沥青四组分操作说明书

1、Distillation TechnologySARA 1A全自动渣油四组分分析仪操作手册北京奥泰德炼化工程技术有限公司0北京奥泰德炼化工程技术有限公司Beijing Oiltide Chem-Refi ning Engin eeri ng Tech no logy Ltd.请用户在使用SARA 1A全自动渣油四组分分析仪前详细阅读本操作手册，特别是第8部分注意事项。1基本功能概述:1.1仪器组成:SAR 1A全自动渣油四组分分析仪基本结构主要有七部分， 包括：进料单元、吸附单元、温度测量和控制系统、水洗循环和控制系统、基本电路、控制计算机和 带固紧件的框架。进料单元包括：乙醇、石油醚、苯储液

2、罐和进料罐，管路、阀门和液位控制系统。吸附单元包括：8路进料计量器、吸附柱、出料计量器和管路阀门。温度测量和控制系统包括：恒温箱温度传感器、加热器、蒸馏加热传感器、红外加热瓦。水洗循环和控制系统包括：8路冲水柱、循环水箱、循环水泵。本仪器的一大优点是：无需人工接触溶剂，完全密闭式自动操作，可同时处理4组平行样品。1.2过程描述:测定芳烃、饱和烃、胶质含量，将脱沥青质试样加热溶解后用10毫升石油醚稀释，参照RIPP 7-90氧化铝吸附法测定原油中沥青质、胶质及蜡含量，将吸附柱装入恒温箱内，温度为50C，在吸附柱下端塞少许棉花，上部填装氧化铝40克,敲紧后加入石油醚30毫升预湿吸附柱。待预湿石油醚

3、全部进入氧化铝后，加入稀释的试样，用10毫升（80毫升石油醚的一部分）分3次清洗锥形瓶内残留物，洗涤液亦加入吸附柱内，全部试样进 入氧化铝后，再加入少量氧化铝。过程开始后储罐内的的溶剂被压入顶部储料罐，浮子检测液位，按照程序分别压入顶部计量器测试计量器，经过漏斗将溶剂压入玻璃柱，速度为2-3毫升/分,顶端有热敏传感器检测溶剂是否到位，当溶剂在吸附柱内吸附完毕，溶剂流入底部的计量器内，最后流入底部的蒸馏瓶内，三次冲洗完成后进行蒸馏，干燥处理后计 算结果。2仪器的安装和调试2.1仪器的安装条件:2.1.1器的体积大,安装场地：SAR 1A全自动渣油四组分分析仪是一种落地式仪器，仪要求放置在具有足够

4、空间的实验室内，仪器的质量重，要求放置在硬质地板上。2.1.2实验室面积要求：仪器本身占地面积加操作空间，推荐大于23X 3 m 02.1.3实验室高度要求：大于3.5 m。2.1.4电源：三相 380V, 50Hz, 4kw。2.1.5氮气：压力为低于0.5MPa,可调，带压力稳定和调节装置。2.1.6冷却水上水：普通自来水，单点，带水阀，流出口可接 6软管的水嘴。2.1.7冷却水下水：可排水的管道，单点，可接6软管的水嘴。冷却水的循环或回收由用户自行完成。2.2试剂、材料和工具2.2.1乙醇：约2kg。2.2.2蒸馏水或去离子水：2升。2.2.3石油醚：沸点范围为90120C, 2L。2.

5、2.4苯：约2kg02.2.5网筋塑料软管：20no2.2.6棉纱：1kgo2.2.7纱布：2m2.2.8电吹风机：1把。2.2.9电子天平，量程：5kg，准确度：1go2.2.10铝合金人字梯：1架。2.3仪器硬件安装2.3.1新购仪器应由本公司技术人员安装，特殊情况下，用户先行经过培训后也可自己安装，但需经本公司同意。232新购仪器安装前全部玻璃部件和金属管路用无水乙醇清洗并干燥。233旧仪器安装全部玻璃部件和金属管路首先用石油醚清洗，后用无水乙醇清洗并干燥。2.4计算机软件系统安装:2.4.1计算机本身硬件安装及设置、下位机硬件安装设置、加密锁安装均由本公司完成。2.4.2对计算机公共系

6、统的要求: 计算机系统硬件：P4以上，14”以上显示屏幕，256 M以上内存，40G以上硬盘，主板至少带一个 PCI插槽，至少一个并口，备用一个 RS232串口，推荐HP 1007以上打印机一台。 计算机公用软件要求： Windows2000或 WindowsXP操作系统，EXCEL应用软件。2.4.3本装置自用软件包括：三维力控(Sunwayland 6.1 )操作平台软件、计算机板卡驱动软件、下位机(西门子 PLC224和SAR 1A操作软件。下属安装都是在Windows操作系统启动后进行的。另下属安装不分先后顺序。计算机板卡驱动软件

