工业制备液相色谱仪工厂验收测试方案精

1、DAC300 工业制备液相色谱仪工业制备液相色谱仪 工厂验收测试方案工厂验收测试方案 方方 案案 号：号： HP-2012-C-001-FAT 验证地点：验证地点： 北京市通州区联东北京市通州区联东 U U 谷中区谷中区-No.5-No.5 车间车间 验证方案审批： 方案起草： 部 门签 名日 期 方案审核： 部 门签 名日 期 方案批准： 职 务签 名日 期 质量受权人 目录目录 1、简介、简介.4 1.1 目的目的.4 1.2 参考参考 资料资料.4 1.3 范围范围.5 2、定义和术语、定义和术语.5 3、工厂验收测试、工厂验收测试.6 3.1 验收计划验收计划.6 3.2 测试执行测试

2、执行.7 1 1、简介、简介 1.1 目的 该文档用来描述关于工厂验收测试（FAT）的需求，其依据为国际电工委员会(International Electro Technical Commission)的执行标准IEC61511。该FAT是根据高压层析系统的需求而 定制的，在用户场所最终安装设备之前完成。按照IEC61511标准要求，如果系统软件相当复 杂或系统的结构比较复杂，存在冗余安全结构时，FAT测试为推荐完成项目。很多情况下，很 难预测仪器系统的操作安全性以及推断安全设备会发生的故障，因此，FAT测试是一个检查安 全问题非常有价值的检测手段。 该FAT测试文档在测试的策划阶段起草，以便

3、尽可能地进行安全性测试。 根据生产工艺的要求，对生产中层析工艺，需要进行产品监控，以确定层析分离程度，为此， 增加制备色谱系统，辅助操作人员确定生产操作完成程度。为确保仪器在使用中符合原设计 的要求，并达到原拟订的控制目的，产生可信赖的量测结果，根据验证管理制度，对仪器进 行FAT测试。 此FAT测试方案的原起草单位是： 北京创新通恒科技有限公司 Beijing ChangXinTongHeng Science & Technology Co.,Ltd 地址：北京市海淀区上地七街一号汇众大厦401室 电话：传真：邮件： 此FAT由北京创新

4、通恒科技有限公司完成。江苏奥赛康药业股份有限公司代表负责监督FAT过 程及结果的确认。对所有验证记录（报告） ，参加验证人员在验证报告中亲笔签字并注明签字 日期。 该验证文档包含北京创新通恒科技有限公司及江苏奥赛康药业股份有限公司的机密信息，任 何人在没有经过上述双方书面批准的前提下，不得以任何理由，任何方式对该文档进行复制。 1.2 参考资料 1 IEC 61511-1 Functional safety- Safety instrumented systems for the process industry sector, Part 1: Framework, definitions,

5、system, hardware and software requirements 2 IEC 61511-2 Functional safety- Safety instrumented systems for the process industry sector- Part 2: Guidelines for the application of IEC 61511-1 3 IEC 61511-3 Functional safety- Safety instrumented systems for the process industry sector- Part 3: Guidanc

6、e for the determination of the required safety integrity level 4北京创新通恒科技有限公司LC6000型制备高效液相色谱仪企业标准 1.3 范围 该文档适用于IEC61511关于FAT测试部分。该FAT测试可以被用于仪器系统安全验证过程中的 综合测试。 该文档主要针对于工业化制备液相色谱仪系统的FAT测试起草，适用于DAC300系统交付之前的 工厂验收，该文档也用于SAT测试的对比数据参考，在后续的IQ/OQ验证过程中，应保持数据 的一致性。 2 2、定义和术语、定义和术语 基本过程控制系统（Basic Process Contro

7、l System, BPCS）：对来自过程的、系统相关设 备的、其他可编程系统的和/或某个操作员的输入信号进行响应，并产生使过程和系统相关设 备按要求方式运行的系统，但它并不执行任何具有被声明的SIL1的仪表安全功能。 误差 （Error）：计算出的、观测到的和测量到的值或条件，和真实的、规定的或理论上正 确的值或条件之间的差异。 故障 （Fault）：可能引起功能单元执行要求功能的能力降低或丧失的异常状况。 失效 （Failure）：功能单元执行一个要求功能的能力的终止。 危险 （Hazard）：伤害的潜在根源 危险场合 （Hazardous Situation） 危险事件 （Hazardo

