冷原子吸收微分测汞仪使用方法

1、冷原子吸收微分测汞仪使用方法冷原子吸收微分测汞仪使用方法-吉林北光 产品服务部-目前。冷原子吸收微分测汞仪已遍及全国。大部分实验室使用的比较好。也有少部分实验室使用的不够理想。对于不够理想的实验室，我们觉得使用情况距离我们想象的情况相差较远。其原因是多方面的。主要原因是：1 由于，冷原子吸收微分测汞仪（以下简称仪器）的灵敏度较高，可直接测量到ppt级，许多实验室使用人员没有接触到该项工作，用一些常规的实验方法或用过去的经验看待这一工作，对该项工作的难度重视程度不够。2 仪器使用条件不佳。主要是测汞实验室与用汞试剂的实验室相距太近（如测量cod项目），大量的汞蒸气污染了测汞实验室中的化学试剂和玻

2、璃器具。许多市售的化学试剂、玻璃器具也因与汞试剂长年共存，而受到汞污染。有的实验室没有一瓶合格的测汞试剂，甚至，连一个合格的容量瓶也找不到。可以说测汞“战役”，全军覆没。有的实验室为了清洗玻璃瓶中的汞，采用浓硝酸（硝酸中本身具有几十上百微克/升汞）浸泡，结果是越泡越高，还不如不泡。类似问题屡见不鲜。3 仪器使用环境不佳。一些地方市电很不稳定，各种动力设备、电磁辐射、空调与仪器共居一起，甚至，将仪器放在窗口让太阳光直射等，严重影响了仪器的正常使用。4 实验人员对使用仪器经验不足。经常犯的低级错误是；随便抓几个容量瓶，经过简单的洗刷就配制标准曲线，结果是一塌糊涂。内心不服气，认为自己操作没问题，一

3、定是仪器有“问题”。其实，自己已经违反了下述操作步骤，当然做不好。在测汞工作中，可能还有许多意想不到的问题影响了仪器的使用。总结了这些原因后，会有人提出，仪器的质量是个主要问题。在现实工作中，仪器质量是个问题，厂家可以通过服务、产品升级，甚至，更换成新仪器，就能彻底解决这类问题。可是，解决不了上述的主要原因。要解决测汞工作中的各种难题,只靠有关的测汞文章是满足不了需求的。只有扎扎实实地，一步一步的从不起眼的微观环节工作中做起，绝对不能忽略可能出现的问题，才能保障测量结果的正确性。关于仪器问题。全国上千户的使用单位长期使用该仪器，不可能一户都不出现问题。关键是出现了问题如何解决。厂家可以通过服务

4、、产品升级，甚至，更换成新仪器，就能彻底解决这类问题。可有人认为，进口的测汞仪性能就是比国产的好。其实，未必就比国产的强。在商业化的今天，各种仪器的性能说得到、写得到、就是做不到的事情太多了。即使有了先进的测汞仪，忽略实验技巧，也未必能做得好。以下是仪器的使用方法，按顺序操作，不要凭经验漏掉每一步。希望您的测汞工作越做越好。1 开机后选择水体微分测量档，预热3小时（其他档位预热30分钟）。2 取5ml去离子水置入反泡瓶中测量3次。要求电压值均0.2v。否则，认真清洗反泡瓶。检查去离子水的来源。可测量其他水质相对照。必须达到要求后才能进行下一步。测量结束后，清除反泡瓶中废液。3 取5ml去离子水

5、置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5ml20%氯化亚锡。测量3次。要求电压值均0.2v。否则，认真检查配制氯化亚锡所用的器具。或更换其他厂家生产的氯化亚锡。所配制的20%氯化亚锡必须达到要求。4 取10ml去离子水置入反泡瓶中，加入0.1ml硝酸，插入管芯。在管芯中央加入0.5ml20%氯化亚锡。测量3次。要求电压值均0.4v。否则，更换所用硝酸。必须达到要求为止。5 取10ml去离子水置入反泡瓶中，加入0.1ml硫酸，插入管芯。在管芯中央加入0.5ml20%氯化亚锡。测量3次。要求电压值均0.4v。否则，更换所用硫酸。直到达到要求为止。6 取10ml去离子水置入反泡瓶中，加入0.1m

6、l硫酸和0.1ml饱和高锰酸钾，插入管芯。在管芯中央加入0.5ml20%氯化亚锡。测量3次。要求电压值均0.4v。否则，更换所用高锰酸钾。必须达到要求为止。7 空白液的配制及检验。7.1微分测量档空白液的配制。取1000ml容量瓶，加入约1/2去离子水，再加入1 ml硫酸和1ml饱和高锰酸钾，用去离子水稀释到刻度，摇匀。称为“微分测量档空白液”。检验方法：取5ml空白液置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5ml20%氯化亚锡。在微分测量档测量3次。要求电压值均0.4v，否则，认真清洗该容量瓶，重新配制空白液。必须达到要求为止。用于地面水环境监测，或轻度污染的样品。7.2低浓度测量档空白液

