化学试题练习题教案学案课件仪器分析实验预习教案

1、仪器分析实验预习教案仪器分析实验预习教案上海师范大学化学系分析化学教研室2008-4-6目 录实验一、氟离子选择性电极测定水中氟 3实验二、电位滴定法测定弱酸（乙酸）的离解常数 6实验三、邻菲络啉分光光度法测定微量铁 9试验四、电位滴定法测定br-,i- 12实验五、紫外分光光度法测定维生素c 14实验六、原子吸收法测定铜合金中的锌 16实验七、苯系物的气相色谱定性分析 18实验八、苯系物的液相色谱定性分析 20实验九、红外光谱分析苯甲酸 22实验十、等摩尔系列法测定络合物组成 25实验十一、锅炉水中总溶解固体的测定 26实验十二、水中ca2+、mg2+含量的测定 27实验十三、电位法测定环境

2、水中氯 30实验一、氟离子选择性电极测定水中微量f-离子校正曲线法一、实验目的与要求学习氟离子选择性电极测定微量f-离子的原理和测定方法。二、实验原理氟离子选择性电极的敏感膜为laf3单晶膜（掺有微量euf2，利于导电），电极管内放入naf+nacl混合溶液作为内参比溶液，以ag-agcl作内参比电极。当将氟电极浸入含f-离子溶液中时，在其敏感膜内外两侧产生膜电位 （25）在试液中插入氟电极和饱和甘汞电极，组成工作电池：工作电池的电动势 （25）配制试液时，加入由hoac、naoac、柠檬酸钠和大量nacl组成的总离子强度调节缓冲液（tisab）。由于加入了高离子强度的溶液（本实验所用的tis

3、ab其离子强度1.2），可以在测量过程中维持离子强度恒定，因此工作电池电动势与f-离子浓度的对数成线性关系：本实验采用校正曲线法测定f-离子浓度，即配制成不同浓度的f-离子标准溶液，测定工作电池的电动势 ，并在同样条件下测试液的ex，由e曲线查得未知试液中的离子浓度。当试液组成较为复杂时，则应采用标准加入法或gran作图法（参阅实验3.2）测定之。氟电极的适用酸度范围为ph=56，f-离子浓度在10010-6 mol/l范围内，与呈线性响应，电极的检测下限在10-7 mol/l左右。氟离子选择性电极是比较成熟的离子选择性电极之一，其应用范围比较广泛。本实验方法完全适用于人指甲中f-离子的测定（

4、指甲需先经适当的预处理），为诊断氟中毒程度提供科学依据。按照本实验方法，采取适当措施，用校正曲线法可直接测定雪和雨水中的痕量f-离子；磷肥厂废渣，经hcl分解，即可用本方法快速、简便地测定其f-离子含量；用标准加入法不需预处理即可直接测定尿和血中的总氟含量；大米、玉米、小麦粒经磨碎、干燥、并用hclo4浸取后，不加tisab，即可用标准加入法测定其中的微量氟；本法还可测定儿童食品中的微量氟。三、仪器1. 任一型号酸度计2. 氟离子选择性电极3. 饱和甘汞电极4. 电磁搅拌器5. 容量瓶1000 ml，100 ml6. 移液管10 ml四、试剂1. 0.100 mol/l f-离子标准溶液 准确

5、称取120干燥2 h并经冷却的优级纯naf 4.20 g于小烧杯中，用水溶解后，转移至1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，然后转入洗净、干燥的塑料瓶中保存。2. 总离子强度调节缓冲液（tisab） 于1000 ml烧杯中加入500 ml水，57 ml冰乙酸，58 g nacl，12 g柠檬酸钠（na3c6h5o72h2o），搅拌溶解。将烧杯置于冷水中，在ph计的监测下，用6 mol/l naoh溶液调节溶液的ph=5.05.5，冷却至室温，转入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入洗净、干燥的试剂瓶中。五、实验步骤1. 按照酸度计说明书操作步骤调试仪器，按下-mv键。摘去甘汞电

6、极的橡皮帽，检查内电极是否浸入饱和kcl溶液中，如未浸入，应补充饱和kcl溶液。将f-离子电极和参比电极置于电极架上。2. 准确吸取0.100 mol/l f- 离子标准溶液10.00 ml，于100 ml容量瓶中，加入tisab 10.0 ml，用水稀释至刻度，摇匀，得pf=2.00溶液。3. 吸取pf=2.00溶液10.00 ml于100 ml容量瓶中，加入tisab 9.0 ml，用水稀释至刻度，摇匀，得pf3.00溶液。仿照上述步骤，配制pf=4.00，pf=5.00，和pf=6.00溶液。4. 将配制的标准溶液系列由低浓度到高浓度逐个转入塑料小烧杯中，插入氟电极和饱和甘汞电极，放入搅

