冻干基础培训

1、冻干基础知识,?,冻干原理,?,冻干机,培训人：周国林,2015.9.23,1,、什么是冻干,2,、冻干特点,3,、冻干应用,4,、冻干过程,冻干原理,?,冷冻干燥：也叫升华干燥简称冻干。是,把灌装半加塞后的药液预先降温冻结成,固体，然后在真空状态下，利用冰的升,华特性使水分直接从固体变成水蒸汽而,除去制品中水分的工艺过程。,什么是冻干,水的三态：液态，固态，气态,什么是冻干,冻干：由固态变气态。,冰在真空下汽化,冻干过程实际上是产品中水的物态变化过程，同时也是,水的转移过程，水的转移也可称质的传递过程。在预冻,阶段水由液态变为固态，它是一个放热过程，放出的热,量由冷冻机带走。在升华阶段水由固

2、态直接变成汽态，,它是一个吸热过程，由电加热器提供热量。升华出来的,水蒸汽从冻干箱流向冷阱，这是质的传递过程，水分发,生了转移，从产品内部转移到冷阱的表面，这就是干燥,过程，水蒸汽在冷阱表面凝结成冰霜，水由气态变成了,固态，这是一个放热过程，放出的热量由冷冻机带走。,冻干结束后，冷阱进行化霜，由固态变成液态，这是一,个吸热过程，由除霜水或蒸汽提供热量。,冻干工艺流程,现代制药用冻干的工艺流程如下：首先对冻干箱进行清,洗，接着是灭菌，灭菌之后做漏率检测，系统的漏率检,测，证明系统真空良好，产品才能进箱。,冻干工艺流程,?,由于在低温下进行干燥，物质中的热敏成分，例如蛋,白质、微生物和其他生物活性

3、成分能得到保护。,?,由于在低温下进行干燥，物质中的一些易挥发性成分,损失较少。,?,由于在低温下进行干燥，微生物的生长和酶的作用几,乎停止进行，因此物质最大限度地保持了原来的性状。,?,由于干燥是在真空贫氧状态下进行的，物质中的一些,易氧化的成分破坏减少。,?,由于是升华干燥，水分升华后，物质剩留在冻结时的,冰架之中，干燥后体积几乎不变、呈疏松多孔的海绵,状，内表面积大，加水后溶解迅速而完全，几乎立即,恢复原来的状态。,?,冻干能排除,95,99,的水分，使干燥后的物质能保,存较长的时间。,冻干产品的特点,冻干应用,?,食品（起源）,?,药品,冻干过程,?,进料,loading,：先将板层降

4、到产品进箱时所需要的温,度，等待进箱。,?,预冻,freeze,：产品放入冻干箱内，制冷系统对板层进,行制冷，板层向产品吸收热量，从而对产品进行冻结，,即产品从液态转化为固态。,?,初次干燥,PD,：处于共晶点以下的产品，其水份在真,空作用下大量升华，板层向产品提供能量（即电加热,对板层进行加热），同时箱内要保持适当的真空度，,冷凝器将升华出的水份凝结（捕冰）。,?,二次干燥,SD,：产品的水份在初次干燥阶段大部分升,华后，为了除去产品中的残留水份，以延长其保存性。,其特性是产品温度提高，箱内真空度升高，冷凝器温,度下降。当产品的含水量达到标准时，二次干燥即可,结束，冻干周期完成,(,含水量是

5、否达到标准，可通过,压力升高试验来确定,),。,冻干过程,?,卸料,unloading,：压力升高试验合格,后，冻干机将产品在冻干箱内全压塞，,等待出箱人员出料。,?,除霜,DF,：用纯蒸汽融化冷凝器的冰,?,清洗,CIP,：由注射用水增压泵和安装在,冻干箱和冷阱内的一系列管道和喷嘴,组成，作用是完成对冻干箱，板层和,冷阱的自动清洗。,?,灭菌,SIP,：用纯蒸汽对冻干箱、冷凝器,和过滤器进行灭菌。,冻干过程,二次干燥,预,冻,初次干燥,全压塞,小瓶在板层上的放置,冻干机,?,冻干箱,?,冷凝室,?,制冷系统,?,真空系统,?,硅油循环系统,?,电气控制系统,?,液压气动系统,?,在位清洗、灭

6、菌系统,冻干机全貌图,冻干箱,冻干箱是冻干机上一个最大,的容器，是进行产品预冻和,干燥的地方，在冻干箱内安,装有一套能制冷和加热的板,层，产品就放置在板层上进,行预冻和干燥。冻干箱还是,一个可以抽成真空的容器，,以使产品在真空下进行升华,干燥。冻干箱开有许多接口，,以完成各种功能。,冻干箱板层的构造,冷凝室,冷凝室是冻干机上第二,个大容器，它与冻干箱,一样是真空容器。它的,内部装有许多可制冷的,金属表面，一般是盘管，,用于吸附产品中升华出,来的水蒸汽，所以冷凝,室是冻干机抽除水蒸汽,的真空泵。冷凝室也有,许多接口，以完成各种,功能。,制冷系统,制冷系统通常由单,机双级压缩水冷式,机组组成，一般

7、是,双作用式，即既能,通过板式换热器制,冷冻干箱的板层，,又能直接对冷凝室,制冷，使冻干箱和,冷凝室获得必要的,低温。,制冷系统组成,?,压缩机：“心脏”，压缩和输送制冷剂蒸汽；,?,节流阀：膨胀阀节流降压，并调节进入蒸发器,的制冷剂流量；,?,蒸发器：吸收热量（输出冷量）从而制冷；,?,冷凝器：输出热量。,真空系统,真空系统由真空泵，,真空容器，真空阀门，,真空管道和真空仪表,组成。它的功能是使,冻干箱和冷阱形成产,品升华所需要的真空,度。,真空系统旋片式真空泵的工作原理图,硅油循环系统,硅油循环系统主要,由循环泵，电加热,器和板式换热器组,成，通过间接制冷,和加热实现对冻干,箱内板层的温度

8、控,制。,电气控制系统,电气控制系统由电源柜，,控制柜和个人电脑组成。,电源柜是强电柜，安装,主开关、空气开关或熔,断器、控制变压器、交,流接触器、热继电器和,固态继电器等，控制柜,是弱电柜，安装模拟图、,记录仪表、可编程序控,制器（,PLC,）、手动支,持系统等,液压气动系统,液压系统由液压站和液压缸,等组成，用作小瓶的箱内压,塞和蘑菇阀的开闭或门锁机,构，还用作产品的进箱和出,箱，另外液压系统还配合冻,干箱在清洗时作板层的升降,运动，以使清洗更彻底；气,动系统由气动二联件，管路，,气动换向阀及气动阀门组成，,用作各种气动阀门的开闭和,门锁机构等。,在位清洗、灭菌系统,在位清洗（,CIP,）系统由增压,泵和安装在冻干箱和冷凝室,内的