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文档简介

1、材料学中常用的分析方法 Instrumental Analysis in Materials Science 第一讲 * 分辨率的极限: 0.2m (可见光(0.4-0.8m)照明情况 下) 放大倍数的极限: 2000 * 景深的极限: (要求金相制样) 0.1m * 不能分析化学成分 光学显微镜的不足之处 * 用波长较短的电子束为光源 (25kV时,波长 =0.007nm ),分辨率可达 5nm,放大 倍数 10-100000 * 扫描方式导致长物距 数十 m (1000 时) 不再要求金相准备 * 以电子束诱发原子内层电子跃迁,产生一定波 长 的特征x-射线,测量其能量或波长分布, 将微

2、区图象分析与成分分析相结合 扫描电子显微镜解决问题的方法 荷兰FEI公司 Sirion 扫描电子显微镜 日本电子 JSM-6700F 扫描电子显微镜 扫描电子显微镜的结构示意图 扫描电子显微镜的扫描成象方式 扫描电子显微镜探测的扫描电子显微镜探测的三种主要分析模三种主要分析模 式式 * 电子: 二次电子(SE)(SE) 背散射电子 (BE)(BE)(以及俄歇电子) * x-射线: 特征x-x-射线 (以及x-射线连续谱) * 以及其他信号 如样品电流、电子 磁场偏转、通道花样、 感生电流、阴极荧光等 注意:各探测器的位置并不相同 三种主要的被分析信号 电子束引发产生的特征x-射线 X-射线光子

3、的能量 h=EK-EL h特征x-射线光子 能量 EK被填充的内层 电子能级能量 EL跃迁电子原来的 能级能量 特征x-射线谱的标定规则 特征x-射线能量与原子序数的关系 x-射线能谱(EDX):探测x-射线的Si探测器 Cu - Ti合金的x-射线能谱 特征特征x-射线与俄歇电子的相对产额射线与俄歇电子的相对产额 (互为排斥的过(互为排斥的过 程)程) 能谱分析轻元素的能力差 超薄窗口获得的超薄窗口获得的Al-Si合金的合金的x-射线能谱射线能谱 x-射线波谱(WXD):探测x-射线的波谱仪 能谱 / 波谱方法的比较 能谱 / 波谱方法特点的比较 EDX: 速度快 (1min) 能量分辨率低

4、 (100eV) 检测极限0.1% WDX: 速度慢 (10min) 能量分辨率高 ( eV) 检测极限0.01% 扫描电子显微镜图象的产生:扫描电子显微镜图象的产生: 电子束诱发产生的电子谱电子束诱发产生的电子谱 各种电子的产额的变化 二次电子像的衬度二次电子像的衬度拓扑衬度拓扑衬度 电子逃逸深度的概念电子逃逸深度的概念 电子的逃逸深度与电子能量的关电子的逃逸深度与电子能量的关 系系 SEM三种分析模式的分辨率 SEM的其他工作模式 钒单晶的(钒单晶的(111111)通道花样(背散射电子)通道花样(背散射电子) 矽钢片的磁畴(背散射电子)矽钢片的磁畴(背散射电子) SEM的应用:比光学显微镜

5、分辨率更高的应用:比光学显微镜分辨率更高 SEM的应用:结构分析与成分分析结合的应用:结构分析与成分分析结合 SEM的应用:的应用: 二次电子二次电子( (左左) )与背散射电子象与背散射电子象( (右右) ) SEM的应用:结构象与成分象的应用:结构象与成分象 SEM的应用:成分线扫描的应用:成分线扫描 SEM的应用:景深的优势的应用:景深的优势 SEM的应用:景深的优势的应用:景深的优势 SEM的应用:的应用: 断裂断口的分析断裂断口的分析 SEM的应用:的应用: 裂纹扩展过程的实时观察裂纹扩展过程的实时观察 SEM的应用:的应用: 集成电路中电集成电路中电 位的分布位的分布 SEM的应用

6、:电子束诱发电流的应用:电子束诱发电流 H. Sato et al. / Diamond and Related Materials 7 (1998) 11671171 (a) (b) W、Si的波谱线扫描结果 断面背散射电子象和C、W、Si的波谱象 C W Si SEM的新附件:的新附件: EBSD 技术技术 (电子背散射衍射技术(电子背散射衍射技术) EBSD系统附件系统附件的构成的构成 EBSD分析系统分析系统的构成的构成 SEM所所获得的获得的EBSD花样花样 冷轧铝箔在再结晶初期的冷轧铝箔在再结晶初期的EBSD分析结果分析结果 碳钢再结晶组织碳钢再结晶组织 的的EBSD分析结分析结

7、果果(彩图彩图) 第一讲 SEM(EPMA)/EDX/WDX 小结 第一讲 SEM(EPMA)/EDX/WDX 小结 思思 考考 题题 与光学显微镜相比,扫描电子显微镜的三个主要特点 扫描电子显微镜三种主要分析模式的原理和空间分辨率 扫描电镜分析化学成分时采用的两种技术的区别与特点 为什么用扫描电镜分析轻元素比较困难 文献阅读文献阅读 阅读文献F. Arenas,International Journal of Refractory Metals & Hard Materials, 17(1999)91 ,并讨论下列问题 1. 在SEM观察时(图1)采用了背散射电子像的 模式。说明使用此分析模

8、式的目的和保证此目 的得以实现的原理。分析在图1中,亮度最高 的相是哪一个,亮度最低的相又是哪一个? 2. 即使使用x-射线能量色散谱技术,仍定量分析 了原子序数为6的轻元素(C)的含量(图2)。 为什么可以做到这一点?在图2中,C的峰为什 么比较弱?原子序数较大的W的峰为什么跑到 了原子序数较小的V的左侧? 扫描电子显微镜的扫描成象方式 三种主要的被分析信号 SEM的其他工作模式 钒单晶的(钒单晶的(111111)通道花样(背散射电子)通道花样(背散射电子) SEM的应用:结构分析与成分分析结合的应用:结构分析与成分分析结合 SEM的应用:结构象与成分象的应用:结构象与成分象 (a) (b) 文献阅读文献阅读 阅读文献F. Arenas,International Journal of Refractory Metals & Hard Materials, 17(1999)91 ,并讨论下列问题 1. 在SEM观察时(图1)采用了背散射电子像的 模式。说明使用此分析模式的目的和保证此目 的得以实现的原理。分析

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