设计实验：胆矾中硫酸铜含量的测定

1、设计实验：胆矾中硫酸铜含量的测定碘量法一、 实验目的1、 巩固铜盐中铜的测定方法，并借此测定胆矾中硫酸铜含量2、 进一步掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法3、 熟练掌握na2s2o3溶液的配制及标定4、 巩固终点的判断及观察二、 实验原理在弱酸性条件下（ph=34），cu2+与过量i-作用生成不溶性的cui沉淀，同时析出与之计量相当的i2 ：2cu2+ + 5i- = 2cui（沉淀）+ i3-生成的i2，再用na2s2o3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至蓝色恰好褪去为终点。2s2o32- + i3- = s4o62- + 3i-这里的i- 既是cu2+的还原剂和沉淀剂，也是i2的络

2、合剂。由于cui沉淀表面会吸附一些i2，使其无法被na2s2o3滴定，造成终点提前，结果偏低。为此在滴定至临近终点时加入kscn或nh4scn ，使cui转化为溶解度更小的cuscn：cui（沉淀）+ scn- = cuscn（沉淀）+i-而cuscn不吸附i2，因而消除了由i2被吸附而造成的误差，提高测定结果的准确度。根据na2s2o3标准溶液的浓度，消耗的体积，及试样重量，就可以计算出胆矾中硫酸铜含量：2cu2+ i3- 2s2o32-ncu2+=（cv）s2o32- =ncuso4 mcuso4 =（cv）s2o32-.m cuso4w%=（cv）s2o32-.m cuso4/ms x

3、100%三、 所需仪器移液管（1个20ml）、碘量瓶（3个250ml）、量筒（3个10ml，1个50ml）、碱式滴定管、分析天平、烧杯（1个100ml，1个500ml）、容量瓶（1个250ml）、玻璃棒、锥形瓶（3个250ml）、台秤、棕色瓶四、 所用试剂k2cr2o7（s）、na2s2o3.5h2o（s）、na2co3（s）、hcl溶液6mol.l-1ki溶液100g.l-1、淀粉指示剂5 g.l-1、h2so4溶液1mol.l-1、kscn溶液100g.l-1、固体试样五、 实验步骤 1、 配制0.10 mol.l-1na2s2o3溶液500ml称取6.5gna2s2o3.5h2o，溶于5

4、00ml新煮沸的冷蒸馏水中，加0.1g na2co3，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。2、配制0.017 mol.l-1k2cr2o7标准溶液准确称取1.21.3g k2cr2o7于100ml烧杯中，加适量的水溶解后定量转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。ck2cr2o7=（m/m）/v k2cr2o73、na2s2o3溶液的标定用移液管吸取20mlk2cr2o7标准溶液于250ml的碘量瓶中，加5ml6mol.l-1hcl，加入10ml100g.l-1ki。摇匀后，盖上盖子，与暗处放置5min。然后用100ml水稀释，用na2s2o3溶液滴定至浅黄绿色后加入2m

5、l淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失并变为绿色即为终点。平行测定3次，计算出na2s2o3标准溶液的浓度。cr2o72- + 6i- + 14h+ = 2 cr3+ + 3i2 +7 h2o2s2o32- + i2 = s4o62- + 2i-cr2o72- 3i2 6s2o32-c na2s2o3=6（cv）k2cr2o7/v na2s2o34、胆矾中铜含量的测定准确称取cuso4.5h2o0.50.6g，置于250ml锥形瓶中，加5ml6mol.l-1h2so4和100ml水使其溶解。加入10ml100g.l-1ki，立即用na2s2o3标准溶液滴定至浅黄色，加入2ml淀粉指示剂，继续滴定

6、至呈浅蓝色，再加入10ml100g.l-1kscn，溶液蓝色转深，再继续用na2s2o3标准溶液滴定至蓝色刚好消失即为终点，此时溶液呈米色或浅肉红色。平行滴定3次，计算出胆矾中cuso4的含量。六、 数据记录及处理项目1.2.3.mk2cr2o7/gvk2cr2o7/mlvna2s2o3/mlna2s2o3的浓度na2s2o3的平均浓度相对平均偏差表一项目1.2.3.na2s2o3的浓度mcuso4.5h2o/gvna2s2o3/ml胆矾中cuso4的含量cuso4含量的平均值相对平均偏差表二七、 思考题1、 如何配制和保存na2s2o3溶液？2、 用k2cr2o7作基准物质标定na2s2o3

7、溶液时，为何要加入过量的ki和hcl溶液?为什么要放置一段时间后才加水稀释？加水稀释的目的又是什么?3、 为什么在na2s2o3溶液的标定和胆矾中铜含量的测定实验中，要分别用na2s2o3溶液滴定至溶液呈浅黄绿色和浅黄色后，才加入淀粉指示剂？4、 在胆矾中铜含量的测定实验中，加入ki的作用是什么？加kscn又有何目的？八、注意事项1、na2s2o3溶液不稳定，容易分解。水中的co2、细菌和光照都能使其分解，水中的o2也能将其氧化。故配制na2s2o3溶液时，最好是新煮沸并冷却的蒸馏水，以除去水中的co2和o2，并杀死细菌；加入少量的na2co3使溶液呈弱碱性以抑制na2s2o3的分解和细菌的生长；储存于棕色瓶中，放置几天后再进行标定。2、k2cr2o7与ki的反应需一定时间才能进行得比较完全，故要放置5min。3、淀粉指示剂应在临近终点时加入，而不能加得过早。否则将有过多的i2与淀粉结合，而这部分i2在终点时解离得较慢，使终点滞后。4、kscn只能在临近终点时加入，否则大量的i2存在有可能氧化scn-，从而影响测定的准确度。5、间接碘量法，必须在弱酸性和中性溶液中进行，因为酸度过高则i-容易被氧化，i2会发生歧化反应，na2s2o3也易分解。6、cui沉淀表面会吸附一些i2，使其无法被na2s2o3滴定，造成终点提前