7、安装：将板卡安装光盘插入计算机的光驱，软件自动运行，按通常软件安装方法，完成后重启计算机即完成安装。 三维力控(Sunwayland 6.1 )操作平台软件安装：将三维力控(Sunwayland)6.1插入计算机的光驱，软件自动运行，按通常软件安装方法，选择所有项目进行安装，软件提示重启计算机时，选择稍后重启，待所有安装完成后 一次重启计算机即完成安装。 SARA 1A操作软件安装：将SAR 1A操作软件直接拷贝到D盘即可。注：检查考入D盘的SAR 1A文件夹属性，确保文件夹中所有文件的属性不处于“只读”状态。244程序初次启动:所有安装完成后，在计算

8、机屏幕“桌面”上双击“PCAutO图标,PCflUbjeMe，显示如下M930両taw屁殴雷知244.2点击“文件”下拉菜单中“搜索应用”，将显示文件夹选择对话框,选择D盘，加黑“ SAR 1A”文件夹，确认回到以上对话框，此时对话框中已加入选择的程序。注：可以将表格中的其它程序都删除。加黑“SAR 1A”所在横栏，点击“进入运行”图标，程序将开始运行。注：如果在桌面上设置了开启程序的快捷图标，直接双击该图标即直接可启动程序。2.5仪器调试2.5.1首先检查仪器的安装效果：仪器安装必须坚固，处于水平位置，不能有晃动。由于仪器采用的是组合式结构，因此框架之间的连接，必须坚固。仪器管

9、 路各接头不能松动，各固紧螺丝和夹具必须上紧。2.5.2连接水、气管路和电路。2.5.3用无水乙醇荡洗玻璃部件及管路，并干燥。2.5.4安装吸附单元。2.5.5上电，放空阀自动打开，预热15分钟。上电后应在不启动控制计算机的情况下，按控制柜上“启动”、“停止”按扭每一次均应听到仪器内部的电磁阀 开启的“喀嚓”声，否则应检查仪器的电磁阀是否正常。2.5.6将恒温箱温度仪表设定值调整到50.0 C,密闭系统，恒温箱内温度可恒定在50度，将蒸馏箱温度仪表设定值调整到 110.0 C,密闭系统，恒温箱内温度可恒定在110C。开关。...12在储液

10、罐中加入不低于下限位的相应溶剂。将吸附柱装入实验箱内，连接传感器，可空柱清洗。采用手动控制方式，选择要清洗的吸附柱组，在面板上打开相应拨码将蒸馏瓶装入蒸馏箱内，密闭。按下启动按钮（绿），溶液自动开始进料。按下停止按钮（红），系统停止过程动作。3仪器的计算机控制方法3.1进入程序在仪器准备工作完成后，可启动计算机，在“桌面”上双击运行系统快捷方式进即可进入“北京奥泰德炼化工程技术有限公司”的主画面:-15 -电话传真Email : 网址:wnwlb北京幅牌ft址二Ji

11、LR诵肯】hnM fill卄呻】-y /?L/e：v.1miHBu如匕. IT74岂fc*i电豹钿 grSBs 二 i二一I _J = = 单击“进入”后，显示蒸馏的流程图:老Bfi*K SRffff 4 示 A A” H*rn- |CTWUj斷S A RA -1A全t -4渣汕四M分今析仪流程両面fth J-Awa2$lilLlL 叩 m s卜c卜 ,* i . I H H.,rj-i I ” 訂I 2 i I _ sH 7 s r * 釦 X r r m 摘為躺百肖竊躺旨騎百譎首吊竊鋪吊 I d -ii -?3.2设置吸附组BI A ? Cfl冷曲，nO C枷OTTlStagBi#LiTl

12、fH - HU3.2.1在画面又下方选择将要进行实验的吸附组厂卄D II 5.：a IS ARA-1 A仝f：动潜油四组分会析仪流祚匣面ndm |1ft ftJ -flF h d!- Ii 僵停n *量B _ C aoHd 曲！厂,322单击“开始”系统启动过程，如需重选，单击“重选”按钮可进行重新选择。3.2.3如需急停，单击“急停”按钮，过程将全部停止。S AR AT A仝总】动渣油四组分分析仪朮釋阿面ftr严E1;右X X X J “百譎縮百為譎躺为譎舖百舖百鋪国|3.3恒温箱外保温的设定急停-.rSratu - pFKhiWae老罰附-L*-3.3.1本仪器的恒温箱外保温为自动跟踪方式

13、，操作人员可在仪表上设定固定的恒温值。设定后，柱保温套的加热跟随蒸馏柱塔头温度变化，始终跟踪保持蒸 馏柱和柱保温套之间的温差值。3.3.2设置方法：按下SET键，用选择数位，用T或J输入目标温度。3.4紧急停车计算机自动操作时，操作人员可在任意时间内在操作界面上点取急停按钮紧急停车，程序将自动停止过程。注意：紧急停车后，本过程已经结束，如果继续，只能退出主程序再次进入。4样品要求4.1称取渣油样1-2克（W，准确到0.0001克）于经恒重的磨口锥形瓶中，按每克 试样加30毫升溶剂之比例加入正庚烷。4.2氧化铝吸附法测定原油沥青质、胶质及蜡含量，将锥形瓶1、抽提器、冷凝器相连，放到电热板上，打开