8、us Event） 危害 （Harm）- 由于对财产或环境的破坏而导致的直接或间接地对人体健康的损害或对人身 的损伤 仪表 （Instrument）-在执行某个动作中使用的仪器（典型的可见仪表系统） 。 过程风险 （process risk）-因异常事件（包括BPCS功能失常）引起过程条件产生的风险。 安全仪表系统 (safty instrument system, SIS) -用来实现一个或几个仪表安全功能的仪表 系统。SIS可以由传感器、逻辑解算器和最终元件的任何组合组成。 3 3、工厂验收测试（、工厂验收测试（FATFAT） 3.1 FAT验收计划 项目验收在供方工厂进行，供需双方人员共

9、同监督FAT验收过程，并由双方代表进行亲笔签字 确认。 该FAT验收的项目安排： 3.1.1系统完整性 a) 按照系统供货清单及装箱单检查供货数量级完整性。 b) 系统外观检查。 3.1.2高压输液泵 a) 流速校正 b) 流速精度和流速重现性测试 c) 耐压测试 d) 安全阀调整和测试 e) 泵头油泄露检测 3.1.3电器柜 a) 主控箱按钮 b) 系统控制按钮 c) 液晶屏显示（主屏、检测器屏） d) 防爆标志 e) 吹扫测试 f) 欠压测试 g) 防爆柜仪表（防爆箱气压表） h) 防爆柜压力调节阀 i) 电器柜接地检查测试 j) 电器柜供电测试： i.380V 入 ii.220V 入 i

10、ii.开关电源 iv.线路板电压 +24V，+5V，12V v.急停按钮 3.1.4仪表及阀门 a) 压力变送器指示记录 P1P3 b) 流量计指示记录 F1F4 c) 阀 1阀 11 开关状态测试（V4 NA） d) 收集阀 12-收集阀 19 状态测试 e) 各种工作模式阀状态检查 f) 泵头压力表显示记录 g) 检测器测试 i.波长精度测试 ii.噪声漂移测试 iii.两路值记录 3.1.5通讯及软件测试 3.1.5.1 安全性和进入权限检查 3.1.5.2 人机界面运行检查及输入/输出运行检查 3.1.6色谱柱验证 a) 压力试验、压力曲线 b) 色谱柱仪表指示 c) 紧急切断、气压调

11、节阀、压力锁紧阀检查 d) 换向阀检查 e) 液压缸泄露检查 f) 供气气源检查 g) 匀浆系统测试 3.2 FAT验收的执行 1.1.系统完整性及外观检查系统完整性及外观检查 设备编号： 1. 系统完整性检查 附装箱单，及接交货签收单 2. 外观检查 序号项目结果备注 1. 高压输液泵（A 泵） 2. 高压输液泵（B 泵） 3. 管路连接 4. 电器控制柜 5. 阀门 V1-V19 6. 安全阀 SV1-SV3 7. 流量计 F1-F2 8. 压力变送器 P1-P4 9. DAC300 色谱柱 执行者：复核者： 日期：日期： 2 2高压输液泵调校记录：高压输液泵调校记录： 溶 剂： 纯化水：

12、4 温度： 电子称： 秒表： 溶剂溶剂 A A 泵调校泵调校 第一次调整： 设定流速 500mL/min1L/min3L/min 采集质量 5min m=5min m=5min m= 实际流速 校正系数 第二次调整： 设定流速 500mL/min1L/min3L/min 采集质量 5min m=5min m=5min m= 实际流速 校正系数 校正参数： ORIGINALa1a2a3a4a5a6a7a8a9a0 ADJ.1 ADJ.1 溶剂溶剂 B B 泵调校泵调校 第一次调整： 设定流速 500mL/min1L/min3L/min 采集质量 5min m=5min m=5min m= 实际流

13、速 校正系数 第二次调整： 设定流速 500mL/min1L/min3L/min 采集质量 5min m=5min m=5min m= 实际流速 校正系数 校正参数： ORIGINALa1a2a3a4a5a6a7a8a9a0 ADJ.1 ADJ.1 执行者：复核者： 日期：日期： 3.3. 高压输液泵精度测试记录高压输液泵精度测试记录 验证项目验证项目: : 输液泵泵的流速精度试验 目的目的: : 验证输液泵是否符合运行要求。 测试材料工具测试材料工具: : 流动相：纯水 阻尼器： 过滤器 秒 表： 电子秤： 储液瓶： 方法： 1.连接液路系统，运行进样泵，除去液路系统中的气泡。 2.计时开始

