总氮测定方法

1、.中华人民共和国国家标准蒸馏后滴定法Determination of total nitrogen content forCompound fertilizersTitrimetric method after distillationUDC 631.89:543.06GB 857288 本标准等效采用ISO 531584肥料中总氮含量测定蒸馏后滴定法。1 主题内容与适用范围本标准规定了用蒸馏后滴定法测定，包括需经消化的各种形式氮的总量。本标准不适用于含有机物（除尿素、氰氨基化物外）大于7%的肥料。2 引用标准GB 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 8571 复混肥料

2、 实验室样品制备3 原理在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在触媒存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵。从碱性溶液中蒸馏氨，并吸收在过量硫酸标准溶液中，在甲基红或遮蔽甲基红指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液返滴定。4 试剂分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度的水。4.1 铬粉：细度小于250m；4.2 氧化铝（或沸石）：条状，经熔融；4.3 防泡剂：如熔点小于100的石蜡或硅脂；4.4 消化触媒混合物：将1000g硫酸钾（HG 390276）和50g五水硫酸铜（GB 66578）混合，并仔细研磨；4.5 硫酸（GB 62577）：1.84g/ml；4.6

3、盐酸（GB 62277）：1.18g/ml；4.7 氢氧化钠（GB 62981）：400g/L溶液；4.8 氢氧化钠标准滴定溶液：（相当于0.1N），按GB 601配制与标定；4.9 硫酸标准溶液：（相当于0.50、0.20、0.10N），按GB 601配制与标定；4.10 指示剂溶液：遮蔽甲基红溶液（4.10.1）或甲基红溶液（4.10.2）；4.10.1 遮蔽标准溶液：50ml，2g/L甲基红（HG 395876）的乙醇（GB 67980）溶液同50ml，1g/L亚甲基蓝（HG B 339460）的乙醇溶液混合；4.10.2 甲基红溶液：溶解0.1g甲基红（HG 395876）于50ml乙

4、醇中。4.11 广范pH试纸。5 仪器 通常实验室用仪器和：5.1 消化仪器：一只800ml基耶达烧瓶（长颈烧瓶）和一只梨形空心玻璃塞。5.2 蒸馏仪器1：蒸馏仪器的各部件同橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头。为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。 采用说明： 1本标准所用的蒸馏仪器，也可采用GB 244181尿素总氮含量的测定方法（蒸馏法）的蒸馏仪器，但分析步骤应相应修改。5.2.1 烧瓶：基耶达烧瓶或1000ml圆底烧瓶；5.2.2 单球防溅球管和顶端开口、容积为100ml圆筒形滴液漏斗；5.2.3 阿里因（Allihn）式冷凝管：带有容积约100ml扩大球泡的七球泡形冷

5、凝管（或其他适宜的冷凝管），出口带有导管；5.2.4 接受器：容积500ml锥形瓶或烧杯。5.3 防爆沸颗粒或防爆沸装置：后者由一根100mm5mm玻璃棒连接在一根25mm聚乙烯管上。5.4 滴定管：容积50ml，二根。5.5 玻璃珠；直径23mm。6 分析步骤6.1 试样按GB 8571规定制备实验室样品。称取总氮含量大于235mg、硝酸态氮含量不大于60mg的实验室样品0.52g，称准至0.0002g。6.2 测定6.2.1 还原（试样含硝酸态氨时，必须采用此步骤）将试样（6.1）转到烧瓶中，加水使总体积为35ml，静置10min，时而缓慢摇动，以保证所有硝酸盐溶解。加1.2g铬粉（4.1

6、），7ml盐酸（4.6）于烧杯中，在室温下至少静置5min，但不超过10min。置烧瓶于通风橱内已预先调节至通过77.5min沸腾1)的加装装置上，加热4.5min，冷却。6.2.2 水解试样只含尿素和氰氨基化物形式的氮时，此步骤可代替消化（6.2.3）将烧瓶置于通风橱内，加1.5g氧化铝2)（4.2），小心地加入25ml硫酸（4.5），于烧瓶颈插上梨形空心玻璃塞，放烧瓶于加热装置上，加热至缓慢沸腾，然后调节加热装置至供热强度通过77.5min沸腾试验。继续加热烧瓶和内容物，直至冒浓的硫酸白烟，至少保持15min，冷却至室温，小心地加入250ml水，冷却。6.2.3 消化试样含有机态氮，除了完

