材料分析测试方法透射电子显微镜

1、1 2 一、透射电子显微镜的结构一、透射电子显微镜的结构 二、透射电子显微镜的工作原理二、透射电子显微镜的工作原理 3 透射电镜的组成部分： （1）电子光学系统 电镜的核心部分，为直立积木式结构（ 镜筒），上面是照明系统，中间是成像 放大系统，下面是观察与记录系统； （2）真空系统 为镜筒提供10-4 10-6 Torr的真空度 （3）电源系统 （4）循环冷却系统 （5）控制系统 4 照明系统照明系统 成像放大系统成像放大系统 观察记录系统观察记录系统 透射电镜电子光学系透射电镜电子光学系 统统的基本结构、原理与 光学显微镜很相似，均 包括三个部分： 5 透射电镜电子光学系统透射电镜电子光学系

2、统 图 透射电子显微镜的剖面图 6 （1）照明系统）照明系统 组成部分：电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置 作用：提供一束亮度高、相干性好（能量稳定、平行度好）、 照明孔径角小和束流稳定的照明源。 通过聚光镜的控制可以实现从平行照明到大会聚角的照明条件。 为满足中心暗场成像的需要，照明电子束可在23范围内倾斜。 7 （1）照明系统）照明系统 A、电子枪 类型：热电子发射型、场发射型 热电子发射型的热阴极三极电子枪： 阴极：阴极：灯丝（钨、LaB6） 阳极：阳极：中央带小孔的金属板， 接地（给电子加速） 栅极：栅极：控制极，使电子束强烈 会聚（成实际电子源） 图 电子枪结构示意图 1：

3、阴极； 2：栅极； 3：阳极；4：电子束交叉点 8 （1）照明系统）照明系统 电镜中唯一的静电透镜，等电位面在空间呈弯曲状；电子枪交叉点即所电镜中唯一的静电透镜，等电位面在空间呈弯曲状；电子枪交叉点即所 谓的电子源，交叉点处电子束直径约几十微米。谓的电子源，交叉点处电子束直径约几十微米。 （a）自偏压回路）自偏压回路（b）电子枪结构图）电子枪结构图 9 （1）照明系统）照明系统 阴极材料： 六硼化镧（LaB6） 为了提高照明亮度，随后 发明了电子逸出功小的材料作 阴极。它比钨丝阴极的亮度高 12数量级，而且使用寿命增 长。 图 LaB6电子枪的结构原理图 10 （1）照明系统）照明系统 场发射

4、电子枪 （FEG：field emission gun） 目前亮度最高的电子枪。 在金属表面加一个强电场， 金属表面的势垒就变小，由于隧 穿效应，金属内部的电子穿过势 垒从金属表面发射出来，这种现 象称为场发射。 图 场致发射电子枪结构原理图 11 （1）照明系统）照明系统 表表 各种电子枪特性比较各种电子枪特性比较 类型钨丝LaB6热场发射冷场发射 亮度(200kV)/(Acm-2sr-1)5105510651085108 光源直径/m 2050 1100.010.10.010.1 阴极温度/K2800180016001800300 工作真空/Pa103105107108 寿命/h60200

5、1000100020002000 能量发散度/eV2.31.50.60.80.30.5 12 （1）照明系统）照明系统 B、聚光镜系统 （Condenser Lens) 聚光镜用来会聚电子枪发 出的电子束，以最小的损失照 明样品（即将电子枪第一交叉 点的电子束聚集到试样上）， 并调节控制该处的照明强度、 孔径角和束斑尺寸。 照明系统光路图照明系统光路图 13 （1）照明系统）照明系统 照明系统光路图照明系统光路图 双聚光镜系统：双聚光镜系统： 第一聚光镜：短焦距的强激磁透镜 束斑缩小率约为1/101/50，将电子 枪第一交叉点束斑（直径50 m ） 缩小为15m； 第二聚光镜：长焦距的弱激磁透

6、镜 适焦时放大倍数为12倍； 样品表面上的电子照明束斑直径为 210m； 14 （1）照明系统）照明系统 双聚光镜系统优点：双聚光镜系统优点： 聚光镜和物镜之间有足够的空间放置样 品和其他装置； 方便调节束斑尺寸，满足满屏要求和亮 度要求，电子束的平行性和相干性都较好； 15 一般称之为：第二聚光镜光阑，安装 在第二聚光镜下方的焦平面位置； 作用：限制照明孔径角，可以挡掉高 角度散射即远离光轴的电子，提高电 子束的平行性和空间相干性，控制照 射到样品上的光斑大小和光照强度。 光阑孔直径：光阑孔直径：2020400 400 m m 16 17 （1）照明系统）照明系统 DF 物镜光阑：选择透射斑