14、时，迅速将液路出口移至储液瓶； 3.计时结束时，迅速将液路出口移出储液瓶； 4.读取 5min 质量 M； 5.将上述过程重复 3 次，分别按下式计算流量误差和流量重复性偏差 流量误差计算公式 式中： 流量误差(%) Fa M1,M2,M3 每次测量流出的液体质量；（Kg） T 测试时间；（min） F0设定流速。 (L/min) 流量重复性偏差计算公式 %100 1 1 1 2 n XX X Cv n i i 式中： Cv 变异系数 （） Xi 第i次测量的值 （Kg） n 次测量的平均值 (Kg) X I 测量次数序号 n 测量总次数 测试结果应符合本验证方案的要求。 接受标准： 流速精度

15、优于1% 流速重现性优于0.5% RSD 结果： 测试条件 流速=500mL/min 收取 3min 流速 1L/min 收取 3min 流速 3L/min 收取 3min 溶剂溶剂 A A 泵泵 1 2 3 流速精度 流速重现性 溶剂溶剂 B B 泵泵 %1001 3 0 321 ）（ FT MMM Fa 1 2 3 流速精度 流速重现性 是否达到接受标准是否达到接受标准 ( (清晰写明是或否清晰写明是或否) ) 执行者：复核者： 日期：日期： 4.4.高压输液泵耐压测试：高压输液泵耐压测试： 验证项目验证项目: : 最大工作压力 目的目的: : 验证输液泵是否符合运行要求。 测试材料工具测

16、试材料工具: : 1.溶剂：新配置的纯净水 2.背压发生器型号： 3.秒表：分度 0.01s 方法： 连接液路系统及背压器，由输液系统输送纯水经背压器至废液瓶，调节流量，使压力达到或接近上限值至少 80%最大压 力，压力显示稳定后保 持 15min，用滤纸检查各接头处，应无湿润现象。 接受标准： 最大工作压力10Mpa 结果： 是否达到接受标准是否达到接受标准 ( (清晰写明是或否清晰写明是或否) ) 附页数量附页数量 执行者：复核者： 日期：日期： 5.5.安全阀调整和测试安全阀调整和测试 1、调整安全阀的作用点位置，使作用压强=10Mpa 安全阀测试： 溶剂 A 泵 测试流速 1L/min

17、2L/min3L/min4L/min 4.5L/mi n 实际压力 Mpa 安全阀作用点，X 未动作， 动作 溶剂 B 泵 测试流速 1L/min2L/min3L/min4L/min 4.5L/mi n 实际压力 Mpa 安全阀作用点，X 未动作， 动作 执行者：复核者： 日期：日期： 6.6.电器柜验证原始记录电器柜验证原始记录 万用表型号编号： 1. 主控箱上电检查： 送电选择动作按下总电源按钮副箱电源按钮 吹扫状态调试状态 状态总电源指示灯亮副箱上电延时上电立即上电 检查 欠压动作 2. 检查防爆柜 EX 标志 3. 防爆柜供气压力调节阀 防爆柜气压调节防爆柜气压表执行器气压调节执行器气

18、压表 状态 4. 防爆柜接地及电源输入检查 380V 输入220V 输入接地 PE 直流供电 开关电源 +5V+12V-12V+24V 5. 液晶显示器检查 检测器主屏 状态 执行者：复核者： 日期：日期： 7.7.仪表及阀门仪表及阀门 1. 质量流量计 F1-F2 检查 仪表代 号 F1F2 设定 2L/min2L/min 实际显 示 2. 压力变送器 仪表代 号 P1P2P3 设定 3mPa3mPa3mPa 实际显 示 3. 阀门调试及检测 阀门阀 1阀 2阀 3阀 4阀 5阀 6阀 7阀 8 状态响应 阀门阀 9阀 10阀 11阀 12阀 13阀 14阀 15阀 16 状态响应 阀门阀

19、17阀 18阀 19 状态响应 注：阀门响应标记 阀门未响应标记 4. 工作模式阀状态检查及校验 正常工作模式A 泵进样B 泵进样 色谱柱 正常 色谱柱 反冲 色谱柱 旁路 排废色谱柱正常 -过滤器旁 路 色谱柱 正常 色谱柱 正常 V1 V2 V3 V4 V5 V6 V7 V8 V9 V10 V11 V12 V13 V14 V15 V16 V17 V18 V19 执行者：复核者： 日期：日期： 8.8.检测器验证检测器验证 1 1、波长示值误差试验、波长示值误差试验 验证项目验证项目: : 检测器波长精度及波长重复性验证 目的目的: : 为了验证检测器设置波长的准确性 测试材料工具测试材料工

