三氯乙醛蒸馏岗位操作法

1、三氯乙醛蒸馏岗位操作法1范围本标准规定了生产三氯乙醛产品生产中岗位操作人员职责范围、生产控制要求、开停车步骤及正常的生产操作法、不正常情况及处理、巡回检查制度的内容。本标准适用于连续化蒸馏生产精制三氯乙醛产品的岗位操作。2引用标准精制三氯乙醛 企标氯油企标硫酸 GB/T 534-2002脱醛硫酸企标3术语、符号、代号术语：氯油：三氯乙醛生产的中间体精醛：精制三氯乙醛的简称。废酸：与氯油共热脱水脱醇后生成的含硫酸低于70%勺混合物的通称。高沸物：精制三氯乙醛中沸点高于102C的物质。低沸物：精制三氯乙醛中沸点低于95C的物质。4岗位操作人员蒸馏岗位：2人X 45操作控制要求5.1生产投料配比（质

2、量比）蒸馏正常情况下（均匀生产）情况下投料比（ m m）为氯油：硫酸=1： 0.50.7。最 大负荷时，氯油投料量 =2500kg/h，最低负荷时，氯油投料量 =400kg/h。硫酸投料量（kg）=氯油投料量（kg） X（ 0.50.7 ）5.2生产监控点一览表表5-2生产监控点一览表序 号监控点名称控制指标 及单位检测地点控制 方式显示方法记录或取样 分析频率监控人1粗蒸1#釜温 度97.0-105.0 C粗蒸1#釜内液 相自动集中、记录1次/小时操作人员2粗蒸1#釜压 力0-25 kPa釜内气相自动就地、记录1次/小时操作人员3粗蒸釜2#压 力0-25 kPa釜内气相自动集中、记录1次/小

3、时操作人员4粗蒸釜3#压 力0-25 kPa釜内气相自动集中、记录1次/小时操作人员5精蒸釜0-15 kPa釜内气相自动集中、记录1次/小时操作人员6脱酸釜0-10 kPa釜内气相自动就地/操作人员7粗蒸2#釜温 度105.0-120.0 C釜内液相自动集中、记录1次/小时操作人员8粗蒸3#釜温 度130.0-135.0 C釜内液相自动集中、记录1次/小时操作人员9精蒸釜温度97.0-102.0 C釜内气相自动集中、记录1次/小时操作人员10P脱酸釜温度90.0-95.0 C釜内液相手动集中、记录1次/小时操作人员11氯油流量400-2500kg/h氯油投料管自动就地、记录1次/小时操作人员1

4、2硫酸流量200-1750kg/h硫酸投料管自动就地、记录1次/小时操作人员13脱酸釜精醛 质量含醛93.0%低沸物w 3.5%高沸物w 3.5%酒精w 0.5%水w 0.45%含酸w 0.45%脱酸釜取样点色谱分析记录1次/批分析人员14贮罐精醛质 量含醛93.0%低沸物w 3.5%高沸物w 3.5%酒精w 0.5%水w 0.45%含酸w 0.45%精醛贮罐 取样点色谱分析记录1次/班分析人员15氯油质量含醛65.0%含酸 3.0-7.0%氯油取样点化学分析记录根据需要分析人员16循环水泵电 流70-90A循环水泵自动就地/操作人员17稀酸循环泵 电流3-5A稀酸循环泵自动集中/操作人员18

5、精蒸釜甩盘 电流4-6A精蒸釜自动集中/操作人员191#、2#硫酸泵 电流3-5A硫酸泵自动集中/操作人员201#、2#氯油泵电流8-13A氯油泵自动集中/操作人员211#、2#氯油泵电流8-13A氯油泵自动集中/操作人员221#、2#废酸泵 电流10-15A废酸泵自动集中/操作人员23氯油贮罐液 位范围500-10000 升氯油贮罐自动就地/操作人员24精醛贮罐液 位范围0.8-25 吨精醛贮罐自动就地/操作人员25硫酸贮罐液 位范围0.1-3.8 米硫酸贮罐自动就地/操作人员26稀盐酸贮罐 液位范围0.1-3.8 米稀盐酸贮罐自动就地/操作人员27脱酸釜内压 力025 kPa脱酸釜自动就地

