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1、(完整)冷冻干燥操作规程(完整)冷冻干燥操作规程 编辑整理:尊敬的读者朋友们:这里是精品文档编辑中心,本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的,发布之前我们对文中内容进行仔细校对,但是难免会有疏漏的地方,但是任然希望((完整)冷冻干燥操作规程)的内容能够给您的工作和学习带来便利。同时也真诚的希望收到您的建议和反馈,这将是我们进步的源泉,前进的动力。本文可编辑可修改,如果觉得对您有帮助请收藏以便随时查阅,最后祝您生活愉快 业绩进步,以下为(完整)冷冻干燥操作规程的全部内容。德国christ冷冻干燥机操作规程1。将要冻干的物料先放在低温冰箱冷冻结冰(可拆下搁板一起冷冻,否则物料取出后放在隔板
2、上可能融化),冰层厚度不超过2cm,否则冻干效果不佳。2.去除冷冻干燥机腔体内的水分,关闭排水(顺时针关闭)排气阀。开启真空泵、主机电源,电子显示屏显示欢迎界面,点exit退出。3。 预热真空泵,按mode健选择“warm up vacuum pump”,按enter确认,按menu键options-settingwarm up vacuum pump-edit,设置预热真空泵时间在15min以上。4.主干燥:将冷冻结冰后的物料放在搁板上,罩子罩好,按mode健选择“main drying”, 按enter确认,按menu键change set valuesmain drying-edit,设
3、置主干燥的时间、压力(一定的压力对应一定的温度).一般10mm厚度的物料冻干时间约24h.冻干压力设置在共晶点之下,水分才会升华,越接近共晶点,升华速度越快(并非真空度越高、温度越低,冻干速度越快)。主干燥时,把真空泵的镇气阀打开(箭头指向gasballast)。 当物料装在挂瓶内时,先开启主干燥程序,使压力达到0.1mbar以下时,可以安装挂瓶,缓慢拧开挂瓶上方的橡胶通气阀,使腔体内压力不发生突变以致损坏压力传感器.待压力降至0.1mbar以下时,可以装下一挂瓶.5.后干燥(终末干燥):当物料温度接近搁板温度(相差35),主干燥完成。可以开始后干燥.按mode健选择“final drying
4、”, 按enter确认,按menu键change set values-final drying-edit,设置后干燥的时间、压力。关闭镇气阀.一般情况下,实验室干燥的样品量比较少,不需要进行后干燥。6.中断正在进行的程序或转入另一程序:按mode键-cotinue with phase.。. enter:选择转入的程序;或mode键standbyenter:停止7。关机:(1)先卸外挂瓶:将橡胶阀缓慢地拧至关闭状态(大头向上),待放气声完全停止后再拆下外挂瓶,打开真空泵镇气阀5min,然后关闭(若镇气阀原本是打开的,直接关闭)。(2)外挂瓶全部卸下后,按standby键,停止冻干程序.(3)
5、从任一橡胶阀口非常缓慢地向开启方向旋转(保持压力变化10mbar/s左右),当压力在200mbar以上时,可稍增大放气量,直至压力与大气压平衡。关闭真空泵(4)关闭主机,将罩子反放在垫子上,取出样品。(5)打开排水阀,对冷凝室进行除霜,用干净的布擦净腔内的水分,水分除尽后,关闭排水阀.注意:1。罩子的下密封表面为磨口,一定要保护好,破损后则漏气。长期不用时,应将罩子反放在垫子上。2。准备挂外挂瓶是,将真空泵的镇流阀关闭,以提高真空度,防止样品融化,主干燥开始后再打开,把从样品中抽出的水分放走。3.主干燥的真空度设为共晶点10对应的真空值,后干燥的真空度设为共晶点-20对应的真空值.4。真空泵油液面应不低于1/3高度,浑浊时应更换. 常压状态下压
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