环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程[行业文书]

1、环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程(第00版)文件编号：编制： 日期 审核： 日期 批准： 日期 受控状态： 分 发 号： 年 月 日 发布 年 月 日 实施1. 目的连同生物试验一起，证明经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品是否可用。2. 适用范围适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测。3. 检测依据GB/T 16886.7-2001医疗器械生物学评价 第七部分ISO 10993.7-2008 EO灭菌残留量4. 使用仪器仪器名称型号备注气相色谱仪GC5890CFID检测器氮氢空一体机中芯惠利毛细色谱柱TM-624 0.5um*30m水浴锅/顶空进样瓶20mL硅胶封口垫聚四氟乙烯膜一次性注

2、射器1mL分析天平/精度0.1mg容量瓶50mL/100mL4. 操作过程4.1 样品处理：将样品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，将样品剪成5mm长碎块，取1.0g样品1份，放入20mL顶空进样瓶，加纯水5mL，密封，放入恒温601水浴中浸提40min。4.2 抽样频次 从每个灭菌批次的产品中随机抽样。一般情况下，每个灭菌批次随机抽样数量为5只。4.3 环氧乙烷标准贮备液的制备 取外部干燥的50 mL容量瓶，加水2030 mL，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。用注射器注入约0.1mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧

3、乙烷的重量。计算出贮备液浓度，4以下保存备用。4.4 标准工作液制备各取1mL贮备液分别配制110-3g/L、210-3g/L、410-3g/L、610-3g/L、810-3g/L、110-2g/L六个系列浓度的标准溶液。密封，备用。各取5mL按4.1方法处理。5. 气相色谱仪操作5.1 将氮氢空一体机打开电源，将右侧氮气放气阀打开至少30min，闭合使氮气和氢气气压恢复至0.4MPa。5.2 将气体净化阀打开。5.3 打开气相色谱仪电源和工作站软件，待气压和流速平衡后，按点火按钮，观察基线变化及FID检测口是否产生蒸汽。5.4 参数设定参数毛细柱温度汽化器温度FID检测器温度解析时间进样量设

4、定值5014014012h0.5uL5.5 将样品与实验用标准品放置于601水浴中，平衡至少40min。5.6 用玻璃注射器从平衡后的标准品和样品中迅速抽取1mL上部气体，插入毛细管柱进样口，进样，然后点击操作面板上的“确定”按键（进样时应注意进样速度，防止气体逸散及回退）。5.7 选择标准品图谱，校正标准曲线。将样品图谱代入标准曲线（X：EO浓度，g/L；Y：峰高或面积），根据样品与纯水稀释比例为1：5，计算出样品中环氧乙烷残留量。5.8 结果计算WEO = 浸提液体积（EO出峰面积-125.1）/194.34/浸提样品的重量6. 结果判定 依据GB/T16886.72001 医疗器械环氧乙

5、烷灭菌残留量标准，短期接触器械环氧乙烷残留量应10ppm。7. 注意事项7.1 气相色谱仪中FID检测器关火时应先关闭氢气通路，然后关闭空气通路。7.2 气相色谱仪在关机前，应将进样口、柱温箱和FID检测器温度降至室温或低于50才可关机。7.3 制备样品的分析人员进行的所有工作，包括化学试剂的使用，应在通风橱内进行，并穿戴防护衣。使用化学药品之前应阅读材料安全方面的说明。7.4 在一个分析中尽量同一人操作，并使用同一只1mL玻璃注射器，注射器预先恒温到样品相同温度。7.5 每次注意环氧乙烷保留时间的变化，以防进样气化垫漏气。7.6 每个样品（包括标样）在尽可能短的时间内分析三次，三次分析中必须

6、有两次结果相差5%，否则样品应重新进行分析。8. 环氧乙烷灭菌残留量检测报告（见附表1）9. 文件版本修改记录（见附表2）专业相关+医疗器械产品环氧乙烷残留测检测报告（附表1） WIL/QR 6.4-12 NO:产品名称:实验员：产品型号:产品批号：测试日期：半峰宽：5斜率：30分析方法：面积归一法实验单位：仪器信息仪器型号：GC5890C检测器类型：FID柱类型：毛细柱柱规格：内径0.32mm柱长：30cm载气类型：N2柱温：50汽化器温度：170FID 温度：170灭菌日期：解析时间：12h进样量：1.0L实验备注浸提方法：用纯水在（252）条件下浸提24h 依据标准：GB16886-7/GB15980浸提样品重量： 浸提液体积：EO残留量 =（浸提液体积（EO出峰面积-125.1）/194.3