20、具: : USB4000 光纤光谱仪，测量范围（200-1100）nm，美国 Ocean optical 专用光纤连接线及耦合器 方法： 1. 将 USB4000 与检测器的流通池相连； 2. 启动 spectrasuit 软件，将 Integration time 设为 100，将 Scan average 设为 1 将 Boxcar width 设为 0。正确连接后应显示一条正在采集的基线 3.分别对 210nm，220nm，240nm 进行采集并存储谱图 4. 用上述测量结果分别计算各波长的平均值与三次测量值的最大偏差，最大者即为波长重复 性偏差。 5. 波长重复性误差，按照 210nm

21、 波长的变异系数计算获得，计算公式为： %100 1 1 )( 1 2 n Cv n i i 接受标准： 波长精度： 2nm 波长重复性误差：0.4% 结果： 1、220nm-1= ；220nm-2= ；220nm-3= 。 2、240nm-1= ；240nm-2= ；240nm-3= 。 3、210nm-1= ；210nm-2= ；210nm-3= ；210nm-4= ；210nm-5= 。 波长精度 波长重复性 是否达到接受标准是否达到接受标准 ( (清晰写明是或否清晰写明是或否) ) 附页数量附页数量 执行者：复核者： 日期：日期： 2 2、检测器基线噪声和基线漂移、检测器基线噪声和基线

22、漂移 验证项目验证项目: : 检测器噪声和漂移是否符合仪器指标要求 目的目的: : 为了验证检测器噪声和漂移 测试材料工具测试材料工具: : 1.Clarity 工作站 2.检测器类型 方法： 1. 启动 DAC300 设备，将检测器参数设置为：=254nm，Range=2Au/fullscale,TC=1s. 2. 保持环境的稳定。 3. 按上述条件启动色谱仪，待仪器稳定30分钟后，用CLARITY工作站启动数据采集，并记录 至少60min的基线。在CLARITY工作站采集界面的右键菜单中，选择查看基线噪声，并记录噪 声和漂移的检测值（V）。（须附原始谱图） 接受标准： 基线噪声：110-5

23、Au 基线漂移：1.510-4Au/h 结果： 项目项目测试结果测试结果 基线噪声 基线漂移 是否达到接受标准是否达到接受标准 ( (清晰写明是或否清晰写明是或否) )附页数量附页数量 执行者：复核者： 日期：日期： 3 3、光路检查、光路检查 Light intensity Sample pathReference path 执行者：复核者： 日期：日期： 9. Clarity 软件性能验证软件性能验证 A）安全性和进入权限检查 1）目的： 通过设定用户密码和用户权限来保护系统的操作安全性； 不同的用 户级别权限限制其操作过程，从而保证系统的运行安全，禁止非授权用户操作 权限以外的动作。 2

24、）测试方法： 打开 Clarity 工作站界面，进入“用户账号”界面： 分别新建 3 种不同级别的用户：管理员， 工程师， 操作员 操作员级别：在 读取&写入 处选择 ，仪器的操作选择仪器 1 用户存取权限：在全部 10 项功能处 选择 在用户信息处更改密码： 然后点击确定，完成管理员的设定，该管理员权限允许对系统的全部功能均可 以操作，一定是经过培训的有资质的人员方可设置为管理员权限。 设置完成之后，可以在 系统 用户详细资料中 进行查看 用户详细资料查看 工程师级别 设定完成之后，可以在设置完成之后，可以在 系统 用户详细资料中 进行 查看： 操作员级别 进入软件，可以看到在文件菜单中 新

25、建方法、方法另存、存档、恢复等按钮变 成灰色即禁止操作。 接受标准：接受标准：管理员工程师操作员 打开用户账号 打开配置 编辑方法 编辑色谱图 编辑校准 编辑序列 编辑报告格式 选择方法 打开检查跟踪设置 存档/恢复 结果：结果： 是否达到接受标准是否达到接受标准 ( (清晰写明是或否清晰写明是或否) )附页数量附页数量 执行者：复核者： 日期：日期： B）人机界面运行检查及输入）人机界面运行检查及输入/输出运行检查输出运行检查 验证项目验证项目: 人机界面运行检查及输入/输出运行检查/通讯检查 目的目的: 验证软件界面的运行性能及输入/输出的运行 测试材料工具测试材料工具: 1.溶剂：新配置的纯净水 2.阻尼器：可变径的管路组合 方法：方法： 1.按照上述材料准备启动条件。 2.启动 Clarity 及硬件系统 3.进行输入运行项目检查，参