SCYJ ZY GL008检验原始记录的书写要求2011

1、 检验原始记录的书写要求 一、概述 检验记录是出具检验报告书的原始依据,为确保检验工作的科学和公正,检 验记录必须 记录及时、书写规范、数据真实、内容完整、信息充分、结论明确。 二、相关 /支持性文件 药品检验所实验室质量管理规范(试行 中国药品检验标准操作规范 2010年版 药品检验仪器操作规程 (2010年版 医疗器械检验操作规范(第一册 三、检验记录的基本要求 (一药品、保健食品、药包材 1. 原始记录应用统一印刷的活页记录纸和各类专用检验记录表格,并用蓝黑墨水 或碳素墨水笔及签字笔书写(显微绘图可用铅笔。所有非仪器自动采集并打印 的数据及计算全过程的具体数据和观察的实验现象均不得打印,

2、必须用笔记录, 仪器自动采集并打印的数据或图谱(采集图谱时,必须开启工作站或数据处理机 的日期记录功能,图谱上必须有出自于原始路径的日期记录,应剪贴于记录上 的适宜处或附在记录中,粘贴处应有操作者的骑缝签名或盖章;如用热敏纸打印 的数据,应将主要数据书写在记录纸上。 2.检验员在检验前必须检查检品封签是否完整,数量是否相符,包装是否完好, 应对检验卡(主卡及副卡上的全部内容逐一核对,并记录检品的编号、品名、 批号、规格等。发现检验卡与药品抽样记录及凭证和检品不一致时,应及时通知 业务科核实并更正。 3.每份原始记录一般只针对一张检验卡上的检品,同时符合下列条件的一个批号 以上的检品可在一份记录

3、中按要求详细记录,其余可记录为 “ 见检品编号” :供样单位相同;生产单位相同;品名一致;规格相同; 包装及包装规格一致;检品编号连续。 4.原始记录首页上部的栏目中不能留空白,没有内容的栏目填 “ ” 。 5.检验前应详细阅读标准,发现检验标准与检品不符或有疑问时,应及时与业务 科联系。检验记录中,应先写明检验依据的名称、版本,并核对检验依据是否正 确,由业务科发出的非成册标准,检验完毕后应附于检验记录之后,由业务科统 一归档管理。 6.检验过程中,记录的顺序应为: 项目名称(若一种检项有两种以上的检测方法应写明检验方法。 试验条件及试验环境条件如果有特殊要求,如温度、相对湿度及前置处理要求

4、 等,应作记录。 记录实验的起止和结束日期,记录方式为:年月日至年 月日。 列出使用计量仪器的名称和编号(不能穿插在检验过程中的文字描述中。 检验中若使用对照品,应记录来源、批号。 应简要记录操作过程 (不能写成 “ 依法操作 ” 和检测结果或观察到的真实情况, 对温湿度有特殊要求的实验条件要记录。对操作条件有要求的,要如实记录条 件所规定的具体数据。 若需计算,必须列出计算公式(若用 Excel 表计算时,计算公式中的稀释倍数 必须写出具体数据,并将数据代入计算得出结果, Excel 表中除测定数据外, 还必须有检品名称、检品编号、取样量、对照品浓度、平均片重、标示量等有 关信息,所有标号必

5、须与原始记录中的有关标号一致。每一检项完成后,应有 是否符合规定的结 论,有数据和限度范围规定的须加写标准规定的内容,不符 合规定的任何检项都须加写标准规定的内容。 每一检项完成后,均应写上检验日期。 每一页记录均应写上检验者、校对者、负责人的签字。 7.除药典另有规定外,含量测定应作平行试验至少 2份。 8.样品稀释和溶解时,每一步的稀释剂或溶解剂的名称均应记录。 9.检验中使用的标准品、对照品,均应记录其来源、批号和使用前的处理(如干 燥至恒重须将具体数据写出,必要时,含量(效价测定用对照品或标准品应 注明其含量(或效价值和干燥失重(或水分值。 10.记录有误时,应用单线划去,并保持原记录

6、字迹可辨,不得擦抹涂改,在修 改处签名或盖章。每一页记录应尽量减少修改处。 11.实验数据、计算应按中国药品检验标准操作规范 2010年版有关规定修约 和取舍(仪器采集的数据不能予以取舍处理。应根据取样量、量具的精度、检 验方法的允许误差和标准中的限度规定,确定数字的有效位数(或数位,检测 值必须与测量的准确度相符合,记录全部准确数字和一位欠准数字。记入检验报 告书底稿的数据,必须修约到标准中规定的有效位。 12.含量测定的两份平行试验结果应计算相对偏差,一般规定为:容量分析法小 于 0.5%1%,紫外分光光度法小于 2%3%,重量法小于 0.5%1%,火焰光度 计法小于 2%3%。 高效液相