7、拌子，开动搅拌器，调节至适当的搅拌速度，搅拌3 min，读取各溶液的-mv值。5. 吸取f-离子试液10.00 ml，置于100 ml容量瓶中，加入10.0 ml tisab，用水稀释至刻度，摇匀。按标准溶液的测定步骤，测定其电位ex值。六、数据及处理1. 实验数据pf值6.005.004.003.002.00e/-mvex= mv2. 以电位e值为纵坐标，pf值为横坐标，绘制e-pf校正曲线。3. 从校正曲线上找出与ex值相应的pf值，求得原始试液中f-离子的含量，以g/l表示。七、思考题1. 本实验测定的是f-离子的活度，还是浓度？为什么？2. 测定f-离子时，加入的tisab由哪些成分组

8、成？各起什么作用？3. 测定f-离子时，为什么要控制酸度，ph值过高或过低有何影响？4. 测定标准溶液系列时，为什么按从稀到浓的顺序进行？实验二、乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定一、实验目的与要求（1）学习电位滴定的基本原理和操作技术。（2）运用ph-v曲线和(ph/v) - v曲线与二次微商法确定滴定终点。（3）掌握测定弱酸离解常数的方法。二、实验原理乙酸ch3cooh(简写为hoac)为一弱酸，其pka=4.74，当以标准碱溶液滴定乙酸试液时，在化学计量点附近可以观察到ph值的突跃。在试液中插入玻璃电极与饱和甘汞电极组成工作电池：该工作电池的电动势在酸度计上表示为滴定过程中的ph值，记

9、录加入标准碱溶液的体积v和相应被滴定溶液的ph值，然后从ph-v曲线或（ph/v）-v曲线求得终点时消耗的标准碱溶液的体积，也可用二次微分法，于2ph/v2=0处确定终点。根据标准碱溶液的浓度、消耗的体积和试液的体积，即可求得试液中乙酸的浓度或含量。根据乙酸的离解平衡其离解常数当滴定分数为50%时，oac-=hoac，此时因此在滴定分数为50%处的ph值，即为乙酸的pka值。三、仪器1、zd-2型自动电位滴定仪；2、玻璃电极3、甘汞电极；4、容量瓶100 ml5、移液管5 ml，10 ml；6、微量滴定管10 ml四、试剂1、1.000 mol/l草酸标准溶液；2、0.1 mol/l naoh

10、标准溶液（浓度待标定）3、乙酸试液（浓度约1 mol/l）；4、0.05 mol/l邻苯二甲酸氢钾溶液，ph=4.00(20)5、0.05 mol/l na2hpo4 + 0.05 mol/l kh2po4混合溶液(ph =6.88(20)五、实验步骤1、按照zd-2型自动电位滴定仪说明书操作步骤调试仪器。摘去饱和和甘汞电极的橡皮帽，检查内电极是否浸入饱和kcl溶液中，如未浸入，应补充饱和kcl溶液。在电极架上安装好玻璃电极和饱和甘汞电极，并使饱和甘汞电极稍低于玻璃电极，以防止碰坏玻璃电极薄膜。2、于100 ml小烧杯中加入ph = 4.00(20)的标准缓冲溶液，放入搅拌子，并将两支电极插入

11、标准缓冲溶液中，开动搅拌器，进行酸度计定位，再以ph = 6.88（20）的标准缓冲溶液校核，所得读数与测量温度下的缓冲溶液的标准值phs之差不超过 0.05ph单位。3、准确吸取草酸标准溶液10.00 ml于100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀。4、准确吸取稀释后的草酸标准溶液5.00 ml于100 ml烧杯中，稀释至30 ml左右，放入搅拌子。5、将待标定的naoh溶液装入微量滴定管中，超始读数0.00 ml处。6、开动搅拌器，调节至适当的搅拌速度，进行粗测，即测量加入0、1、2、8、9、10 ml时的各点ph值。初步判断发生ph值突跃时所需的naoh体积范围（vex）。7、重复

12、4、5操作，然后进行细测，即在化学计量点附近取较小的等体积增量，以增加测量点的密度。如在粗测时vex为89 ml，则在细测时以0.10 ml为体积增量，测量加入8.00、8.10、8.20、8.90和9.00 ml naoh溶液各点的ph值。8、吸取乙酸试液10.00 ml，置于100 ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸取稀释后的乙酸溶液10.00 ml，置于100 ml烧杯中，加水至30 ml左右。9、仿照标定naoh时的粗测和细测步骤，对乙酸进行测定。在细测时于处，也应适当增加测量点的密度，如为45 ml，可测量加入2.00, 2.10, , 2.40和2.50 ml naoh溶液时各点的

13、ph值。六、数据及处理1、naoh溶液浓度的标定（1）实验数据及计算粗测v/ml01238910ph值= ml细测v/mlph值ph/v2ph/v2根据实验数据，计算ph/v和化学计量点附近的2ph/v2，填入表中。（2）作ph-v和(ph/v)-v曲线，找出滴定终点体积vep。（3）用内插法求出2ph/v2=0处的naoh溶液的体积vep。（4）根据（2）和（3）所得的vep，计算naoh标准溶液的浓度。2. 乙酸浓度及离解常数ka的测定（1）实验数据及计算粗测v/ml01238910ph值= ml细测v/mlph值ph/v2ph/v2按照上述naoh溶液浓度标定时的数据处理方法，求出终点v