14、冷凝水，加热回流半小时，使样品与正庚烷混合均匀。（注：对于沥青质含量低于10%的渣油，可取两份试样，一份按上述方法测定沥青质含量，另一份试样（0.5-1.0克）用吸附色谱法测定饱和烃、芳烃、胶质加沥青含 量。4.3停止加热，待溶液冷却后取下锥形瓶 1,盖好塞子。在暗处静置1小时，使沥 青质沉淀完全。4.4在装有定量滤纸的玻璃漏斗上过滤，先将锥形瓶 1中上部溶液倒入，滤液收集 于锥形瓶2中，最后将沉淀及溶液摇动倒入漏斗，瓶 1中残留物用50-60C热正庚2中。烷30毫升分3次洗提涤，洗涤液亦倒入漏斗，滤液收集与锥形瓶4.5折叠带有沉淀的滤纸，并放入抽屉中，将锥形瓶2同抽屉器、冷凝器相连，在电热板

15、上回流1小时，除去沥青质中夹杂的油质及胶质。4.6回流完毕后稍冷却，取下瓶2,在瓶1中加苯30毫升，将上抽提器和冷凝器,在电热板上回流1小时，抽提到流下的液体无色为止。4.7 冷却后取下瓶1，在水浴上赶去大部分溶剂，最后放到真空烘箱内，在105-110C、53.3-66.7千帕负压下放置1小时，取出冷到室温，称重为 W1。4.8将锥形瓶2放在水浴上，赶去溶剂后即得脱沥青试样。5实验操作步骤5.11.2.吸附过程步骤将填充好氧化铝的吸附柱装入恒温箱内准备实验，关好柜门;检查水箱内循环水是否充足，若不足及时更换或添加；3.4.检查气源是否正常，压力可保持在 0.5公斤; 检查废液箱是否过满；5.检

16、查储液罐内液位，若低于下限液位应及时补充;6.仪器配电柜上电，将电源开关旋至 ON，接收管顺时针自动到位;7.检查控制柜及主机板内断路器是否全部处于打开状态;8.9.打开恒温箱加热，开始恒温准备；将蒸馏瓶装入蒸馏箱内准备实验，关好柜门;10.11.启动计算机，检查加密狗是否在位;运行蒸馏程序；12.13.设置吸附组选择；待仪表、程序工作正常、恒温箱达到目标温度，打开启动按钮开始程序;5.21.2.蒸馏过程步骤程序结束后可退出程序，关闭计算机;关闭恒温箱加热；3.打开蒸馏箱加热，温度达到110C，待溶剂全部蒸出;4.5.蒸馏结束后关闭蒸馏箱加热;关闭氮气减压阀。6结果计算8.1计算沥青质含量:沥

17、青质 %=100 W1/WW1沥青质重量，g8.2计算芳烃、饱和烃及胶质含量:饱和烃 %=10(X W2/W芳烃 %=10X W3/W胶质=100沥青质饱和烃芳烃%W2饱和烃重量，gW3芳烃重量，g7清洗7.1清洗吸附柱9.1.1将实验后的吸附柱分别放入清洗箱中，固定。9.1.2打开循环水泵，用软管分别冲洗各吸附柱。9.1.3废液将自动流回水箱。9.1.4水箱内有隔板将水箱分为两部分，废液夹带氧化铝粉末回到水箱前部,冲洗后需及时清理。9.1.5新鲜循环水需随时补充。9.1.6冲洗结束后，关闭循环泵，结束清洗。7.2清洗接收瓶9.2.1取下全部馏分接收瓶。9.2.2用装有为90-120 C石油醚的洗瓶冲洗接收器干净。9.2.4将玻璃瓶涂抹真空润滑脂后重新装上，将蒸馏仪系统密闭。将冷阱水浴的循环泵开启。9.2.5将系统抽干，结束清洗。8注意事项8.1本仪器的实验结果与操作者的熟练程度有关。8.2开工时先将仪表柜上电，再进入程序，保证仪表通信正常;8.38.4计算机显示器不可随意改动分辨率，以免影响监控软件运行;停工时先退出程序再关仪表柜电源，防止仪表通信不退；8.58.6吸附过程结束后方可启动蒸馏箱加热，防止溶剂反向运动;调节气压不可过高，防止压力过高损坏玻璃件；8.7安装吸附柱时注意连接传感器，否则系统不可启动;8.8 PLC内部程序禁止修改。8.9本仪器严禁带电拔插各部