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文档简介

1、实验项目：环己酮的制备一、实验目的1. 学习氧化法制备环已酮的原理与方法;2 掌握简易水蒸汽蒸馏；3. 掌握萃取、干燥等基本操作。实验内容1. 将环己醇氧化成环己酮，了解氧化反应的原理，操作技术;2利用水蒸汽蒸馏，蒸出环己酮；3.利用萃取分离出环己酮，蒸馏收集馏分。实验示意图1水蒸汽发生器（短颈圆底烧瓶；金属制）安全管水蒸汽短颈圆底烧瓶水蒸汽发生器金属制水蒸汽发生器（G为T形三通管）2.蒸馏装置（单颈、二颈、三颈圆底烧瓶）D：蒸馏瓶，E:水蒸汽导入管，F:水蒸汽导出管，H:接受瓶注：蒸馏瓶也可米用二颈瓶四、实验用主要仪器设备、消耗品仪器设备名称规格消耗品名称规格烧杯400ml环己醇CP三口烧瓶

2、250ml (14*19*14)重铬酸钠AR分液漏斗250ml浓硫酸AR水蒸汽发生器定制无水碳酸钾AR圆底蒸馏烧瓶100ml精盐温度计0-300 C直形冷凝管14#*2空气冷凝管14#*2蒸馏头14#*3尾接管14#接收瓶14#台秤（加砝码）阿贝折光仪五、实验原理及原始计算数据、所应用的公式1 氧化反应:R CH2 OH O a R一CH2COOHOHOI OIIRCHRRCR环己醇氧化：Z12 淀粉（蓝色）产物纯化分离图:Qrh2oNaCl1分层有机层水层乙釦萃取有机层+萃取液干燥后的坏己酮I蒸憾说明：1 该反应温度不能超过60C,因为在硫酸的溶液中，温度超过60C可能 引起脱水成烯或开环反

3、应。2在实验中加入精盐的目的在于减少环己酮的溶解度，有利于环己酮分 离。3. 水的馏出量不宜过多，否则即使用盐析，仍不可避免有少量环己酮溶 于水中而损失。八、对实验结果和实验中某些现象的分析讨论1 本实验影响收率的重要因素是水的馏出量不宜过多，否则即使用精盐盐析， 仍会增加环己酮在水中的溶解度而影响收率。2 分离萃取必须严格按要求进行，否则在此几步中会损失产物，影响产率。3温度必须控制在55-60C,过低不易反应，过高产生副反应。4. 本实验为确定产物是否为环己酮，可分别作环己醇和环己酮的红外光谱，以 确定产物为环己酮。5. 可通过折光率的测定来确定产物纯度。环己醇的红外光谱图环己醇的核磁共振谱图环己酮的红外光谱图环己醇的核磁共振谱图ZQQ 1SC 阜口 i 140 IZD 1OO SO 6D40 ZDQFprn实验精确度%九、实验方法指示及注意事项1 分离时不要剧烈振摇，并必须静置分层完全后进行分离。2 精盐的加入量不是越多越好，一般

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