14、ep。（2）计算乙酸原始试液中乙酸的浓度，以gl-1表示。（3）在ph-v曲线上，查出体积相当于时的ph值，即为乙酸的pka值。实验三、邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的与要求 （1）学习分光光度计的使用方法。（2）学习测绘吸收曲线的方法。（3）掌握利用校正曲线进行微量成分分光光度法测定的基本方法和有关计算。二、实验原理邻二氮菲亦称邻菲咯啉（简写作phen），在ph值为29的缓冲溶液中，fe2+离子与邻二氮菲发生显色反应：形成稳定的橙红色配合物（lgk稳=21.3(20)），该配合物的最大吸收波长为510 nm，摩尔吸光系数，利用此反应可以测定微量铁。 显色反应的适宜ph值范围很宽（29

15、），酸度过高（ph2）反应进行较慢；若酸度过低，fe2+离子将水解，通常在ph5的hoacnaoac缓冲介质中测定。邻二氮菲与fe2+离子反应的选择性很高，相当于含铁量5倍的co2+、cu2+离子，20倍量的cr3+、mn2+、v(v)离子、甚至40倍量的al3+、ca2+、mg2+、，sn2+和zn2+离子都不干扰测定。本实验以盐酸羟胺为还原剂，也可用抗坏血酸将fe(iii)还原为fe(ii)。利用分光光度法进行定量测定时，一般选择在最大吸收波长处。因为该波长下的摩尔吸光系数最大，测定的灵敏度也最高。为了找出物质的最大吸收波长，需测绘待测物质的吸收曲线（又称吸收光谱）。通常采用校正曲线法进行

16、定量测定，即先配制一系列不同浓度的铁标准溶液，在选定的反应条件下使待测物质显色，测定相应的吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校正曲线。另取试液经适当处理后，在与上述相同的条件下显色，由测得的吸光度值从校正曲线上求得被测物质的含量。由于邻二氮菲与fe2+离子的反应选择性高，显色反应所生成的有色配合物的稳定性高，重现性好，因而在我国的国家标准（gb）中，采用邻二氮菲分光光度法测定钢铁、锡、铅焊料、铅锭等冶金产品和工业硫酸、工业碳酸钠、氧化铝等化工产品中的铁含量。三、仪器 1任一型号可见分光光度计或紫外-可见分光光度计2容量瓶 50 ml，250 ml；3吸量管 5 ml，10 ml；4移

17、液管 25 ml四、试剂1铁盐标准溶液 准确称取若干克（自行计算）优级纯的铁铵矾nh4fe(so4)212h2o于小烧杯中，加水溶解，加入6 mol/l hcl溶液5 ml，酸化后的溶液转移到250 ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，所得溶液每毫升含铁0.100 mg。然后吸取上述溶液25.00 ml置于250 ml容量瓶中，加入6 mol/l hcl 溶液5 ml，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，所得溶液含铁0.0100 mg/ml。20.1%邻二氮菲水溶液；31%盐酸羟胺水溶液4hoac-naoac缓冲溶液（ph=4.6）称取136 g优级纯醋酸钠，加120 ml冰醋酸，加水溶解后，稀释至

18、500 ml；53 mol/l hcl溶液五、实验步骤 1按照仪器说明书调好仪器，设定参数，备用。 2测量fe2+-phen吸收曲线 吸取0.0100 mg/ml的铁标准溶液0，2.0和4.0 ml。分别注入三只50 ml容量瓶中，各加入2.5 ml盐酸羟胺溶液，摇匀；继续加入5 ml hoac-naoac缓冲溶液和5 ml邻二氮非溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10 min，以3 cm比色皿，试剂空白溶液(即上述不加标准铁的溶液)为参比溶液，在分光光度计上从420600 nm扫描吸收曲线。 3绘制校正曲线 分别吸取0.0100 mg/ml的铁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5

19、.0，6.0和7.0 ml于8只50 ml容量瓶中，依次各加入2.5 ml盐酸羟胺、5 ml hoac-naoac缓冲溶液，5 ml邻二氮菲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10 min，用3 cm比色皿，以不加铁的试剂空白溶液为参比溶液，在实验步骤2所得到的最大吸收波长下，分别测量各溶液的吸光度值。 4石灰石试样中微量铁的测定 准确称取试样0.40.5 g (如铁含量较高，则适当减少称样量) 于小烧杯中，加少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加3 mol/l hcl溶液至试样溶解，转移溶液至50 ml容量瓶中，用少量蒸馏水淋洗烧杯，并转移至容量瓶中。然后依次加入2.5 ml盐酸羟胺、5 ml hoa

