溶液吸附法测量固体物质的比表面.

1、溶液吸附法测量固体物质的比表面1实验目的1）了解溶液吸附法测定固体比表面的原理和方法。2）用溶液吸附法测定活性炭的比表面。3）掌握分光光度计工作原理及操作方法。2实验原理B.E.T法、色谱法等是目前广泛采用的测定比表面的方法。溶液吸附法测定固体物质的 比表面，虽不如上述方法准确，但设备简单，操作、计算简便，是了解固体吸附剂性能的一 种简便途径。在一定温度下，固体在某些溶液中吸附溶质的情况，与固体对气体的吸附很相似。可用Langmuir单分子层吸附方程来处理。其方程为(C23.1)T -T KcmKc式中：r为平衡吸附量，单位质量吸附剂达吸附平衡时，吸附溶质的物质的量（mol g-1）;-3 d

2、m ); K为经验rm为饱和吸附量，单位质量吸附剂的表面上吸满一层吸附质分子时所能吸附的最大量-1（mol g ）; c为达到吸附平衡时，吸附质在溶液本体中的平衡浓度（ mol 常数，与溶质（吸附质）、吸附剂性质有关。若能求得r m,则可由下式求得吸附剂比表面S比:(C23.2)S 比=r mLA式中：L是阿伏加德罗常数；A是每个吸附质分子在吸附剂表面占据的面积。将式C23.1写成配制不同吸附质浓度 份样品中吸附剂的吸附量c = cmmKco的样品溶液，测量达吸附平衡后吸附质的浓度(C23.3)c,用下式计算各(C23.4)(Co - c)V3mol dm ); Vm式中：C0是吸附前吸附质浓

3、度（mol dm3）; c是达吸附平衡时吸附质浓度 是溶液体积（dni）; m是吸附剂质量（g ）。根据式C23.3，作c图，为直线，由直线斜率可求得r m研究表明，在一定浓度范围内，大多数固体对亚甲基兰的吸附是单分子层吸附，即 Langmuir型吸附。本实验选用活性炭为吸附剂，亚甲基兰为吸附质，溶剂为水。如果溶液 浓度过高时，可能出现多分子层吸附，实验中要选择合适的吸附剂用量及吸附质原始浓度。 亚甲基兰水溶液为蓝色，可用分光光度法在665nm处测定其浓度。亚甲基兰（Methyleneblue ）的分子式为： GeHCNSBHQ(CH3)2NC6H3SCI ： C6H3N(CH 3)2 : N

4、 3H2O其摩尔质量为373.9g mol-1。假设吸附质分子在表面是直立的，A值（每个吸附质分子占据-18 2的面积）取为1.52 x 10- m。3仪器和试剂分光光度计722型恒温振汤器干燥器容量瓶（50ml、100ml）移液管（刻度）滴管锥形瓶（磨口 100ml）移液管（20ml、25ml、50ml）活性炭亚甲基兰水溶液（1.000 x 10-3 mol dm3）4实验步骤1）此步应提前几天完成。用0.0001g精度的天平，称取100.0mg左右活性炭6份，分别放入六只洗净干燥的100ml磨口锥形瓶中，用移液管在六只锥形瓶中分别加入亚甲基兰水溶液（1.000 x 10-3 mol dm3

5、）及去离子水，加入的量如表C23.1所示。将六只锥形瓶的瓶盖塞好，放在恒温振荡器内，在恒温下振荡13天，直到达吸附平衡。2）预习掌握722型分光光度计的使用方法，参见本书B4-1部分。3）配制标准溶液：用 50ml容量瓶，配制浓度为1 x 10-5 mol dm-3的标准溶液。根据实验情况可以改变标准溶液的浓度。4）吸附平衡后溶液浓度测定：将吸附已达平衡的溶液（取其上部清液），用722型分光光度计在665nm处分别测其浓度。如溶液浓度过大（A0.8 ），用去离子水稀释一定倍数后测5）实验完毕，将比色皿和盛过亚甲基兰溶液的玻璃器皿，先用酸洗，再用自来水清洗， 最后用去离子水涮洗。5数据记录及处理

6、1）列表记录各样品吸附前及达吸附平衡后的浓度、活性炭质量。并记录实验温度。2）用式C23.4计算各份样品的吸附量。3）作C图，通过线性拟合，求得直线斜率，根据式 C23.3由斜率求得r m4）由式C23.2计算S比。表C23.1 实验数据锥形瓶编号123456活性炭质量m/mg亚甲基兰水溶液/ml20.025.030.035.040.050.0水/ml30.025.020.015.010.00.0溶液体积V吸附前溶液浓度c 0:吸附平衡时溶液浓度 c吸附量r6注意事项1）在测定吸附平衡后溶液的浓度时，要注意取上部澄清溶液，若有活性炭微粒将影响 测定结果。2）使用722分光光度计标定标准溶液浓度和测定溶液浓度时，若吸光度值大于0.8 ,则需将待测液适当稀释后再进行测定。3）吸附与温度有关，需在恒温振荡器中进行