大普PHS3C型精密酸度计标准操作规程

1、机密文件保密级别： 大普PHS-3C型精密酸度计标准操作规程第 1 版 文件编号： ZB-SB-B00700 起草/修订人（签名）： 部门及职位/职称： 日期： 审核人（签名）： 部门及职位/职称： 日期： 批准人（签名）： 部门及职位/职称： 日期： 颁发部门： 认证办公室 分发部门： 质量管理部、101车间、201车间 301车间、302车间、303车间、306车间生效日期： 2008 年 12 月 01 日1 主题：本文件规定了大普PHS-3C型精密酸度计的操作方法。2 适用范围： 适用于大普PHS-3C型精密酸度计标定、测量的操作。3 责任： 质量管理部QC、101车间、201车间、3

2、01车间、302车间、306车间负责实施，由QA负责监督检查。4 内容：4.1 将大普PHS-3C型精密酸度计上“pH/mV”功能开关置“pH”挡，接上pH 电极。4.2 打开电源开关，将电极浸在3mol/L的氯化钾溶液中预热30min。4.3 标定：4.3.1 根据待测溶液的pH范围，选择两种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液，并使待测溶液的pH值处于二者之间。4.3.2 用烧杯盛取选择的两种标准缓冲液，放置在测定环境中尽量至室温。4.3.3 用已经校正过的温度计测量与待测溶液pH值较接近的第一种标准缓冲液的温度。4.3.4 把用纯化水清洗过的电极插入该标准缓冲液中。调节“温度补偿”旋钮，

3、使其指示的温度与该标准缓冲液的温度相同。4.3.5 再调节“定位”旋钮，使仪器显示的pH 值与该标准缓冲液在此温度下的列表pH值一致。4.3.6 用已经校正过的温度计测量第二种标准缓冲液的温度。4.3.7 把电极从第一种标准缓冲液中取出，用纯化水冲洗干净后插入第二种标准缓冲液中。调节“温度补偿”按钮，使其指示的温度与该溶液的温度相同。4.3.8 再调节“斜率”旋钮，使仪器显示的pH值与该溶液在此温度下的表列pH 值相同。4.3.9 仪器标定后，再用第二种标准缓冲液核对仪器显示值，误差应不大于0.02 pH 单位。若大于此偏差，则应小心调节“斜率”按钮，使仪器显示的pH 值与该标准缓冲液在此温度

4、下的列表pH值一致。重复上述定位和斜率调节操作，直至用标准缓冲液核对仪器显示读数值与标准缓冲液的表列规定数值相差不大于0.02 pH单位。否则需检查仪器或更换电极，再行标定直至符合要求。标定完成，清洗电极后可对样品溶液进行测量。4.3.10 对弱缓冲液（如水）的pH值测定，先用苯二甲酸盐标准缓冲液（4.01）标定仪器后测定样品溶液，并重取样品溶液再测，直至pH值的读数在1min内改变不超过 0.05 pH值；然后再用硼砂标准缓冲液（9.18）标定仪器，再如上法测定；两次pH值的读数相差应不超过0.1 pH单位，取两次读数的平均值为样品溶液的pH值。不同温度时各种标准缓冲液的pH值温度/草酸盐标

5、准缓冲液苯二甲酸盐标准缓冲液磷酸盐标准缓冲液硼砂标准缓冲液氢氧化钙标准缓冲液01.674.016.989.6413.4351.674.006.959.4013.21101.674.006.929.3313.00151.674.006.909.2812.81201.684.006.889.2312.63251.684.016.869.1812.45301.684.026.859.1412.29351.694.026.849.1012.13401.694.046.849.0711.98451.704.056.839.0411.84501.714.066.839.0111.71551.724.086

6、.838.9911.57601.724.096.848.9611.45注：当溶液温度在表中规定温度中间时，选择相对较近温度下的pH值。4.4 测量：4.4.1 将待测溶液放置在测定环境中尽量至室温。4.4.2 用已经校正过的温度计测量待测溶液的温度。4.4.3 调节“温度补偿”按钮，使其指示的温度与该溶液的温度相同。4.4.4 用玻璃棒搅拌使待测溶液均匀，在显示屏上读出该溶液的pH值，待读数稳定后，记录pH值。4.4.5 测量完成后用纯化水将电极冲洗干净放置在3mol/L的氯化钾溶液中。4.5 注意事项：4.5.1 在每次更换标准缓冲液或样品溶液前，应用纯化水充分洗涤电极，然后将水吸尽，也可以

7、用所要换的标准缓冲液或样品溶液洗涤。4.5.2 一般情况下，在24h内仪器不需要再标定。如遇到下列情况之一，仪器则需要重新标定：4.5.2.1 溶液温度与标定温度有较大的差异时。4.5.2.2 电极在空气中暴露过久，如半小时以上时。4.5.2.3 定位或斜率调节器被误动。4.5.2.4 测量过酸（pH2）或过碱（pH12）的溶液后。4.5.2.5 换过电极后。4.5.2.6 当所测溶液的pH值不在标定时所选两标准缓冲液的pH值之间时。4.6 酸度计的使用、维护：4.6.1 使用前，检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下，电极应该透明而无裂纹；球泡内要充满溶液，不能有气泡存在。4.6.2 第一次使用

8、的电极或长期停用的电极，在使用前必须在3mol/L氯化钾溶液中浸泡24h。4.6.3 电极在测量前必须用已知pH值的标准缓冲液进行标定，其pH值愈接近被测溶液的pH值愈好。4.6.4 取下电极护套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，因为任何破损或擦毛都可以使电极失效。4.6.5 测量结束，及时将电极保护套套上，电极套内应放少量的外参比补充液（3mol/L氯化钾溶液）以保持电极球泡的湿润，切忌浸泡在纯化水中。4.6.6 电极应避免长期浸泡在纯化水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。4.6.7 电极的引出端必须保持干燥，绝对防止输出两端短路，否则将导致测量失准或失效。4.6.8 电极应避免与有机硅油

9、接触。4.6.9 严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。4.6.10电极长期使用，其斜率可能略有降低，则可将电极浸泡在4%HF中35s，用纯化水冲洗干净，然后在0.1mol/L盐酸溶液中浸泡24h后用纯化水洗净再用。4.6.11 测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。4.6.12 pH复合电极的使用最容易出现的问题是外参比电极的液接界处，液接界处的堵塞是产生误差的主要原因。4.6.13 清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干,避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染，影响测量精度。4.6.14 被测溶液中如含有易污染球泡或堵塞液接界处的物质而使电极钝化，会出现斜率降低，显示读数不准的现象。如发生该现象，则应根据污染物的性质，用适当溶液清洗，用纯化水冲洗干净使电极复新。4.6.15 选清洗剂时不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等能溶解聚碳酸树脂的清洗液，因为电极外壳是用聚碳酸树脂制成的，其溶解后极易污染敏感玻璃球泡，从而使电极失效。也不能用复合电极去测上述溶液。污染物质和电极清洗剂参考表序号常见污