7、色谱法、气相色谱法、薄层色谱扫描法、 原子吸收分 光光度法、毛细管电泳法等测定含量时,应计算 RSD%,一般规定为:高效液相 色谱法、 气相色谱法小于 2%3%, 薄层色谱扫描法小于 3%5%, 原子吸收分光 光度法小于 2%5%,毛细管电泳法小于 2%5%,氨基酸分析小于 2%5%。测 定含量时, 从同一供试液中取样进针 3针以上 (或点样 3点以上 , 应计算 RSD %, 规定为:高效液相色 谱法、气相色谱法小于 1.5%,薄层色谱扫描法小于 2%,原 子吸收分光光度法、毛细管电泳法小于 2%。 13.检验工作结束后,应将检验记录按顺序填写分页和总页数。原始记录与图谱、 Excel 计算

8、表等连续编页码。 (二医疗器械 1.无源医疗器械记录的书写要求同药品、保健食品、药包材。 2.有源医疗器械记录中原始数据的粘贴、数据的记录和修约、修改及记录的编页 等同药品、保健食品、药包材。 3.有源医疗器械功能和环境部分采用统一格式的活页记录纸记录,安全部分采用 安全专用格式记录纸记录,如要求委托方提供了整改记录,需纳入原始记录并统 一编上页码。 4.有源医疗器械报告应逐条书写,并记录每项用到的仪器名称及编号,对于有温 度、湿度或其他特殊要求的应注明详细的试验条件,若试验时间大于 24h ,应记录 详细的试验过程时间(例如:2006年 12月 1日 18:302006年 12月 7日 10

9、: 30。 5.所有仪器测定显示记录应作为原始记录,若需计算,需写出详细的公式或推算 过程,出具最后的结果并作出判断。所有出具的结果保留的位数应尽量与标准规 定一致(例如:应为标示量的 5%的范围内,视为应保留到小数点后两位。 四、各项检验记录的书写要求: 1.性状 1.1 外观性状:应根据检验中观察到的情况如实描述药品的外观、引湿性等,如 标准规定外观为 “ 白色或类白色的结晶性粉末 ” ,可依观察结果记录为 “ 白色结晶性 粉末 ” 。制剂还应描述样品的颜色和外形,如:(1本品为白色片;(2本品为 糖衣片,除去糖衣后显白色;(3本品为无色澄明的液体。遇异常(如变色、异 臭、潮解、碎 片、花

10、斑等时,须详细描述。中药材应详细描述药材的外形、大 小、色泽、外表面、质地、断面、气味等。 1.2 溶解度:一般不作为必须检验的项目;但遇有异常需进行此项检查时,应详细 记录供试品的称量、溶剂及其用量、温度和溶解时的情况等。 1.3 相对密度:应作平行试验 2份,记录采用的方法(比重瓶法或韦氏比重秤法 等,测定时的温度,测定值或各项称量数据,计算式与结果。 1.4 熔点:记录采用第 法,供试品的干燥条件,初熔及全熔时的温度(估计读数 到 0.1 , 熔融时是否有同时分解或异常的情况等。 每一供试品应至少测定 3次, 取其平均值,并加温度计的校正值。 1.5 旋光度:应作平行试验 2份,记录供试

11、品的称量及其干燥失重或水分,供试 液的配制,旋光管的长度和供试液旋光度测定值的 3次的读数,平均值,以及比 旋度的计算等。 1.6 折光率:记录温度,校正物质名称, 3次测定值,取平均值报告。 1.7 吸收系数:应作平行试验 2份,记录狭缝宽度,供试品的称量,溶剂名称 , 供 试液的溶解稀释过程,测定波长(必要时应附波长校正和空白吸收度与吸收度 值,以及计算式与结果等。 2.鉴别 2.1 中药材的性状鉴别:如实记录简要的操作方法,鉴别特征的描述,单项结论。 2.2 显微鉴别:除用文字详细描述组织的特征外,应绘制显微特征图,并标出特征 组织的名称;必要时可用对照药材进行对比鉴别并记录。 2.3

12、化学反应:简要记录,供试品的取用量,所加试剂的名称与用量,操作过程, 试验结果(包括生成物的颜色,气体的产生或异臭,沉淀物的颜色,或沉淀物的 溶解等。 2.4 薄层色谱(或纸色谱:记录薄层板所用载体的名称,供试品的预处理,供试 品溶液与对照溶液的配制及其点样量,展开剂、显色剂,色谱示意图(应标注斑 点颜色或薄层色谱照片(扫描件等;必要时,记录温湿度、展开距离、计算 出 R f 值。 2.5 气(液相色谱:如引用检查或含量测定项下所出具的色谱图及数据,记录可 以简略;但应注明检查 (或含量测定 项下记录的页码。 2.6 可见-紫外吸收光谱特征:同 1.7吸收系数项下的要求 (可不记录狭缝宽度 。