6、/操作人员6报警、联锁装置处理措施本工段无报警、联锁装置。氯油贮罐液位不得超过10000L ;硫酸贮罐液位不得超过3.8m ;稀酸贮罐液位不得超过3.8m ;废酸贮罐液位不得超过 3.8m。7、开、停车步骤及正常生产操作法7.1开车前准备7.1.1检查水、电、汽、气等是否达到下表7-1中所规定指标；表7-1公用工程规格表序号项目规格检查方法1自来水压力(0.25-0.4MPa )查看自来水进水总管压力表2循环水压力(0.25-0.4MPa )查看循环水泵出口压力表3电380V/220V查看本工段是否有电4蒸汽压力(0.4-0.8MPa )查看蒸汽总管压力表5压缩空气压力(0.4-0.6MPa

7、)查看压缩空气缓冲罐压力表7.1.2领足硫酸、氯油。7.1.3检查各设备内是否有异物无泄漏，相连液位计、阀门是否正常无泄漏，阻火器完好。7.1.4 检查传动设备运行正常、无泄漏、无异响、电流负荷值在正常范围内，各泵接地线、联轴器护罩、电机护罩完好。7.1.5 检查各仪表系统显示数值是否正常稳定。气动阀开关调节良好。7.2正常操作法7.2.1 开启循环水泵，开启稀酸循环罐补充水阀门。7.2.2 开启尾气吸收循环泵，同时开启所有冷凝器的降温水进出阀门。7.2.3开启硫酸贮罐底阀，开启氯油贮罐底阀，开氯油贮罐出料阀，开启硫酸加料泵进出口阀和氯油加料泵进出口阀门，全开氯油流量计前后阀和硫酸流量计前后阀

8、门，微开氯油流量阀和硫酸流量调节阀，先后启动硫酸加料泵和氯油加料泵。调节氯油调节阀和硫酸调节阀氯油和硫酸按正常配比加料（具体投料量见表5-1），接着打开分酸器底阀待粗蒸1 #釜液位浸没伸长管后，关闭分酸器底阀。然后开粗蒸1 #釜加热蒸汽出阀，开粗蒸1#釜加热蒸汽进阀， 待粗蒸1 #釜夹套余水排尽后关粗蒸1 #釜加热蒸汽出阀。通过调节粗蒸1 #釜加热蒸汽进阀的开度将温度控制在 97-105 C。7.2.4粗蒸冷凝器有回流 1h后开启精蒸釜的加热蒸汽阀。待精蒸釜的气相温度达到97 C时，启动精蒸釜甩盘电机，同时关闭脱酸釜底阀开启脱酸釜进料阀，随后应调节精蒸釜的加热蒸汽阀将精蒸釜气相温度控制在971

9、02 C。7.2.5 开启脱酸釜加热的蒸汽阀，控制釜内液温在90-95 C,脱酸釜液位达到2/3后，关闭脱酸釜进料阀，通知分析取样。合格品开启脱酸釜底阀，出料至精醛贮罐。7.2.6 待粗蒸1#中的物料达到溢流口时，物料自动溢流进入粗蒸2#中，此时开粗蒸2#釜加热蒸汽出阀，开粗蒸2#釜加热蒸汽进阀，待粗蒸2#釜夹套余水排尽后关粗蒸 2#釜加热蒸汽出 阀。通过调节粗蒸 2#釜加热蒸汽进阀的开度将粗蒸2#温度控制在105C120C。7.2.7 待粗蒸2#中的物料达到溢流口时，物料自动溢流进入缓冲罐，用泵将缓冲罐物料转至粗蒸3#同时开启粗蒸3#加热蒸汽阀，当粗蒸3#气相温度达到130C135C时开粗蒸

10、3#甩盘，并通过调节粗蒸 3#加热蒸汽阀将粗蒸3#温度控制在130 C135 C。7.2.8 待粗蒸3#液位达到溢流口时，废酸自动从溢流口流至废酸过滤器，经冷却后进入废酸中间罐。此时打开废酸转料泵进出口阀门，启动废酸转料泵将废酸转至废酸贮罐，并控制废酸中间罐液位应低于其最高液位的2/3,且不得打空。7.3正常停车操作法7.3.1 正常停车时，停氯油加料泵，关氯油气动调节阀，同时关氯油流量计阀。7.3.2 待粗蒸1#、2#、3#温度分别达105C、120 C、135 C时要及时停止加热，关闭粗蒸1#、2#、3#加热蒸汽阀。7.3.3 粗蒸1#、2#、3#停止加温后，待粗蒸冷凝器无回流，关闭硫酸流

