(完整)分析化学试卷及答案,推荐文档

1、分析化学试卷一答案一、填空（共 15分每空 1分）1用无水Na2CO3 标定 HCl 溶液时，选用 甲基橙 作指示剂。若Na2CO3 吸水，则测定结果偏高。2标定EDTA 时，若选用铬黑T 作指示剂，则应控制pH 10。若选用二甲酚橙作指示剂，则应控制pH 5。3测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽 Fe3+、 Al 3+ 等少量共存离子。4 50ml滴定管的最小分度值是0。 1ml ，如果放出约20ml 溶液时，记录数据为位有效数字。在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶。5铝合金中铝含量的测定中，在用 Zn2+ 返滴定过量的EDTA 后，加入过量的NH 4 F，使 AlY -与 F-发生置换反

2、应，反应式为AlY-+6F-+2H+= AlF63-+H2Y2-6用移液管吸取溶液时，右手拿移液管，左手拿吸耳球，溶液上升至标线以上，迅速用食指按紧上口。7在定量转移中，当溶液由烧杯沿玻璃棒转移主容量瓶内，溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提。二、选择（共10分每题 1分）2-2+2-2+1. 用 SO4 使 Ba 形成 BaSO4沉淀时 , 加入适当过量的SO4 , 可以使 Ba 沉淀的更完全, 这是利用何种效应 ?( E )A. 盐效应 ; B.酸效应 ; C.络合效应 ; D.溶剂化效应 ; E.同离子效应 .2. 用重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量时选用下列哪种还原剂?( A )A. 二氯

3、化锡 ;B.双氧水 ;C.铝 ;D.四氯化锡 .3. 用下列哪一标准溶液滴定可以定量测定碘 ?(D ) A.Na 2S; B.Na 2SO3; C.Na 2SO4; D.Na 2S2O3.4. 用含有微量杂质的草酸标定高锰酸钾浓度时, 得到的高锰酸钾的浓度将是产生什么结1果?(B)A. 偏高 ; B. 偏低 ; C. 正确 ; D. 与草酸中杂质的含量成正比 .5. 不含其它干扰性杂质的碱试样 , 用 0.1000MHCl 滴定至酚酞变色时 , 用去 HCl20.00ml, 加入甲基橙后 , 继续滴定至终点又用去 HCl10.00ml, 此试样为下列哪种组成 ?( A )A.NaOH, Na

4、2CO3 ; B.Na2CO3 ;C.Na2CO3 , NaHCO 3 ;D.NaHCO 3 , NaOH .6.EDTA 在 PH 1 的酸性溶液中相当于几元酸?( E )A.3; B.5; C.4; D.2; E.6.7. 如果要求分析结果达到0.1 的准确度 , 滴定时所用滴定剂溶液的体积至少应为多少ml?(D )A.10ml;B.10.00ml;C.18ml;D.20ml.11. 配制 0.1M 的 NaS2O3 标准液 , 取一定量的 Na2S2O3 晶体后 , 下列哪步正确 ?( B )A. 溶于沸腾的蒸馏水中, 加 0.1gNa 2CO3 放入棕色瓶中保存; B. 溶于沸腾后冷却

5、的蒸馏水中,加 0.1gNa 2 CO3放入棕色瓶中保存 ; C. 溶于沸腾后冷却的蒸馏水中 , 加 0.1gNa 2CO3 放入玻璃瓶中保存 .8使用碱式滴定管滴定的正确操作方法应是下面哪种?(B )A. 左手捏于稍高于玻璃近旁;B. 右手捏于稍高于玻璃球的近旁; C.左手捏于稍低于玻璃球的近旁.9. 欲取 50ml 某溶液进行滴定, 要求容器量取的相对误差0.1 , 下列容器中应选哪种?( D )A.50ml 滴定管 ; B.50ml容量瓶 ; C.50ml量筒 ; D.50ml移液管 .10. 需配 0.1MHCl 溶液 , 请选最合适的仪器量取浓酸.( A )A. 量筒 ;B.容量瓶

6、;C.移液管 ;D.酸式滴定管 .三、简答（共 30分每小题 5分）1 用草酸钠标定 KMnO4溶液时， 适宜的温度范围为多少？过高或过低有什么不好？为什么开始滴入的 KMnO4紫色消失缓慢， 后来却消失很快？写出该标定反应的化学方程式。答： 75 - 85过高， C2O42-易分解；过低，反应速度慢，引起大的误差；自催化反应，产物Mn2+是该反应的催化剂；22MnO4-+5C2O42-+16H+= Mn2+10CO2+8H2O2在络合滴定中，用EDTA作为滴定剂，为什么必须用酸碱缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变

7、色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。3. 滴定管读数时为什么要将滴定管从滴定架上取下？如何操作？为什么每次滴定前应将液面调至 0.00 刻度？答 : 避免读数误差；用右手拇指和食指捏住滴定管上部，使滴定管保持垂直视线与所读刻度平行；减少滴定误差。4. 如何配制不含CO32- 的 NaOH溶液 ?方法 (1). 用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH，用不含 CO2蒸馏水迅速冲洗两次，溶解并定溶。(2). 制备饱和 NaOH（ 50, Na 2CO3 基本不溶）待Na2CO3 下沉后 , 取上层清液用不含 C