7、全以尿素和氰氨基化物形式存在外（6.2.2）；或是测定未知组分肥料时，必须采用此步骤将烧瓶置于通风橱内，加22g消化媒混合物（4.4）和1.5g氧化铝3)（4.2），小心地加入30ml硫酸（4.6），并加0.5g防泡剂4)（4.3）以减少泡沫，于烧瓶颈插上梨形空心玻璃塞，将其置于预先调节至通过77.5min沸腾试验的加热装置上。如泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热烧瓶和内容物，直到浓的白烟在烧瓶的圆球部分清晰，缓慢地转动烧瓶，继续消化60min或直到溶液透明，冷却烧瓶至室温，小心地加入250ml水，冷却。6.2.4 蒸馏若用圆度烧瓶蒸馏，定量转移试样（6）或经水解（6.2.2）或经消化

8、（6.2.3）的溶液于圆底烧瓶中，不然将试样或保留溶液移于基耶达烧瓶中。放几粒防爆沸装置（5.3）于烧瓶中，在后一种情况下，将聚乙烯管接触烧瓶底部，加几颗玻璃珠（5.5），按图组装仪器。根据试样预计的氮含量，取表中一种硫酸溶液（4.9）的合适体积放于接受器（5.2.4）中。注：1) 热源所供出的热，能在77min，使250ml水从25加热至剧烈沸腾。 2) 在一般情况下可省略。 3)、4) 在一般情况下可省略。试样中预计含氮量mg硫酸溶液浓度（4.9）mol/L硫酸溶液体积mL030305050650.102540506580801001001250.203540501251701702002

9、002350.50253035加45滴指示剂溶液（4.10），装上接受器，导管的末端应插入硫酸溶液中，如溶液太少，可加入适量水于接受器中。至少注入120ml氢氧化钠溶液（4.8），若试样既未经水解（6.2.2），又末经消化（6.2.3）处理时，只需注20ml氢氧化钠于滴液漏斗中，小心地将其注入到蒸馏烧瓶中，当滴液漏斗中余下约2ml溶液时，关闭活塞，加热使烧瓶内容物沸腾，逐渐增加加热速度，使内容物达到激烈沸腾，在蒸馏期间，烧瓶内容物应保持碱性。到少收集150ml馏出液后，将接受器取下，而冷凝管的导管仍在接受器边上的位置，用pH试纸（4.11）检验尔后蒸出的馏出液，以保证氨全部同，移去热源。从冷凝

10、管上拆下防溅球管，用水冲洗冷凝和扩大球泡的内部及导管的外部，收集冲洗液于接受器中。6.2.5 滴定 用氢氧化钠标准溶液（4.8）返滴定过量硫酸指示剂（4.10.1或4.10.2）颜色呈现灰绿色（4.10.1）或橙黄色（4.10.2）。6.3 空白试验在测定的同时，使用同样的操作步骤、同样的试剂，但不含试样，用0.10mol/L硫酸标准溶液（4.9）进行空白试验。6.4 核对试验使用新制备的含100mg氮的硝酸铵，定期核对仪器的效率和方法的准确度。核对试验应采用和测定试样及空白试验相同的条件，并使用同一指示剂。7 分析结果的计算7.1 计算总氮含量（X）以氮（）的质量百分数表示，由下式计算：式中：c1测定时，使用硫酸标准溶液的浓度，mol/L；c2测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；c3空白试验时，使用硫酸标准溶液的浓度，mol/L；V1测定时，使用硫酸标准溶液的体积，ml；V2滴定时，使用氢氧化钠标准溶液的体积，ml；V3空白试验时，使用硫酸标准溶液的体积，ml；V4空白试验时，使用氢氧化钠标准溶液的体积，ml； 0.01401与1.00ml硫酸溶液相当的氮的质量，g； m试样的质量，g。7.2 允