7、的配制。取1000ml容量瓶，加入约1/2去离子水，再加入10 ml硫酸和10ml饱和高锰酸钾，用去离子水稀释到刻度，摇匀。称为“低浓度测量档空白液”。检验方法：取5ml空白液置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5ml20%氯化亚锡。在低浓度测量档测量3次。要求吸光度(a) 均0.0005。否则，认真清洗该容量瓶，重新配制空白液。必须达到要求为止。用于土壤监测，或中度污染的样品。7.3高浓度测量档空白液的配制。取1000ml容量瓶，加入约1/2去离子水，再加入20 ml硫酸和20ml饱和高锰酸钾，用去离子水稀释到刻度，摇匀。称为“高浓度测量档空白液”。检验方法：取5ml空白液置入反泡瓶中

8、，插入管芯。在管芯中央加入0.5ml20%氯化亚锡。在高浓度测量档测量3次。要求吸光度(a)均0.002。否则，认真清洗该容量瓶，重新配制空白液。必须达到要求为止。用于测汞考核，或矿山废渣样品。8 针对微分测量档所用器具的检验。用空白液冲洗所用的器具，将冲洗后的废液取5ml加入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5ml20%氯化亚锡。在微分测量档测量3次。要求电压值应均0.4v。否则，清洗该器具，直到满足要求为止。特别是配制标准系列用的容量瓶，必须经过逐个检验达到要求后方可使用。不得忽略刻度的准确性。达不到要求的不得使用。低浓度测量档要求要求吸光度(a)0.0005。高浓度测量档要求要求吸光

9、度(a)0.999。否则。重新检验各个容量瓶的空白值，认真检验容量瓶刻度的准确性。重新配制标准系列。必须达到要求为止。12 环境地面水的测量。取100ml容量瓶一只，加入约1/2被测样品，再加入0.1 ml硫酸和0.1ml饱和高锰酸钾，用样品稀释到刻度，摇匀。消解30分钟既可测量。测量方法1标准曲线法：首先测量“微分测量档标准系列”。此时，单点定标不参与计算。然后，再取5ml消解后的样品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5ml20%氯化亚锡。测量。测量值既是浓度值，不必换算。测量方法2定标法：首先测量0.32g/l或0.16g/l汞标准溶液一个点。测量结束后，用鼠标点击测量后的最高峰尖

10、，弹出对话框，键入测量的标准浓度值0.32或0.16确定。此时，标准曲线不参与计算。然后，再取5ml样品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5ml20%氯化亚锡。测量。测量值既是浓度值，不必换算。采用0.32g/l或0.16g/l汞标准溶液作参比。当单点标准溶液准确时，两种测量方法的测量误差均在允许误差范围内。当不需要定标时，调出标准曲线，点“清零”即可。点“计算”即将计算的曲线方程存入计算机。13 工业废水的测量。工业废水的成分比较复杂。建议：稀释后按环境地面水测量，测量结果乘上稀释倍数。当废水含有大量干扰物时，按以下方法测量。 13.1 用微分档测量（轻度污染） 首先，经过测量标准曲

11、线，或单点定标后测量。取100ml容量瓶，加入约1/2被测样品，再加入0.1 ml硫酸和0.1ml饱和高锰酸钾，用样品稀释到刻度，摇匀。消解30分钟既可测量。采用“微分测量档标准曲线”校正。取5ml样品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5ml20%氯化亚锡。反泡测量。若测量值过高，稀释后测量。 13.2 用低浓度档测量（中度污染） 首先，经过测量标准曲线，或单点定标后测量。取100ml容量瓶，加入约1/2被测样品，再加入1ml硫酸和1ml饱和高锰酸钾，用样品稀释到刻度，摇匀。消解30分钟既可测量。采用“低浓度测量档标准曲线”校正。取5ml样品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5

12、ml20%氯化亚锡。反泡测量。 13.3 用高浓度档测量（重度污染） 首先，经过测量标准曲线，或单点定标后测量。取100ml容量瓶2只，一只加入约1/2被测样品，再加入2 ml硫酸和2ml饱和高锰酸钾，用样品稀释到刻度，摇匀。消解30分钟既可测量。采用“高浓度测量档标准曲线”校正。取5ml样品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5ml20%氯化亚锡。反泡测量。 13.4 强干扰、重污染废水中汞的测量 取100ml容量瓶2只，一只加入约1/2被测样品，再加入2 ml硫酸和2ml饱和高锰酸钾，用样品稀释到刻度，摇匀。消解30分钟既可测量。另一只加入约1/2去离子水，再加入2ml硫酸和2ml饱

13、和高锰酸钾，用去离子水稀释到刻度，摇匀。称作“空白参比液”。采用微分测量档测量，请将样品消解液和空白参比液同时稀释101000倍后测量。当样品浓度较高时，可直接采用低浓度测量档，或高浓度测量档测量。测量结果=（样品消解液的测量值-空白参比液的测量值）x 稀释倍数。14 土壤中汞的测量 14.1 提取液的配制 14.1.1 沙土中汞提取液的配制。取1000ml容量瓶，加入约1/2去离子水，再加入1 ml硫酸和1ml饱和高锰酸钾，用去离子水稀释到刻度，摇匀。称作“沙土浸提液”。 14.1.2 耕地中汞提取液的配制。取1000ml容量瓶，加入约1/2去离子水，再加入10 ml硫酸和10ml饱和高锰酸