20、c-naoac缓冲溶液和5 ml邻二氮菲溶液，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10 min，以试剂空白溶液作参比溶液，用3 cm比色皿，在实验步骤2所得到的最大吸收波长下，测量吸光度值。六、数据及处理 1将测量结果填入下表 （1）吸收曲线波长420440460580600吸光度值a2.0 ml铁4.0 ml铁（2）校正曲线v铁标/ml1.02.03.04.05.06.07.0m铁/mg吸光度值a（3）试样编号： 试样的称量记录：)试样质量(g)测得的吸光度2绘图及计算（1）以波长为横坐标，吸光度为纵会标，绘制fe2+-phen吸收曲线，并求出最大吸收峰的波长。一般选用作为分光光度法的测量波长（也

21、可扫描记录吸收曲线）。（2）以显色后的50 ml溶液中的含铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制测定铁的校正曲线。（3）根据试样的吸光度值，计算试样中铁的百分含量。思考题 1邻二氮菲分光光度法测铁的原理是什么？用该法测出的铁含量是否为试样中亚铁的含量？2吸收曲线与校正曲线各有何实用意义？3测绘fe2+-phen吸收曲线时，在510 nm附近，测量点间隔为什么要密一些？4本实验所用的参比溶液为什么选用试剂空白，而不用蒸馏水？5配制1 l 100 g/ml的铁标准溶液需称取多少克的nh4fe(so4)212h2o？6试拟出以邻二氮菲分光光度法分别测定试样中微量fe2+和fe3+离子含量的分析方案。实验

22、四、电位滴定法测定br-,i-一、实验目的1 学习电位滴定的实验原理与方法；2 掌握绘制电导滴定曲线的方法。二、实验原理氯化物和碘化物可用此硝酸银溶液同时测定，因为在沉淀反应中，所生成的沉淀的溶度积愈小，终点时电位的突跃变化愈大；滴定剂的浓度愈浓，终点时的变化愈大。如溶液中存在着氯化物和碘化物，以0.1n的agno3来确定这一混合物，在滴定中首先生成溶度积较小的agi，当几乎所有的i-转入沉淀时，cl-的沉淀反应才开始，这样，在滴定曲线上就产生两个转折点，滴一个转折点是滴定i-的终点，第二个转折点是滴定cl-的终点。本实验以银电极作为指示电极，并用硝酸钾盐桥与甘汞电极(参比电极)和测定液组成一

23、电池。滴定时应用ph计或自动滴定仪测量该电池的电位变化，变化最大的地方就是滴定终点。卤化银沉淀能吸附溶液中的离子(ag+和卤素离子)而引致误差。在试液中加入ba(no3)2可抑制这种吸附作用。三、仪器与试剂1 仪器 zd-2型自动电位滴定计。应用其手动测量mv部分。2 试剂 0.1n agno3标准；固体ba(no3)2；6n hno3。四、实验步骤1 zd-2型自动电位滴定计的调节及使用本实验应用zd-2型测定滴定过程中电位的变化情况。此仪器可以测定电动势(毫伏)、ph值及自动滴定用。本实验仅使用其测量mv。 (1)仪器接通电源，电源指示灯即发亮。稍经预热后(5-10分钟)即可进行工作。(2

24、)在甘汞电极插孔内，先不要插入电极插头，置选择旋钮于mv测量档位置。揿下读数开关，银电极接线柱可先行接好银电极。(3)将甘汞电极插头全部插入插孔内。电表的指示值即为被测电池组的电动势(mv)。2电位滴定(1)量取10ml未知溶液于50ml烧杯中，再加90ml蒸馏水，加入3滴6n hno3和约0.5克 ba(no3)2，将此烧杯放在电磁搅拌器上，并放进电磁搅拌子。然后将甘汞电极及银电极插如此溶液并与zd-2型仪器连接，(注意在安装电极时，其高度应稍高于搅拌子以免不慎在搅拌溶液时，搅拌子将电极碰坏)，按前节方法将zd-2型调好。(2)开动搅拌器，测量电位，即下滴定液和电位读数。然后由滴定管滴加一定

25、体积的agno3溶液，搅拌半分钟后(或电压稳定后)读下滴定体积和电位值，继续滴加直至过等当点。每次滴加的agno3体积，开始可大些如2ml，5ml，但在接近等当点时即e/v变化大时应小(如0.10ml)，而且每次加入的量应相等为好，这样有利于滴定终点的计算，直至通过第一等当点，以后，继续滴定，加入量每次1.0-0.5ml，直至接近第二等当点，再取较小的量加入，每次0.1ml，滴定进行至超过第二等当点2-3ml即可停止滴定。(3)重复测定一次。(4)实验结束后，关闭仪器电源，以蒸馏水冲洗电极。3. 数据处理及计算以agno3标准溶液毫升数(v)为横坐标,相当的mv数为纵坐标在方格纸上作滴定曲线.