7、为明场像；衍射斑为暗场像； 远轴电子，球差和像散严重，图像质量不高； 18 C、电子束倾斜与平移装置、电子束倾斜与平移装置 电磁偏转器：作用是使入射电子束平移和倾斜。电磁偏转器：作用是使入射电子束平移和倾斜。 19 C、电子束倾斜与平移装置、电子束倾斜与平移装置 通过电磁偏转器使入射电子束平移和倾斜。通过电磁偏转器使入射电子束平移和倾斜。 中心暗场成像CDF：入射电子偏转2，衍射束平行于光轴，图像分辨率高； 20 （1）照明系统）照明系统 照明系统光路图照明系统光路图 照明系统的作用：照明系统的作用： 提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度 好（相干性好）、束流稳定的电子束； 电子束的相干性：电

8、子束的相干性： 指电子波相互之间具有相同的频率和恒定 的相位差。 时间相干性：时间相干性：类似于单色光，相干的电子 束要求具有相同的波长，即相同的能量； 空间相干性：空间相干性：与电子源的尺寸有关，理想 的空间相干性是所有电子从电子源的一个 点发出。电子源的尺寸越小，电子束的相 干性越好，亮度也越高，但稳定性降低。 21 样品室：样品平移与倾斜装置样品室：样品平移与倾斜装置 样品室：承载样品（铜网： 3mm），位于照明部分和物镜之间 承载样品，并使样品能在物镜极靴孔 内平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣 的样品区域或位向进行观察分析。 要求：样品在样品台中保持良好的热 、电接触；样品移动机构有足够

9、的机 械精度；样品可以相对于电子束照射 方向倾斜。 侧插式倾斜装置 22 Double Tilt Holder 3mm size limitation 样品室：样品平移与倾斜装置样品室：样品平移与倾斜装置 23 样品室：样品平移与倾斜装置样品室：样品平移与倾斜装置 24 （2）成像放大系统）成像放大系统 1874年，德国人阿贝(E. Abbe)从波动光学的观点提出了一种成像理论，把物体通过凸 透镜成像的过程分成两步： 从物体发出的光发生夫琅禾费衍射，在透镜的像方焦平面上形成其傅里叶频谱图； 像方焦平面上频谱图各发光点发出的球面次级波在像平面上相干叠加形成物体的像。 电磁透镜成像和光学透镜成像一

10、样可分为两个过程： 第一，是平行电子束与样品作用产生衍射波经物镜聚焦后在物镜背焦面形成衍射谱（ 衍射斑），即物的结构信息通过衍射谱呈现出来。该过程可用傅里叶变换来描述。 第二，是背焦面上的衍射斑发出的球面次级波通过干涉重新在像面上形成反应样品特 征的像。该过程是傅里叶变换的逆变换。 25 （2）成像放大系统）成像放大系统 电子光学系统的核心： 三组电磁透镜、两个金属光阑和消像散器； 电磁透镜用于成像和放大，其数目取决于所 需的最大放大倍数。光阑限制电子束，调整 衬度和选择图像范围。 物镜：强激磁、短焦距、低像差、 高分辨率、放大倍数100300倍 中间镜：弱激磁、长焦距、变倍透镜、0 20倍

11、放大镜其物平面与物镜的像平面重合 衍射镜其物平面与物镜后焦面重合 投影镜：强激磁、短焦距、景深大 一般都设置两个中间镜和两个投影镜。 物镜 中间镜 投影镜 26 物镜：作用物镜：作用是第一次形成高分辨率电子显微图是第一次形成高分辨率电子显微图 像或电子衍射花样。像或电子衍射花样。物镜在成像系统中最重要， 决定了仪器的分辨本领和图像的分辨率和衬度， 因此必须降低其像差； 组成：物镜、物镜光阑和消像散器； 物镜：强激磁、短焦距、低像差、高分辨率、 放大倍数100300倍； 物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和加工精 度；目前，高质量的物镜分辨率可达0.1nm左右。 27 物镜光阑：物镜光阑：也叫衬度

12、光阑。 作用：减小像差（球差、像散和色差）；提高图像衬度；进行暗场及衍 衬成像操作。 光阑孔直径：光阑孔直径：2020120120 m m 一般安放在物镜的后焦面上。一般安放在物镜的后焦面上。 选择不同的电子透射束、散射选择不同的电子透射束、散射 束或衍射束进行成像。束或衍射束进行成像。 改善和调节图像的最终衬度。改善和调节图像的最终衬度。 28 物镜光阑物镜光阑都用无磁性的金属（铂、钼等）制造。都用无磁性的金属（铂、钼等）制造。 高性能电镜中常用高性能电镜中常用抗污染光阑或称自洁光阑抗污染光阑或称自洁光阑。 光阑孔周围开口，电光阑孔周围开口，电 子束照射后热量不易子束照射后热量不易 散出，处