8、O2的蒸馏水稀释 .(3). 于 NaOH溶液中 , 加少量 Ba(OH) 或 BaCI2, 取上层清液用不含 CO的蒸馏水稀释 .225.NH 4NO 3, NH 4CI 或 NH 4HCO 3中的含氮量能否用甲醛法测定？答 :NH4NO3, 和 NH4CI 中均属于强酸弱碱的盐，其含氮量，可以用甲醛法测定。NH4HCO3中的含氮量不能直接用甲醛法测定。因 NH4HCO3 HCHO (CH2) 6N4H+ H 2CO3产物 H 2CO3 易分解且酸性太弱，不能被NaOH准确滴定。6.间接碘量法测定铜盐中的铜为什么要加入NH 4SCN？为什么不能过早地加入？答：因 CuI 沉淀表面吸附I 2，

9、这部分 I2 不能被滴定，会造成结果偏低。加入NH 4SCN 溶液，使 CuI 转化为溶解度更小的CuSCN，而 CuSCN 不吸附 I2 从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I2 对 SCN -的氧化，而NH 4SCN 应在临近终点四、计算（共20分每题 10分）称取纯 NaHCO 31.008g，溶于适量水中，然后往此溶液中加入纯固体NaOH0.3200g ，最后将3溶液移入250ml 容量瓶中。移取上述溶液50.0ml ，以 0.100mol/LHCl溶液滴定。计算： （ 1）以酚酞为指示剂滴定至终点时，消耗HCl 溶液多少毫升？（2）继续加入甲基橙指示剂至终

10、点 时 ， 又 消 耗HCl溶 液 多 少 毫 升 ？ （ Mr （ NaHCO 3=84.00 ， Mr （ NaOH ） =40.00 ）NaHCO3+HCl=NaCl+ H2CO3(甲基橙变色 )NaOH+HCl=NaCl+H2O酚(酞变色 )C NaHCO3=1000 1.008/84/250=0.048mol/l C NaOH=1000 0.3200/40/250=0.032mol/l酚酞变色时 :VHCl=0.032 50/0.1000=16ml甲基橙变色时 :VHCl=0.048 50/0.1000=24ml2、今有不纯的KI 试样 0.3504g ，在 H2SO4 溶液中加入纯

11、 K2CrO40.1940g与之反应，煮沸逐出生成的 I 2。放冷后又加入过量KI ，使之与剩余的K2CrO4 作用，析出的 I 2 用 0.1020mol/LNa 2S2O3标准溶液滴定，用去10.23ml 。问试样中 KI 的质量分数使多少？ (M:194.19;MKI:166)K2CrO42-+2-+H2O2CrO4+2H = Cr2O72 72-+6I-+3+22Cr O+14H =2Cr+3I+7HO2S2O32-+I 2=2I-2-+S4O62-2- 6I-3I 22-2CrO4 Cr2O76S2O32-CrO2-2-CrO3I43S O423剩余 K2CrO4 的物质的量nK2C

12、rO4=0.102010.2311033-4=3.478 10K2CrO4 的总物质的量n= 0.19410 3 mol194.1924的物质的量n=6.522 10-4与试样作用的 K CrO0.652210 33166.00KI =0.3504100% 92.70%五、设计实验（25 分）试设计一合理方案测定鸡蛋壳含钙量。（写出依据原理；完整试验步骤。方法不限）1 高锰酸钾滴定法1.1 方法原理：（ 10 分）4将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。CaCl 2 (NH 4)C 2O4CaC2O4 2NH 4ClCaC204 H2SO4CaS

13、O4 H 2C2O42KMnO 4 5H2C2O4 3H2SO4 K2SO4 2MnSO 4 10CO 2 8H 2O1.2 测定步骤（ 15）(1)试样的分解称取试样2 5g 于坩埚中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，再放入高温炉于550下灼烧3h，在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL 和浓硝酸数滴，小心煮沸，将此溶液转入100mL 容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。（ 5分）(2)试样的测定准确移取试样10 20mL( 含钙量 20mg 左右 )于 200mL 烧杯中，加蒸馏水100mL ，甲基红指示剂2 滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再加盐酸溶液使溶液恰变红

14、色，小心煮沸，慢慢滴加草酸铵溶液10mL，且不断搅拌，如溶液变橙色，应补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过夜沉淀陈化。（ 2.5 分）用滤纸过滤， 用 1 50 的氨水溶液洗沉淀6 8 次，至无草酸根离子(接滤液数毫升加硫酸溶液数滴，加热至80，再加高锰酸钾溶液1 滴，呈微红色，且30s 不褪色 ) 。（ 2.5 分）将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫酸溶液10mL ，蒸馏水50mL ，加热至75 80，用0.05mol/L 高锰酸钾溶液滴定，溶液呈粉红色且30s 不褪色为终点。 （2.5 分）同时进行空白溶液的测定。（ 2.5 分）2乙二胺四乙酸二钠络合滴定快速测定钙(EDTA 络合滴定法 )2.1 原理 (10 分 )将试样中有机物破坏，使钙溶解制备成溶液，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