26、并用二次微商法确定终点,并计算试液中cl-及i-的含量(毫克/毫升)。五、思考题1 在本实验中,甘汞电极和银电极各起什么作用？为什么能起所述作用？2 在接近等当点附近，每次加入标准溶液的量应相等如0.1毫升。若加入量不等，将造成什么困难？在离等当点较远处，是否也要加入相等量的标准溶液(例如每次加入刚好1ml的标准液)？为什么？实验五 紫外分光光度法测定维生素c片剂的vc含量一、实验目的掌握7530型紫外分光光度计的使用方法,学习吸收波长在紫外区物质的分光光度分析方法。二、实验原理维生素c对于人体骨骼及牙齿的构成极为重要,能阻止及治疗怀血症，又能刺激食欲，促进生长，增强对传染病的抵抗能力，是人体

27、必需的营养之一。维生素c又名丙种维生素及抗坏血酸，其结构式为：易溶于水，不溶于有机溶剂。桔类、番茄、马铃薯、绿叶蔬菜等含有丰富的维生素c。三、仪器与试剂1 维生素c片剂2 1 n h2so43 维生素c标准溶液100g/ml4 25 ml容量瓶8只，100ml刻度移液管2支5 5 ml刻度移液管2支，1ml刻度移液管2支6 50ml烧杯1只，玻棒、洗球、吸球7 7530型分光光度计、石英比色皿2只四、实验步骤1 配制标准系列溶液取25ml容量瓶8只，分别吸取100g/ml维生素c标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5ml，然后分别加入1n h2so4 0.25m

28、l，用蒸馏水稀释至刻度(计算出各溶液的浓度)。2 配制维生素c片剂取维生素c药片一粒于50ml烧杯内，加少量水，搅拌使其溶解，转移至100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度摇匀。取此液1ml于另一100ml容量瓶中，加1n h2so4 1ml，再用蒸馏水稀释至刻度摇匀，此溶液为待测液。3 仪器测试1) 绘制维生素c吸收曲线取标准系列溶液浓度为8g/ml(即5号样品)，作320220nm波长范围扫描，得维生素c吸收曲线，并确定。2) 绘制标准曲线将2号至8号溶液按浓度从小至大排列，分别在上述吸收曲线的最适波长下分析，得浓度与吸光度的对应值，作浓度与吸光度对应的标准曲线图3) 未知液的测定将维生素c

29、药片待测液在同样条件下检测，根据测得的吸光度在标准曲线图上的浓度，求出维生素c药片中维生素c的含量。五、思考题1 试比较751型分光光度计与7530型分光光度计有哪些区别？2 为什么7530型分光光度计只需一束光即能完成扫描测定？实验六 原子吸收分光光度法测定铜合金中锌的含量一、实验目的1 初步掌握火焰原子吸收分光光度计的使用及实验技巧；2 掌握标准曲线法和标准加入法的实验方法。二、实验原理原子吸收分光光度法是利用被测元素的基态原子对特征谱线的吸收程度来确定被测元素含量的一种分析方法。本实验试样中被测元素锌的化合物在火焰高温下被离解成基态原子。锌空心阴极灯发射出的特征谱线(2138.6)经过原

30、子蒸气时,就发生共振吸收。吸光度与锌原子蒸气的基态原子数目成正比。三、仪器与试剂1 原子吸收分光光度计2 锌空心阴极灯3 容量瓶 50ml 8只 100ml 1只4 刻度移液管(1ml) 2支5 烧杯(100ml) 1只6 盐酸1:1 (优质纯)7 30%h2o2 (优质纯)8 锌标准溶液称取0.5000克高纯锌粉，放于100ml小烧杯中，加入10ml1:1盐酸，溶解，转移到500ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，摇匀储备在塑料瓶中。吸取此锌标准储备液10ml于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度即成100g/ml的锌标准溶液(即100ppm)。四、仪器操作步骤1. 安装锌空心阴极灯，打开

31、电源总开关及稳压电源，依次按下光 电倍增管电源，元素灯电源，放大器电源(低压电源)的开关，并打开纪录仪电源，按下元素指示灯按钮，调节灯电流为2.5ma，预热15-20分钟。2. 拉出光门拉杆，对准光路，将空心阴极灯的光点调整在进光狭缝的中心，进光狭缝0.15mm。3. 调节负高压到650伏左右，将测量方式放在“吸光”档(即对数转换档)，调节波长选择使表头指针偏转到左侧最大(即寻找zn元素的灵敏线2138.6棱镜偏转角t=14.55)。再调节高压初调和细调使指针为左端满刻度。4. 开空气压缩机，调节空气流量计至最大流量。注意废水排出口必须水封，然后打开煤气(或乙炔)开关，点火，再调节辅助空气，使

32、煤气和空气流量调至适当比例，使火焰温度最高，放下记录笔，开走纸开关，待基线稳定后立即可喷雾测定。5. 测定完毕后，关记录仪，用蒸馏水喷雾，以清洗燃烧器，然后关闭煤气(或乙炔)后关空气，推进光门拉杆，并依次关闭各电源的开关及稳压电源开关。6. 为保护光电倍增管免于疲劳及延长寿命，当不进行信号的测定时推进光门拉杆，以便挡光。五、实验内容1标准加入法测定铜合金中含锌量1) 样品制备用直接称量法称取试样0.10克于100ml小烧杯中，盖上表面皿加入优质纯1：1盐酸8ml，滴加30%h2o21-2ml，溶解完毕后，小火加热除去过量h2o2，冷却后转移入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。2) 标准系