13、 2.7 红外光吸收图谱:记录环境温度与湿度,供试品的预处理和试样的制备方法, 对照图谱的来源(或对照品的图谱,并附供试品的红外光吸收图谱。 3.检查 3.1 结晶度:记录观察结果。 3.2 含氟量:应作平行试验 2份,记录氟对照溶液的浓度,供试品的称量,供试品 溶液的制备,对照溶液与供试品溶液的吸收度,计算结果。 3.3 含氮量:应作平行试验 2份,记录采用氮测定法第 法,供试品的称量及处理 过程,硫酸滴定液的浓度(mol/L,样品与空白试验消耗滴定液的毫升数,计算 式与结果。 3.4 多糖分子量及分子量分布:记录色谱柱与柱温,流动相与流速,样品的取用量 及前处理过程,对照品的称量和配制过程

14、,进样量,测定数据,计算式与结果并 附色谱图。如标准中规定有系统适用性试验者,应记录该试验的数据(如理论板 数、分配系数等。 3.5 pH值(包括原料药与制剂采用 pH 值检查的 “ 酸度、碱度或酸碱度 ” :记录室 温,定位用标准缓冲液和校准用标准缓冲液的名称及其校准结果,供试溶液的制 备,由 3次测定值求得的均值。 3.6 溶液的澄清度与颜色:记录供试品的取用量,供试品溶液的制备,浊度标准液 的级号,比色液的色调与色号,比较结果(采用分光光度法应记录测定波长,测 定结果。 3.7 氯化物(或硫酸盐:记录标准溶液的浓度和用量,供试品溶液的制备,比较 结果,必要时记录供试品溶液的前处理方法。

15、3.8 干燥失重(或烘干法测定水分:测定数据需代入计算的应作平行试验 2份, 记录干燥条件(包括温度、干燥剂名称等,各次称量及恒重数据(包括空称量 瓶重及其恒重值,取样量,干燥后的恒重值及计算等,必要时记录干燥时间。 3.9 水分(费休氏法:应作平行试验 3份。卡氏试剂的标定应取 3份以上, 3次 SCYJ-ZY-GL008 第6页 共9页 连续标定结果应在 1以内，以平均值作为费休氏试液的浓度。记录实验室温度， 相对湿度，供试品的称量，消耗费休氏试液的毫升数，费休氏试液标定的原始数 据，计算式与结果，以平均值报告。 3.10 水分（甲苯法）：记录供试品的称量，出水量，计算结果；必要时应记录甲

16、 苯用水饱和的过程。 3.11 炽灼残渣（或灰分）：记录炽灼温度，空坩埚恒重值，供试品的称量，炽灼 后残渣与坩埚的恒重值，计算结果。 3.12 重金属（或铁盐）：记录采用的方法，供试品的称量，供试液的制备，标准 溶液的浓度和用量，比较结果。 3.13 砷盐（或硫化物）：记录采用的方法，供试品的称量，供试液的制备，标准 溶液的浓度和用量，比较结果。 3.14 酸值（皂化值、羟值或碘值）：应作平行试验 2 份，记录供试品的称量，各 种滴定液的名称及其浓度（mol/L），消耗滴定液的毫升数，空白试验消耗滴定液 的毫升数，计算式与结果。 3.15 异常毒性：记录小鼠的品系、体重和性别，供试品溶液的配制

17、及其浓度，给 药途径及其剂量，静脉给药时的注射速度，实验小鼠在规定时间内的现象及死亡 数，结果判断。 3.16 热原：记录实验室温度，家兔的体重，每一家兔正常体温的测定值与计算， 供试品溶液的配制（包括稀释过程和所用的溶剂）与浓度，每 1Kg 体重的给药剂 量及每一家兔的注射量，在规定时间内测定体温值，计算每一家兔的升温值，结 果判断。 3.17 降压物质：记录组胺对照品溶液及其稀释液的配制，供试品溶液的配制，实 验动物的种类（猫或狗）及性别和体重，麻醉剂的名称及剂量， 抗凝剂的名称及 用量，动物的基础血压，动物灵敏度的测定，供试品溶液及对照品稀释液的注入 体积， 测量值与结果判断。 并附记录

