



下载本文档
版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
1、.天然药物化学的波谱分析会考四种谱的,黄酮的紫外和核磁共振氢谱;甾体和三萜的核磁共振碳谱;这两种是容易出大题的。红外会考醌类(选择),两种甾烷(鉴别);综合的会在鉴别题的三萜鉴别里有,这就考察能力了。糖在甾体和三萜里会附加考察,再非主流只有大牛能过考试了。下面分别来说下做题技巧三萜皂苷和甾体皂苷 考察核磁共振碳谱第一步:看下备选结构是甾体皂苷还是三萜皂苷,记下大概其的碳位第二步:标记出碳谱数据中,苷元的所有6080;109160;170220的部分,糖中苷化位移39的,或者化学位移9596的。第三步:根据数据来跟备选结构比对:连续出现两个碳位109160,双键;出现170220的碳位,酮或者羧
2、基;出现6080的碳位,醇羟基。之后选择出来正确的结构,写出原因。第四步:甾体皂苷是3位羟基成苷,所以要关注下3位碳的苷化位移是否是+8+10,甾体皂苷一般连有两个糖,所以还要关注下糖和糖的连接位置,糖连接处的碳苷化位移是+3+8(出现9的也可以),大家可以看下Gal半乳糖,一般在那里;三萜皂苷是28位碳的羧基成苷,所以要关注下28位碳的苷化位移是否是-2-8;三萜皂苷只有一个糖,糖的一位碳的化学位移是9596。第五步:确定糖的构型,看耦合常数,如果J=68Hz是构型;如果J=24Hz是构型。第六步:画图,一定会画葡萄糖和半乳糖的Haworth式,有个口诀是葡萄糖上下上下,半乳糖是上上上下。其
3、他需要注意的问题:(会出现的问题)1 Molish反应呈阳性说明该物质是苷类2 Liebermann-Burchard反应阳性说明是三萜或者甾体皂苷3 红外光谱在3500左右的是羟基,1737,1714的是酮羰基。 黄酮类化合物 考察核磁共振氢谱和紫外光谱诊断试剂一般考察黄酮和黄酮醇,其他的难度有些大,考的可能性也不大。我比较喜欢先解析氢谱后解紫外(大家随意)步骤:第一步:画出2-苯基色原酮的结构,标号;第二步:将核磁共振氢谱信息进行分类,将含J=2.5Hz,且位移小于7的,以及J=9Hz的,分到A环里;含J=2.5Hz,且位移大于7的,以及J=8.5Hz的,分到B环里;将含s的,分到C环里。
4、第三步:根据信息来进行分析C环: 有s的,说明C-3是氢,为黄酮;没s的,说明,C-3为取代,为黄酮苷或黄酮醇。A环:C7-OH取代 识别标志:(1H,dd, J=2.5Hz J=9Hz) C5的氢原子 (1H,d,J=9Hz) C6的氢原子(1H,dd, J=2.5Hz J=9Hz) C8的氢原子 (1H,d,J=2.5Hz)位移7C-5(1H,d, J=8.5Hz)C-6(1H,dd, J=2.5Hz J=8.5Hz) 巧记:五大郎,六双d.第四步:解析出来之后,把结构画出来,没有H的地方就都是羟基了。 黄酮的紫外光谱其实如果你结构明白了,紫外光谱的那些空你就象征性地填上就ok了,不过我们
5、不能掉以轻心。黄酮的诊断试剂有这么几种:甲醇,甲醇钠,醋酸钠,三氯化铁,三氯化铁/盐酸,其实还有一个,没考过就不记了。试剂用途和诊断标准:甲醇: 用来判定黄酮结构 一带 350,为黄酮醇;=350为黄酮。甲醇钠:用来判定3-OH和4-OH;如果一带不变或者增强,为4-OH;如果一带减弱,为3-OH;如果一带出现分解情况,为3-OH和4-OH同时存在,因为这个是碱敏感结构。醋酸钠:用来判定 7-OH;如果二带的数值和甲醇的二带的数值差为520,则含有7-OH,反之没有。三氯化铁:用来判定是否存在邻二羟基;如果二带的值与三氯化铁/盐酸的二带的值差在0为无邻二羟基结构;如果差值在5060为A、B环都
6、有邻二羟基;如果差值在3040为B环游邻二羟基。三氯化铁/盐酸:用来判定是否有3-OH和5-OH;如果二带值与甲醇的二带值差在0,则无3-OH和5-OH;如果差值在5060则有3-OH和5-OH;如果差值在60,有3-OH;如果差值在3550,有5-OH。 画图:别忘记结构别写错。含糖的参照三萜和皂苷 强心苷UV:甲型强心苷元max(nm)220乙型强心苷元max(nm) 300IR:甲型强心苷C=O 1750cm-1; 乙型强心苷C=O 1720cm-1 红外光谱 醌类化合物蒽醌类化合物红外光谱羰基峰的特点:1-OH,16751647;16371621范围内有两个峰,频率差2428;1,8-OH,16781661;16261616范围内有两个峰,频率差为4057 螺甾烷和异螺甾烷 用红外光谱鉴定,在下面四个谱带中,920 cm-1左右峰强的是异螺甾烷,900 cm-1左右峰强的是螺甾烷。25F 987 921 897 852cm-1(螺甾烷)25F 982
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 毕业设计课程改革中的师资培训与教学支持系统
- 2025年休闲农业与乡村旅游融合发展规划:田园综合体发展模式创新报告
- 企业园区内的智能预警和紧急救援机制构建研究
- 医疗行业中的教育心理学应用与实践
- 智慧校园建设中的教育数据隐私保护
- 2025年中国冲压包装海绵行业投资前景及策略咨询研究报告
- 2025年中国不锈钢红酒刀行业投资前景及策略咨询研究报告
- 智能教育心理学因材施教的科学方法
- 教育与技术相融合的教学效率探讨
- 教育中技术辅助的隐私权保护措施
- 2017年福州市初中毕业班质量检测英语试卷及答案
- 性科学与生殖健康智慧树知到答案章节测试2023年武汉科技大学
- WS/T 227-2002临床检验操作规程编写要求
- GB/T 9254.1-2021信息技术设备、多媒体设备和接收机电磁兼容第1部分: 发射要求
- GB/T 40734-2021焊缝无损检测相控阵超声检测验收等级
- GB/T 24821-2009餐桌餐椅
- GB/T 18907-2002透射电子显微镜选区电子衍射分析方法
- GB/T 16432-2016康复辅助器具分类和术语
- GB 6245-2006消防泵
- 清洁消毒记录
- GB 21454-2008多联式空调(热泵)机组能效限定值及能源效率等级
评论
0/150
提交评论