11、量计阀停硫酸泵；同 时关闭精蒸加热蒸汽阀，停精蒸甩盘。7.3.4 打开分酸器底阀以及混合器底阀，将分酸器和混合器内的物料全部放入粗蒸1#釜中存留，2#、3#粗蒸釜物料排空处理。7.3.5 待处理完各蒸 馏釜中的物料，一小时 后，停稀酸循 环泵，关 闭吸 收水阀门（MCV0303012，停循环水泵，关闭所有冷凝器循环水进出口阀门。8异常情况及事故处理8.1突发性的停水、电、蒸汽、冷、压缩空气的停车操作法8.1.1如遇停电时，立即停车操作（具体步骤7.3 ）。停车后及时向调度汇报情况。8.1.2如遇停蒸汽时，按正常停车操作（具体步骤7.3 ）。停车后及时向调度汇报情况。8.1.3如遇停冷时，对本岗

12、位无影响可继续正常开车。8.1.4如遇停压缩空气时，立即停车操作（具体步骤7.3 ）。停车后及时向调度汇报情况。8.1.5如遇停自来水时，应立即联系调度了解停水时长。如短时（2小时内）对生产无影响，但应严密关注循环水池水位，发现循环水不能满足生产需要时应立即停车（具体步骤7.3 ）。如长时间停水则应停车操作（具体步骤7.3 ）。停车后及时向调度汇报情况。8.2突发性事故停车操作法突发性事故发生时，应立即停氯油泵、硫酸泵，关闭蒸汽总阀，然后逆风脱离现场。8.3不正常情况处理8.3.1公用工程及原材料不正常情况处理方法表8-1序号不正常情况处理方法1蒸汽总压v 0.4MPa联系生产调度处，同时降低

13、氯油、硫酸进料量。2循环水压v 0.1MPa1. 循环水池水位低，立即手动补水并联系检修自动补 水阀。2. 水泵坏，更换水泵并联系维修。3. 如果停自来水则按7.3正常方法停车。3氯油含醛65.0-60.0%加大硫酸投料量，让步使用。4氯油含醛v 60.0%将原料退回三氯乙醛氯化832生产控制指标的不正常情况处理方法表8-2不正常情况及处理方法表序 号不正常情况可能发生的原因处理方法1粗蒸1#温度w 90.0 C1. 蒸汽压力低2. 釜夹套内积水3. 进料速度太快1. 若蒸汽总压低，应减少投料量2. 打开疏水器旁通，放尽夹套积水。3. 减少进料量2粗蒸1#压力25KPa1. 冷凝器或管道内物料

14、结晶2. 釜内料过多3. 蒸发量过大1. 停车用蒸汽加热冷凝器使管道内的物 料熔化2. 转移部分物料至粗蒸2#釜3. 降低投料量3精醛含酸0.45%1. 配比失调2. 脱酸温度不够，脱酸不彻底3. 粗蒸釜内硫酸冲料至脱酸釜1. 调整配比至正常范围内2. 加大脱酸釜蒸汽量，提高脱酸温度。3. 返工处理8.3.3生产设备、设施、生产环节、环境因素的不正常情况处理方法序号不正常情况可能发生的原因处理方法1粗蒸1#釜温度V 90.0 C釜内夹套积水打开粗蒸1#排蒸汽阀(MV0303032a 或MV0303032b放尽夹套积水。2粗蒸1#釜温度V 90.0 C蒸汽总压低(V 0.4Mpa )降低氯油投料量，至粗蒸1#釜温度90 C3粗蒸1#釜压力高25kPa管道内物料结晶堵塞按7.3停车，用蒸汽加热使其熔化。4粗蒸1#釜压力高25kPa冷凝器内物料结晶堵塞按7.3停车，用蒸汽将冷