33、列的配制取4只50ml容量瓶，用移液管移取上述处理的样品溶液2.0ml于每只容量瓶中，并分别依次加入浓度为100g/ml的锌标准溶液0、0.25、0.50、0.75ml，稀释至刻度，此时各锌浓度为0、0.5、1.0、1.5g/ml。3) 测量用1(2)步骤测定上述配制好的标准系列的吸光度，以加入被测锌元素的浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制吸光度-浓度关系曲线，延长该曲线与横坐标相交，相对应于原点与交点的距离即为所求试样中待测元素的浓度(cx)，如图所示 a cx c0 c1 2c1 (加入浓度)标准加入法曲线a- c曲线获得锌元素浓度cx(ppm)可计算出铜合金中锌的百分含量。 cx50

34、100 zn%=100 2.0w106六、思考题1. 标准曲线法与标准加入法有什么不同？各在什么情况下使用？2. 原子吸收分光光度法与分光光度法在原理和方法上有什么不同？实验七、苯系物的气相色谱定性鉴定一、实验目的与要求 （1）学习利用保留值和相对保留值进行色谱对照的定性方法。 （2）熟悉色谱仪器操作。二、实验原理各种物质在一定的色谱条件(一定的固定相与操作条件等)下有各自确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标。对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知，它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的标准样品在同一条件下所得的保留值进行对照，就能确定各色谱峰所代表的物质

35、，这就是纯物质对照法进行定性鉴定的原理。该法是气相色谱分析中最常用的一种定性分析方法。以保留值作为定性指标简便，然而保留值的测定受色谱操作条件影响较大，而相对保留值，仅与所用的固定相和温度有关，不受其它色谱操作条件的影响，因而更适合用于色谱定性分析。相对保留值ris定义为： 式中tm、分别为死时间、被测组分i及标准物质s的调整保留时间。还应注意，有些物质在相同的色谱条件下，往往具有相近的甚至相同的保留值，因此在进行这类物质的色谱定性分析时，要求使用高效色谱柱，以提高分离效率，并且采用双柱法(即分别在两根具有不同极性的色谱柱上测定保留值)。在没有已知标准样品可作对照的情况下，可借助于保留指数(k

36、ovts指数)文献值进行定性分析。对于组分复杂的混合物，采用与其它鉴定能力强的仪器联用，如气相色谱/质谱、气相色谱/红外吸收光谱联用等手段进行定性分析。 本实验以甲苯作为标准物质，利用保留值和相对保留值进行苯、乙苯和1，2，3-三甲苯的定性分析。三、仪器 1任一型号气相色谱仪 ； 2氮气或氢气钢瓶； 3色谱柱 由实验8.1制备 4微量进样器 10 l，100 l和1 ml医用注射器四、试剂 苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、1，2，3-三甲苯均为分析纯五、实验步骤 1在四只10 ml容量瓶中，按1:100(v/v)比例分别配制苯:邻二甲苯、甲苯:邻二甲苯、乙苯:邻二甲苯和1，2，3-三甲苯:邻二甲苯溶

37、液，摇匀备用。 2根据实验条件，按仪器说明书操作步骤调节仪器至可进样状态，待仪器电路和气路系统达到平衡，记录仪上基线平直时，即可进样。 3吸取上述各种混合液3 l，依次进样，记录色谱图重复进样两次。 4吸取3 l已加入甲苯的未知试样按1:100(v/v)比例配比进样，记录色谱图，重复进样两次。 5在相同的实验条件下，取0.30.5 ml空气进样，记录色谱图，并重复进样两次。数据及处理 1记录实验条件，保存实验资料。2测量各色谱图中各组分的保留时间tr、空气保留时间(死时间)tm和计算各组分的调整保留时间及相对保留时间(以甲苯作标准物质)，并把数据列于下表中(以mm作单位)。空气苯甲苯乙苯1,2

38、,3-三甲苯tm/mm123平均值123平均值123平均值123平均值123平均值 3测量未知试样中各组分的tr，并计算其和ris值，然后与上表所列数据进行比较，确定未知试样中的各个组分。思考题 1为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析? 2在记录空气的色谱图时，若不严格控制相同实验条件，将对实验结果产生什么后果?3在利用ris进行色谱定性分析时，对实验条件是否可以不必严格控制，为什么? 4除了利用气相色谱的保留值(包括相对保留值和调整保留值)定性外，还有哪些定性分析方法?实验八、苯系物的高效液相色谱分析一、实验目的1. 初步掌握高效液相色谱法的基本原理和实验方法；2. 理解反相色谱的优