13、于高温状态，散出，处于高温状态， 污染物不易沉积。污染物不易沉积。 29 消像散器消像散器 像散是由于透镜磁场的非旋转对称而引起的，可以通过引入矫正磁像散是由于透镜磁场的非旋转对称而引起的，可以通过引入矫正磁 场（激磁强度和磁场方向可以调节改变）来进行补偿，把固有的椭场（激磁强度和磁场方向可以调节改变）来进行补偿，把固有的椭 圆形磁场校正成轴对称磁场，起到消除像散的作用。圆形磁场校正成轴对称磁场，起到消除像散的作用。 消像散器：机械式、电磁式；消像散器：机械式、电磁式； 一般安装在透镜的上、下极靴之间。一般安装在透镜的上、下极靴之间。 30 选区光阑：选区光阑：也叫场限光阑或视场光阑也叫场限光

14、阑或视场光阑 作用：作用：通过调节选区光阑的位置和大小，可 以选择所要观察的试样区域；实际是通过选 择由物镜放大的图像范围来限制产生衍射的 试样区域范围。 位置：位于物镜像平面附近；位置：位于物镜像平面附近； 光阑孔直径：光阑孔直径：2020400400 m m 31 （2）成像放大系统）成像放大系统 弱激磁、长焦距、变倍（020倍）透镜； 进一步放大物镜所成的像。通过调节中间镜 的可变倍率来控制电镜的总放大倍数。 中间镜可以对“像”或“衍射斑点”聚焦，这 也决定了荧光屏上显示的是“像”还是“衍射斑 点”： 放大镜其物平面与物镜的像平面重合 衍射镜其物平面与物镜后焦面重合 32 （2）成像放大

15、系统）成像放大系统 作用：将经过中间镜放大（或缩小） 的像（或电子衍射花样）进一步放大， 并投影到荧光屏上。它的激磁电流一 般是固定的。 强激磁、短焦距、景深和焦长都非常 大（成像电子束进入投影镜时孔径角 很小，约10-3rad）； 33 （2）成像放大系统）成像放大系统 三级放大成像系统不同倍率范围时的工作光路 34 （3）观察记录系统）观察记录系统 观察屏：荧光屏 照相机构：相机、照相底板 计算机：观察和输出图像 由于透射电子显微镜的焦长很长 ，虽然荧光屏和底片之间有数十 厘米的间距，仍能得到清晰的图 像。 35 TEM的基本成像原理的基本成像原理 像平面像平面 光栅光栅 后焦面后焦面 入

16、射光束入射光束 f0 0 1-1 阿贝成像原理 平行光束受到周期结构试样的散 射作用，形成各级衍射束，经透镜 聚焦，会聚于其后焦面上，以衍射衍射 花样花样的形式将试样结构信息显示出 来。 然后，各级衍射束通过干涉重新 在像平面上会聚，形成反映试样特 征的像像。 在透射电镜中，物镜是将来自试样不同点处同方向、同相位的弹性散射 电子会聚于其后焦面上得衍射花样衍射花样；将来自试样同一点不同方向的弹性散 射电子会聚于其像平面上得形貌像像。 36 TEM的基本成像原理的基本成像原理 衍射谱衍射谱在物镜后焦面光栅像光栅像在物镜像平面 37 Thanks 38 透射电镜电子光学系统透射电镜电子光学系统 图

17、透射电子显微镜的剖面图 39 （1）照明系统）照明系统 场发射电子枪 （FEG：field emission gun） 目前亮度最高的电子枪。 在金属表面加一个强电场， 金属表面的势垒就变小，由于隧 穿效应，金属内部的电子穿过势 垒从金属表面发射出来，这种现 象称为场发射。 图 场致发射电子枪结构原理图 40 （1）照明系统）照明系统 表表 各种电子枪特性比较各种电子枪特性比较 类型钨丝LaB6热场发射冷场发射 亮度(200kV)/(Acm-2sr-1)5105510651085108 光源直径/m 2050 1100.010.10.010.1 阴极温度/K280018001600180030

18、0 工作真空/Pa103105107108 寿命/h602001000100020002000 能量发散度/eV2.31.50.60.80.30.5 41 （1）照明系统）照明系统 表表 各种电子枪特性比较各种电子枪特性比较 类型钨丝LaB6热场发射冷场发射 亮度(200kV)/(Acm-2sr-1)5105510651085108 光源直径/m 2050 1100.010.10.010.1 阴极温度/K2800180016001800300 工作真空/Pa103105107108 寿命/h602001000100020002000 能量发散度/eV2.31.50.60.80.30.5 42 样品室：样品平移与倾斜装置样品室：样品平移与倾斜装置 样品室：承载样品（铜网： 3mm），位于照明部分和物镜之间 承载样品，并使样品能在物镜极靴孔 内平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣 的样品区域或位向进行观察分析。 要求：样品在样品台中保持良好的热 、电接触；样品移动机构有足够的