X射线物相分析实验报告

1、实验X射线物相分析1了解X射线衍射仪的结构 及工作原理。2掌握X射线衍射物相定性分析的原 理、实验方法以及物相检索方法。二、实验原理当 一束单色X射线照射到某一结晶物质上，由于晶体 中原子的排列具有周期性，当某一层原子面的晶 面间距d与X射线入射角之间满足布拉格（Bragg 方程：2dsin =（为入射X射线的波长）时， 就会产生衍射现象。X射线物相分析就是指通过比较 结晶物质的X射线衍射花样来分析待测试样中含有 何种或哪几种结晶物质（物相）。任何一种结晶物质 都有自己特定的结构参数，即点阵类型、晶胞大小、 晶胞 中原子或离子的数目、位置等等。这些结构 参数与X射线的衍射角和衍射强度I有着对应

2、关系， 结构参数不同则 X射线衍射花样也各不相同。因此， 当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己 独特的衍射花样，不存在两种衍射花样完全相同的 物质。通常用表征衍射线位置的晶面间距d （或 衍射角2）和衍射线相对强度I的数据来代表衍射花 样，即以晶面间距d为横坐标，衍射相对强度I为纵 坐标绘制X射线衍射图谱。目前已知的结晶物质有 成千上万种。事先在一定的规范条件下对所有已知 的结晶物质进行X射线衍射，获得一套所有结晶物 质的标准X射线衍射图谱（即d-I数据）,建立成数 据库。当对某种材料进行物相分析时，只需要将其X 射线衍射图谱与数据库中的标准 X射线衍射图谱进 行比对，就可以确定材料的

3、物相，如同根据指纹来 鉴别人一样。各种已知物相X射线衍射花样的收集、 校订和编辑出版工作目前由国际性组织粉末衍射标 准联合委员会（JCPDS ”负责，每一种物相的 X射 线衍射花样制成一张卡片，称为粉末衍射卡，简称 PDF卡，或称JCPDS。通常的X射线物相分析即是 利用PDF卡片进行物相检索和分析。当多种结晶物 质同时产生衍射时，其衍射花样也是各种物质自身 衍射花样的机械叠加一一它们相互独立，不会相互干 涉。逐一比较就可以在重叠的衍射花样中剥离出各 自的衍射花样，分析标定后即可鉴别出各自物相。 三、实验仪器-1 - 本实验使用的仪器是丹东方圆仪器有限公 司生产的DX-2700型X射线衍射仪，

4、主要由 X射线发生器（即 X射线管）、测角仪、X射 线探测器、计算机控制处理系统等组成。四、 实验步骤1 .样品制备对于粉末样品，通常 要求其颗粒的平均粒径控制在左右， 即过320目（约）的筛子，还要求试 样无择优取向。因此，通常应用玛瑙研钵对 待测样品进行充分研磨后使用。 对于块状样 品应切割出合适的大小，即不超过铝制样品 架的矩形孔洞的尺寸，另外还要用砂轮和砂 纸将其测试面磨得平整光滑。2充填试样 将适量研磨好的试样粉末填入样品架的凹槽 中，使粉末试样在凹槽里均匀分布，并用平 整光滑的玻片将其压紧；将槽外或高出样品 架的多余粉末刮去，然后重新将样品压平实， 使样品表面与样品架边缘在同一水平

5、面上。 块状样品直接用橡皮泥或石蜡粘在铝制样品 架的矩形孔洞中，要求样品表面与铝制样品 架表面平齐。 3样品测试 （ 1）开机前的准 备和检查 将制备好的试样插入衍射仪样品台， 关闭防护罩；检查 X 光管窗口应关闭，管电 流管电压表指示应在最小位置；接通总电源， 打开稳压电源。 （2）开机操作 开启衍射仪 总电源，启动循环水泵；等待几分钟后（水 温在10-18C）,打开计算机 X射线衍射仪应 用软件，设置管电压、管电流至需要值，设 置合适的衍射条件及参数，开始样品测试。 （ 3）停机操作 测量完毕，系统自动保存测 试数据，关闭X射线衍射仪应用软件；取出 试样；15分钟后关闭循环水泵，关闭水源；

6、 关闭衍射仪总电源及线路总电源。 4物相 检索根据测试获得的待分析试样的衍射数 据，包括衍射曲线和d值（或2值）、-2 - 相对强度、衍射峰宽等数据，利用MDI Jade软件在计算机上进行 PDF卡片的自动检 索，并判定唯一准确的 PDF卡片。 五、实验 报告要求1 用实验报告专用纸撰写实验报 告，简述实验目的、实验原理、实验仪器、 实验步骤（并注明相应的测试条件）等。 2 实验结果：将实验数据和物相检索所得到 的标准物质数据以表格形式列出，要求写出 样品名称（中英文）、PDF卡片编号，实验数 据和PDF卡片标准数据中衍射线的晶面间距 d值、相对强度值及干涉面指数（HKL） 峰 矩（2?）23.94533峰矩心（d值）3.7132起始 点计数值40终止点计数值45峰面积（计数） 474峰高（无背景） 72半峰宽（2?）0.168 PDF 卡编号：Al: 000040787，Si: . 00 0271402 Cu:00-32-05233 结论：确定 待测试样所属的物相或包含哪几种物相。答: Al-Cu-Si三元相图中可以看到(另外还含有少 量的Ti),这类合金中不形成任何三元化合物， 仅在525 C成分为27% Cu,5%Si时有一个三元 共晶反应La( Al)+ Si+ Al2 Cu,这时Si和 Cu在a (Al)中的固溶度约为 1.2