39、点及应用。二、实验原理在液相色谱中，若采用非极性固定相，如十八烷基键合相，极性流动相，这种色谱法称为反相色谱法。这种分离方式特别适合于同系物、苯系物等。它们在ods柱上的作用力大小不等，它们的k值不等(k为不同组分的分配比)，在柱内的移动速率不同，因而先后流出柱子。根据组分峰面积大小及测得的定量校正因子，就可由归一化定量方法求出各组分的含量。归一化定量公式为：式中，为组分的峰面积，为组分的相对定量校正因子。采用归一化法的条件是：样品中所有组分都要流山色谱柱，并能给出信号。此法简便、准确。对进样量的要求不十分严格。三、仪器与试剂1 仪器 shimadzu lc-10a高效液相色谱仪；紫外吸收检测

40、器254nm)；柱econosphere c18（3m），10cm46mm； 微量注射器。2 试剂 甲醇（ar），二次重蒸水；甲苯、萘、联苯均为ar级。流动相甲醇：水88：12。四、实验步骤1. 按操作说明书使色谱仪正常运行，并将实验条件调节如下：柱温：室温流动相流量：1.0m l/min检测器工作波长：254nm2. 标准溶液配制准确称取甲苯0.01g，萘0.08g，联苯0.02g，用重蒸馏的甲醇溶解，并转移至50ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。3. 当基线平直后，注入标准溶液3.0l，记下各组分保留时间。再分别注入纯样对照。4. 注入样品3.0l，记下保留时间。重复两次。5. 实验结束后，

41、按要求关好仪器。五、结果处理1. 确定未知样中各组分的出峰次序；2. 求出各组分的相对定量校正因子；3. 求出样品中各组分的百分含量。五、注意事项1 用微量注射器吸液时，要防止气泡吸入。2 室温较低时，为加速蔡的溶解，可用红外灯稍稍加热。六、思考题1 流动相在使用前要经过哪些处理？2 说明紫外吸收检测器的工作原理？实验九、kbr晶体压片的苯甲酸红外吸收光谱一、实验目的与要求（1）学习用红外吸收光谱进行化合物鉴定。（2）掌握用压片法制作固体试样晶片的方法。（3）熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法。二、实验原理在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰（简称基频峰）基本上

42、出现在同一频率区域内。例如，ch3(ch2)5ch3，ch3(ch2)4cn和ch3(ch2)5ch=ch2等分子都有ch3，ch2基团，它们的伸缩振动基频峰与ch3(ch2)6ch3分子图5.6中 ch3，ch2基团的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内，即在3000cm-1波数附近。但又有所不同，这是因为一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境不同，使基频峰频率发生一定移动。例如基团的伸缩振动基频率一般出现在1850 1860 cm-1范围内，当它在酸酐中时，为17251710 cm-1；在与苯环共轭时，乙酰苯中为16951680 cm-1；在酰胺中时，为1650cm-1等。可见，

43、掌握各种基团基频峰的频率及其位移规律，就可用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的基团及其在分子结构中的相对位置。由苯甲酸分子结构可知，分子中各基团基频峰的频率在4000650 cm-1范围内有：原子基团的基本振动形式基频峰的频率/cm-1（ar上）3077, 3012（ar上）1600, 1582, 1495, 1450（ar上邻接五氢）715, 69030002500（多重峰）9351400（面内弯曲振动）1250本实验用溴化钾晶体稀释苯甲酸标样和试样，研磨均匀后，分别压制成晶片，以纯溴化钾晶片作参比，在相同的实验条件下，分别记录标样和试样的红外吸收光谱，然后从获得的两张图中，对照上述的

44、各原子基团基频峰的频率及吸收强度，若两张图谱致，则可认为该试样为苯甲酸。三、仪器 1任一型号红外分光光度计； 2压片机； 3玛瑙研钵；4红外干燥灯四、试剂1苯甲酸、溴化钾 均优级纯；2苯甲酸试样 经提纯五、实验条件1压片压力 1.2105 kpa(约120 kgcm-2)；2其它实验条件 同实验5.9。六、实验步骤1开启空调机，使室内温度控制在1820，相对湿度65%。2苯甲酸标样、试样和纯溴化钾晶片的制作 称取在110下干燥48 h以上并保存在干燥器内的溴化钾约150 mg，于洁净的码瑙研钵中，研磨成均匀、细小的颗粒，然后转移至压片模具中（见图5.9和图5.10），依图5.9顺序放好各部件后

45、，把压模置于压片机止（图5.10图5.9 压模结构1压杆帽；2压模体；3压杆；4顶模片；5试样；6底模片；7底座图5.10 压片机1压力丝杆手轮；2拉力螺柱；3工作台垫板；4放油阀；5基座；6压把；7压模；8压力表；9注油口；10油标及放油口的7处），并旋转压力丝杆手轮1压紧压膜，顺时针旋转放油阀4到底，然后一边抽气，一边缓慢上下移动压把6，加压开始，注视压力表8，当压力加到11051.2105 kpa（约100120 kgcm-2）时，停止加压，维持35 min，反时针旋转放油阀4，压力表指针回“0”，旋松压力丝杆手轮1取出压模，即可得到直径为13 mm，厚12 mm透明的溴化钾晶片，小心从

