c与中的直接相连 美系 在知道1h (13c)的信号归 属时,通过相关峰追 踪,应能确定其对应13c (%)核的信号归属例:薄荷醇(ettronudear umme iiabtum emlalioiihmqc是喝检测的直接的异核化学位移相关谱.ficiirc 13.6* figure 13.5 including 5ignal labels and dashed lines lo show correlations.远程工h二3c二维相关谱(hmbc)图谱横轴为ui的化学位移,纵轴为13(:的化 学位移测定出13c间隔2键以
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