14、钾，用去离子水稀释到刻度，摇匀。称作“耕地浸提液”。 14.1.3 矿山中汞提取液的配制。取1000ml容量瓶，加入约1/2去离子水，再加入20 ml硫酸和20ml饱和高锰酸钾，用去离子水稀释到刻度，摇匀。称作“矿山浸提液”。 14.2 样品的浸提。根据样品的特性，选择不同的浸提液。 14.2.1 沙土中汞的浸提方法。取两份10g沙土。一份到120烘箱烘干2小时，求出样品干重量。一份放入500ml烧杯中，加入200ml“沙土浸提液”浸提。同时，用磁力搅拌器搅拌30分钟。过滤后，取5ml样品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5ml20%氯化亚锡。在微分测量档反泡测量。含汞量g/kg =浸

15、提液体积(ml)浓度(g/l)/样品干重量(g)。检出限0.4g/kg。上限8g/kg。14.2.2 耕地中汞的浸提方法。取两份10g土壤。一份到120烘箱烘干2小时，求出样品干重量。一份放入500ml烧杯中，加入200ml“耕地浸提液”浸提。同时，用磁力搅拌器搅拌30分钟。过滤后，取5ml样品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5ml20%氯化亚锡。在低浓度测量档反泡测量。含汞量g/kg =浸提液体积(ml)浓度(g/l)/样品重量(g)。检出限0.999，已经是一项较困难的工作了。至于，测量1ppt以下的汞，留给有条件的人们去做吧。17 玻璃器具的清洗。该问题看起来简单，做起来难。尤

16、其是被汞污染的玻璃器具。无论怎样清洗，就是不合格。甚至，埋怨仪器灵敏度太高。对仪器来讲，没有合格的化学试剂、没有合格的玻璃器具，仪器是无法使用的。我们只有一条路，必须走。那就是必须选择、处理所用的化学试剂和玻璃器具，直到合格为止。许多受到汞污染的玻璃器具，往往不是经过一般的洗刷就可以了。因为，一些玻璃瓶中的汞已经溶化在玻璃瓶壁中。不采取特殊方法是不能清洗干净的。尤其是经过含汞量很高的硝酸浸泡过的容量瓶，很难清洗。当遇到很难清洗的容量瓶，请用真空烘干箱，抽真空，在200烘上2小时，再用热塑枪直接吹入热风，将瓶内的汞吹出。然后，1%氢氧化钾清洗后，再烘干。检验。不合格的玻璃器具请弃掉作为他用。不允

17、许做测汞项目。18 常见问题及解决方法18.1 测量(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) g/l汞标准系列相关系数做不到r0.999。许多实验员在使用容量瓶之前，用尽清洗经验，认为容量瓶清洗的绝对没问题。其实，问题大着呢。问题就出现在不知。不知该容量瓶以前都做过什么？不知所用的清洗剂有没有汞污染？不知清洗多少次才算干净。为什么？为什么不用空白液冲刷，在仪器上检一检，看一看究竟有没有清洗干净。难道仪器显示的结果不如自己的眼睛看得清？要解决这类问题必须细致的一个一个的用空白液冲刷检验合格后才能使用。否则，不得使用。另外，在配制标准系列用的10g/l汞标准溶液是不是当天配制的，加

18、没加固定剂。再不行，请进行实验扩大化，见19。 18.2 测量准确度差。严重影响测量准确度的问题是标准溶液的应用。我们知道，国家1000g/ml的汞标准溶液是不能直接应用的。必须经过稀释。在稀释过程中问题出现了。问题1：稀释后的溶液加不加固定剂？问题2：固定剂加多少？问题3：允许固定剂中的含汞量是多少？问题4：稀释后能放置多长时间？是否有标准等等问题。当然，对于高浓度标准溶液来讲相对准确些。而低浓度标准溶液，尤其是ppt级的标准系列，出现问题最多的就是固定剂中的含汞量。我国生产汞标准溶液的部门较多，例如：国家计量院、冶金部、环保部等部门。为了提高统一性，可将单一部门的汞标准溶液、标准样品及密码样，用统一的汞标准溶液测量，会提高准确性。例如：用该部门的汞标准溶液配制标准曲线，测量该部门的密码样。准确度会高一些。19 实验扩大化。实验扩大化是指将配制的标准系列体积增大10倍。一是，可以反复测量很多次。二是，提高了配制标准系列的准确度。三是，练一练手法。缺点是，用水量大了一点。具体做法：取6只1000ml容量瓶，洗刷后，逐个用“微分测量档空白液”。冲刷检验。只有通过检验合格的容量瓶才能使用。先在每个容量瓶中加入约1/2去离