46、压模中取出晶片，并保存在干燥器内。 另取一份150 mg左右溴化钾于洁净的玛瑙研钵中，加入23 mg优级纯苯甲酸，研磨均匀、压片并保存于干燥器中。 再取一份150 mg左右溴化钾，于洁净的玛瑙研钵中，加入23 mg苯甲酸试样，同上操作制晶片，并保存在干燥器内。注意事项 制得的晶片，必须无裂痕，局部无发白现象，如同玻璃般完全透明，否则应重新制作。晶片局部发白，表示压制的晶片厚薄不匀；晶片模糊，表示晶体吸潮，水在3450 cm-1和1640 cm-1处有吸收峰。 3将溴化钾参比晶片和苯甲酸标样晶片分别置于主机的参比窗口和试样窗口上。 4根据实验条件，将红外分光光度计按仪器说明书进行调节，设定参数，

47、记录红外吸收光谱。 5在相同的实验条件下，测绘苯甲酸试样的红外吸收光谱。数据及处理 1记录实验条件。 2在苯甲酸标样和试样红外吸收光谱图上，标出各特征吸收峰的波数，并确定其归属。 3将苯甲酸试样光谱图与其标准光谱图进行对比，如果两张图谱上的各种特征吸收峰及其吸收强度一致，则可认为该试样是苯甲酸。思考题 1红外吸收光谱分析中，对固体试样的制片有何要求？ 2如何着手进行红外吸收光谱的定性分析？ 3红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标? 4在学习查阅萨特勒标准紫外光谱图基础上，你能否使用分子式索引、化合物名称索引、化学分类索引、谱图顺序号索引等查阅萨特勒标准红外光谱图？实验十、等摩尔

48、系列法测定络合物组成一. 实验目的1. 等摩尔系列法络合物组成，k不稳 的原理及实验方法；2. 求络合反应的dg；3. ph计、分光光度计的使用（熟练）二. 实验原理manmn+na- man mn+ a-k不稳1. 络合物组成的测定( n =1时) dg= rtlnk不稳1-a c a2k不稳 dd0 dd0-dda 2.c = ?三. 实验步骤1. 等摩尔系列溶液的配制：用0.1m cuso4和0.1m磺基水杨酸溶液配制cm+ca=0.038m,0.5m h2so4 0.25m h2so4 0.5m naoh 0.25m naoh cm+ca cm 分别为0，0.1，0.2，0.9，1.0

49、，调ph到4.5 以ph 4.5 h2so4溶液定容至50ml.2. 测定光密度。四. 数据记录与处理 见原理部分1.，2.五. 注意事项1. 调节ph时保证溶液透明；2仪器均要预热20min以上；3调节ph的顺序，测光密度的顺序。实验十一、锅炉水中总溶解固体的测定一、方法提要：经过处理的锅炉用水中溶解的固体物质，主要有naoh、na2co3、nacl、na2so4等几种成分，各种盐类都具有一定的电导度，因而盐分的总量，可以用电导电桥测定其总电导，从而推算出水中总固体盐的含量。分别取不同量的基准溶液，稀释到一定体积，测得相应的电导度，以电导度为纵坐标，以所取基准溶液的毫升数为横坐标，绘制工作曲

50、线。然后取未知水样测定其电导度，由工作曲线即可求出水中总固体盐的含量。二、试剂和仪器： 总固体盐浓度小于1000ppm，按naoh：na2co3：nacl：na2so4=4.8：3.8：3：13.4比例称取，加入蒸馏水稀释定容到1000ml，此溶液的总固体盐浓度为25000ppm。三、实验步骤：1打开仪器，预热10分钟，校正电极常数。2工作曲线绘制：用5ml移液管分别移取基准液0.50，1.00，1.50，2.00，2.50ml各置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。分别测定各溶液的电导度，绘制工作曲线图,以电导度为纵坐标,以加入的标准溶液毫升数(或固体盐浓度1000ppm)为横坐标绘

51、制曲线。实验十二、原子吸收分光光度法测定自来水中钙和镁的含量一、实验目的与要求 1学习原子吸收分光光度法的基本原理。2了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法。3掌握应用校正曲线法测定自来水中钙和镁的含量。二、实验原理校正曲线法是原子吸收分光光度法中一种常用的定量方法，常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的样品分析。如果溶液中共存基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法而不用校正曲线法。校正曲线法中校正曲线有时会发生向上或向下弯曲现象（图4.1虚线），其原因有： （1）当标准溶液浓度超过校正曲线线性范围时，待测元素基态原子相互之间或与其他元素基态原子之间的碰撞几率增大，使吸收线变宽，中心波长偏移，吸收选择性变差，致使校正曲线向浓度坐标轴弯曲（向下）。（2）因火焰中共存大量其他易电离的元素，由这些元素原子的电离所产生