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文档简介
1、氧化钾和氧化钠的测定基准法F方法提要水泥经氢氟酸 - 硫酸蒸发处理除去硅, 用热水浸取残渣。以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。F分析步骤称取约 0.2g 试样 (m15 ), 精确至 0.0001g. 置于铂皿中 ,用少量水润湿 , 加 57mL氢氟酸及1520 滴硫酸 (1 1), 置于低温电热板蒸发。近干时摇动铂皿, 以防溅失 , 待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度, 继续将三氧化硫白烟赶尽。取下放冷, 加入 50mL热水 , 压碎残渣使其溶解, 加 1 滴甲基红指示剂溶液,用氨水 (1 1) 中和至黄色 , 加入 10mL碳酸铵溶液 , 搅拌 , 置于电热板上
2、加热20 30min 。用快速滤纸过滤, 以热水洗涤 , 滤液及洗液盛于100mL 容量瓶中 , 冷却至室温。用盐酸(1 1)中和至溶液呈微红色, 用水稀释至标线, 摇匀。在火焰光度计上 , 按仪器使用规程进行测定。在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量 (m16) 和(m17 ) 。F结果表示氧化钾和氧化钠的质量百分数XK2O 和 XNa2O 按式 (F14)和按式 (F15) 计算 :m16XK2O100.(F14)m15 1000m17XNa2O-100.(F15)m15 1000式中 : XK2O 氧化钾的质量百分数 , ;X Na2O 氧化钠的质量百分数 , ;m16 100mL测定溶液中氧化钾的含量,mg;m 17 100mL测定溶液中氧化钠的含量 ,mg;m 15 试料的质量 ,g 。F允许差同一试验室的允许差:K2O 与 Na2O均为
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