18、血压的完整图谱(若不同品种在同一张图谱上， 每一品种的原始记录中应注明附有原始图谱的检品编号。 3.18 升压物质：记录标准品溶液及其稀释液与供试品溶液的配制，雄性大鼠的品 系及体重，麻醉剂的名称今用法用量，肝素溶液的用量，交感神经阻断药的名称 及用量，记录血压的仪器名称及型号，动物的基础血压，标准品稀释液和供试品 溶液的注入体积，测量值与结果判断。并附记录血压的完整图谱。 2005 年 02 月 28 日发布 2011 年 2 月 28 日第 6 次修订 2010 年 3 月 1 日实施 SCYJ-ZY-GL008 第7页 共9页 3.19 无菌：记录培养基的名称和批号，对照用菌液的名称，供

19、试品溶液的配制及 其预处理方法，供试品溶液的接种量，培养温度，培养期间逐日观察的结果，结 果判断。 3.21 乙醇量测定法：记录仪器型号，载体和内标物的名称，柱温，系统适用性试 验（理论板数、分离度和校正因子的变异系数），标准溶液与供试品溶液的制备 及其连续 3 次进样的测定结果，平均值。并附色谱图。 3.22 重量差异（片剂或滴丸剂）：记录 20 片（或丸）的总重量及其平均片（丸） 重，限度范围，每片（丸）的重量，超过限度的片数，结果判断。 3.23 崩解时限：记录介质名称和温度，是否加档板，在规定时限（注明标准中规 定的时限）内的崩解或残存情况，结果判断。 3.24 含量均匀度：记录供试溶

20、液（必要时，加记对照溶液）的制备方法，测定条 件及各测量值，计算结果与判断。 3.25 溶出度（或释放度）：记录采用的方法，转速，介质名称及其用量，取样时 间，限度（Q），测得的各项数据（包括供试溶液的稀释倍数和对照溶液的配制）， 计算结果与判断。 3.26 澄明度（注射液）：记录检查的总支（瓶）数，每支（瓶）观察到的异物名 称和数量，不合格的支（瓶）数，结果判断（保留不合格的检品作为留样，以供 复查） 3.27 不溶性微粒（大输液）：记录澄明度检查是否符合规定，每次测定结果及平 均值（显微计数法还应记录微孔滤膜和净化水的检查结果），计算结果与判断。 3.28 粒度（颗粒剂）：记录供试品的取样

21、量，不能通过一号筛和能通过四号筛（或 五号筛）的颗粒和粉末的总量，计算结果与判断。 3.29 微生物限度（无菌）：记录供试液的制备方法（含预处理方法）后，再分别 记录：细菌数记录各培养皿中各稀释度的菌落数，空白对照平皿中有无细 菌生 长，计算，结果判断；霉菌数及酵母菌数记录霉菌及酵母菌在各培养皿中各稀 释度的菌落数，计算，结果判断；控制菌记录供试液与阳性对照菌增菌培养的 条件及结果，分离培养时所用的培养基、培养条件和培养结果（菌落形态），纯 化培养所用的培养基和革兰氏染色镜检结果，生化试验的项目名称及结果，结果 判断；必要时，应记录疑似菌进一步鉴定的详细条件和结果。 3.30 浸出物：应作平行

22、试验 2 份,记录采用的方法，供试品的称量，溶媒，蒸 2005 年 02 月 28 日发布 2011 年 2 月 28 日第 6 次修订 2010 年 3 月 1 日实施 SCYJ-ZY-GL008 第8页 共9页 发皿的恒重数据，计算结果等。 4含量测定 4.1 容量分析法：记录供试品的称量，简要的操作方法，标准溶液的名称和浓度 （mol/ L），样品及空白样品消耗标准溶液的体积，计算式与结果。 4.2 重量分析法：记录供试品的称量，简要的操作方法，干燥或灼烧的温度，滤器 （或坩埚）的恒重值，沉淀物或残渣的恒重值，计算式及结果。 4.3 紫外分光光度法：记录供试品与对照品的称量及其溶解和稀释

23、情况，测定波长 及其吸收度值（或附仪器自动打印记录），计算式及结果。必要时应记录仪器的 波长校正情况和检查溶剂是否符合要求的数据等。 4.4 薄层扫描法：除应按 2. 4 记录薄层色谱的有关内容外，尚应记录扫描方法，测 定波长，供试品和对照品的称量及制备方法，点样量，显色方法，测定值，计算 式及结果。 4.5 气相色谱法：记录仪器型号，检测器及其灵敏度，色谱柱与内径，柱填料与固 定相，载气和流速，柱温，进样口与检测器的温度，内标溶液，供试品的预处理， 供试品与对照品的称量和配制过程，进样量，测定数据，计算式与结果；并附色 谱图。标准中如规定有系统适用性试验者，应记录该试验的数据（如理论板数， 分离度，校正因子的相对标准偏差等）。 4.6 高效液