巴比妥精选rbil的合成

1、巴比妥精选rbil的合成集团文件发布号：（9816-UATWV-MWUB-WUNNINNULDQQTY院系化学化工学院班级应用化学101班学号姓名董煌杰实验名称巴比妥（Barbital）的合成一、实验目的1. 通过巴比妥的合成了解药物合成的基本过程。2. 掌握无水操作技术。3. 复习有机化学的基本操作，回流，蒸饰，减压蒸饰，重结晶。二、实验原理巴比妥为长时间作用的催眠药。主要用于神经过度兴奋、狂躁或忧郁引起的失眠。巴 比妥化学名为5, 5-二乙基巴比妥酸。巴比妥为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦。Mpl89-192Co难溶于水，易溶于 沸水及乙醇，溶于乙醯，氯仿及丙酮。合成路线：三、仪器与试

2、剂仪器：回流装置，蒸餾装置，磁力加热搅拌器，分液漏斗，恒压滴液漏斗，真空泵， 抽滤瓶，克式蒸饰头。试剂：无水乙醇（C.P.）,金属钠，邻苯二甲酸二乙酯（C.P.）,无水硫酸铜（C. P.），丙二酸二乙酯（C.P.）,漠乙烷（C.P.）,乙醯（C. P.）,无水硫酸钠（C. P.）,尿素（C.P.）,浓盐酸（C.P.）。四、主要物料物理常数名称分子量密度 (g/c m3)沸点 (C )熔点(C)性状溶解度无水乙醇46. 070. 7978. 3/无色液 体，有酒 香与水混溶， 可混溶于醸、氯仿、 甘油等多数 有机溶剂邻苯二 甲酸二 乙酯222. 241. 191195385-55无色透明 有特殊

3、气 味的油状 液体不溶于水， 可溶于有机溶剂丙二酸 二乙酯160. 171.05199-55无色液体难溶于水， 可溶于有机溶剂澳乙烷108. 971.4738.4-119无色液 体，易挥 发，带有 跟醯相似的气味0. 91g/100ml(20C 水)尿素60. 061. 33/132.7 (分 解)白色无臭 固体108g/100mL(20C 水)五、实验步骤（1）绝对乙醇的制备在装有球形冷凝器（顶端附有CaC12干燥管）的250mL圆底烧瓶中加入无水乙醇 ISOmL,金属钠2g,儿粒沸石，加热回流30min,加入邻苯二甲酸二乙酯6mL,再回流 lOmino将回流装置改为蒸馅装置，蒸去前饰份。先

4、接收少量用无水硫酸铜检验是否含 水，如不变色，用干燥的圆底烧瓶做接收器，蒸慵至儿乎无液滴留出为止，醇密封贮存。（2）二乙基丙二酸二乙酯的制备在装有搅拌器、滴液漏斗及球形冷凝器（顶端附有CaCl：干燥管）的250mL三颈瓶中, 加入制备的绝对乙醇75mL,分次加入剪细的钠丝6g,此处不应过慢，免的纳被氧化二影 响下一步的操作。在应缓慢时，开始搅拌，用油浴加热（油温不超过90C）,金属钠消失 后，由滴液漏斗加入丙二酸二乙酯18mL,在10-15min内加完，回流15min,冷却至50C 以下后慢慢滴加澳乙烷20mL,约15min加完，持续回流2. 5h。回流结束后将装置改为蒸镭装置，蒸去乙醇，但不

5、要蒸干，放冷，药渣用40-45mL水 溶解，转移到分液漏斗中分取酯层，水层以乙瞇提取3次（每次用乙醯20mL）,合并酯与 醯提取液，再用20mL水洗涤一次，瞇液倾入250mL锥形瓶中，加无水硫酸钠5g,放置。（3）二乙基丙二酸二乙酯的蒸馅将过滤过的二乙基丙二酸二乙酯乙瞇溶液放入蒸饰装置中蒸去乙醸，瓶内剩余液体，在油浴上加热用水泵减压蒸镭，收集常压沸点为218、222C的饰分，称重，密封贮存。（4）巴比妥的制备在装有搅拌磁子、球形冷凝器（顶端附有CaCL干燥管）、温度计的250mL三颈瓶中加 入绝对乙醇50mL,分次加入钠丝2. 6g,在反应缓慢时开始搅拌。金属钠完全消失后加入 二乙基丙二酸二乙

6、酯10g,尿素4.4g,加完后马上升温至8082Co停止搅拌，保温反应 80mino保温反应结束后将装置改为蒸懈装置，搅拌条件下蒸去乙醇，改为减压蒸係使乙醇完全蒸出。残渣用80niL水溶解，用18mL稀盐酸调节pH为3、4,析出结晶，抽滤，（5）精制将粗品置于150mL锥形瓶中加入35讥水加热溶解，加入少许活性炭脱色，持续煮沸15min,趁热抽滤，滤液冷却至室温，析出晶体，抽滤水洗，烘干，称重，测熔点。六、实验记录1. 先在搭好的实验装置的三颈烧瓶中加入75mL绝对乙醇，将剪成细丝的钠分次加入到 三颈烧瓶中（不能太慢，否则钠丝会被氧化，影响后面的操作），制备乙醇钠。加入钠幺幺 后开始反应，溶液

7、颜色变黄。待没有钠时用油浴加热，由滴液漏斗先三颈烧瓶中滴加丙二 酸二乙酯18mL,滴入后变成浊液，12min加完。回流15min,回流温度为86C。回流结束 后开始冷却，在50C以下后液体凝固为胶状，颜色为淡棕色。在加入溟乙烷后又开始有反 应，反应为放热，产品又开始变成溶液。继续回流2.5h。2. 回流结束后改为蒸懈装置，蒸出48mL乙醇，冷却后往反应物中加入40多mL水溶 解，分液。保留酯层，水层继续用乙醯萃取，每次20mLo合并酯层和乙醍，用20mL水洗 涤，加入无水硫酸钠干燥，过滤。3. 将上述产品放入蒸懈装置中蒸去乙醯，结束后改为减压蒸懈，在0. 09MPa的压力 下，理论沸点应为14

8、0C。减压蒸饰时升温务必要缓慢。在油温141C、温度计13LC、真 空度0. 09MPa时产生我们需要的懈分。4. 先在回流装置中制备乙醇钠，步骤现象如上。在加入二乙基丙二酸二乙酯和尿素后 液体变成白色粘稠糊状物，共至有点凝固的状态，保温反应6分钟后持续有小气泡冒出。 保温结束后，改蒸饰装置，蒸去乙醇，再在减压的情况下将乙醇完全蒸出。残渣用80mL 水溶解，用18mL稀盐酸调节pH为3、4,随着pH的降低有晶体析出，用冷水冷却后有大量 片状晶体析出，抽滤得白色片状晶体2.5go5. 将粗品置于150mL锥形瓶中加入35mL水加热溶解，加入少许活性炭脱色，持续煮沸 15min,趁热抽滤，滤液冷却至室温。得白色片状晶体，得1.9go七、注意事项1. 本实验中所有仪器均需彻底干燥。由于无水乙醇有很强的吸水性，故操作及存放 时，必须防止水分侵入。2. 钠暴露在空气中易吸收空气中的水分剧烈反应，因此在取金属钠的时候要戴干燥的 橡胶手套，在切分钠块的时候要严禁有水分的接触，防止发生火灾。添加金属钠的时候要 用银子添加，未完全使用的钠要放回原瓶中，禁止随意丢弃。3. 加入邻苯二甲酸二乙酯的目的是利用它和氢氧化钠进行酯的水解反应从而生成邻苯 二甲酸