




版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
1、新 项 目 试 验 报 告项目名称: 海水 汞的测定 原子荧光法 GB 17378.4-2007(5.1)项目负责人: 项目审批人: 审批日期: 2016年09月15日 一、新项目概述汞(Hg)及其化合物属剧毒物质,可在人体内蓄积。进入水体的无机汞离子可转变成毒性更大的有机汞,经食物链进入人体,引起全身中毒。天然水中含汞极少,一般不超过0.1g/L。汞是我国实施排放总量控制的指标之一。本标准使用于大洋、近岸及河口区海水中汞的测定。二、检测方法与原理检测方法:原子荧光法原理:水样经硫酸-过硫酸钾消化后,在还原剂硼氢化钠的作用下,汞离子被还原成单质汞。以氩气为载气将汞蒸气带入原子荧光光度计的原子化
2、器中,以特殊汞空心阴极灯为激发光源,测定汞原子荧光强度。三、要仪器和试剂1、 仪器原子荧光仪汞空心阴极灯2、 试剂硝酸,优级纯硫酸,优级纯盐酸,优级纯氢氧化钠,3.5g/L硼氢化钠,14g/L过硫酸钾溶液:50g/L盐酸羟胺溶液:100g/L汞标准溶液:0.01g/ml四、采样要求和/或样品预处理技术采样时,每采集1L水样应立即加入10ml 硫酸或7ml 硝酸,使pH值低于或等于1。若取样后不能立即进行测定,向每升样品中加入5%高锰酸钾溶液4ml,必要时多加一些,使其呈现持久的淡红色。样品储存于硼硅玻璃瓶中,废水样品应加酸至1%。五、检测步骤1、曲线的绘制:分别吸取汞标准使用溶液0.01g/m
3、l 0,0.125, 0.25,0.50,1.00,2.00,4.00ml分别配成汞浓度为 0,0.025, 0.05,0.100,0.20,0.400,0.800g/L.用了硫酸溶液定容,混匀,测定。绘制浓度(g/L)荧光值的曲线。2、样品的测定: 样品的消化:量取50ml水样于250ml锥形瓶中,加入1.0ml浓硫酸,2.5ml过硫酸钾溶液,放置在室温下消化24h,或加热煮沸1min后,冷却至室温,滴加1ml盐酸羟胺溶液,混匀,此液为样品消化液。分析空白:量取50ml无汞纯水于250ml锥形瓶中,加入1.0ml浓硫酸,2.5ml过硫酸钾溶液,放置在室温下消化24h,或加热煮沸1min后,冷
4、却至室温,滴加1ml盐酸羟胺溶液,混匀,此液为分析空白液。3、取样于氢化物发生器中,测定空白荧光值和样品荧光强度。六、结果计算计算公式以所测样品的荧光强度,从标准曲线中查得溶液中汞元素的质量浓度,g/L.P(g/l)=C*KP-水样中汞的浓度,g/L,C-从曲线上查得样品的浓度,g/L,K-样品消化后体积校正系数为1.09。七、结果与评价(标准曲线,检出限,精密度,正确度,回收率)1、标准曲线:截距a=242.813 斜率 b=2028.502 相关系数r=0.9995符合r0.999的要求 具体见附表1。表1标准曲线绘制原始记录表曲线名称:汞标准曲线 曲线编号:汞- 样品类型:海水 方法依据
5、:GB 17378.4-2007(5.1) 分析方法:原子荧光光度法 仪器型号:AF-640A 绘制时间:2016-09-10 环境条件:20.6 59%RH标准溶液浓度:0.010g/ml 定容体积:50.0ml编号标液加入体积(mL)标准系列浓度(g/L)荧光强度备注10.00.000.020.50.10439.631.00.20635.543.00.601489.654.00.801885.665.01.002240.7a=242.813 b=2028.502 r=0.99952、检出限:用低浓度加标样品2.50ng连续进样7次,测仪器检出限为0.006g/L。具体见附表2。表2汞检出限
6、记录表 样品类型:海水 分析时间:2016-09-10 环境条件:20.6 59%RH方法依据:GB 17378.4-2007(5.1) 分析方法:原子荧光光度法 仪器型号:AF-640A 编号浓度g/L标准偏差斜率b仪器检出限方法检出限10.0250.0022028.5020.006g/L0.007g/L20.02130.02140.02550.02060.0227-0.023仪器检出限=标准偏差*3.14 加标量:2.5ng3 、精密度:分别对样品低浓度点加标液20.0ng连续进样7次,样品高浓度点加标液80.0ng进行7次测定,测定精密度分别为:紧密度(低点)4.54%,紧密度(高点)3
7、.18%,符合RSD在10%之内的要求。具体见附表3。表3汞精密度记录表样品类型:海水 分析时间:2016-09-10 环境条件:20.6 59%RH方法依据:GB 17378.4-2007(5.1) 分析方法:原子荧光光度法 仪器型号:AF-640A 低点浓度: 曲线:a=242.813 b=2028.502 r=0.9995 加标量:20.0ng编号浓度g/L平均浓度g/L标准偏差RSD%10.2040.2130.0104.5420.21530.21840.22950.20760.20170.217中点浓度: 曲线:a=242.813 b=2028.502 r=0.9995 加标量:80.
8、0ng编号浓度g/L平均浓度g/L标准偏差RSD%10.7660.7510.0243.1820.72030.74240.79550.75060.73770.7474、准确度:取DGHQ2015-09-03进行两次测定,测得的浓度均值为11.4g/L,测定结果在盲样所给的11.91.2范围内。具体见附表4。附表4汞盲样考核记录表样品类型:海水 分析时间:2016-09-10 环境条件:20.6 59%RH方法依据:GB 17378.4-2007(5.1) 分析方法:原子荧光光度法 仪器型号:AF-640A 编号浓度g/L稀释倍数K最终浓度g/LDGHQ2015-09-030.5652011.3D
9、GHQ2015-09-030.5782011.6测定浓度均值g/L11.4标准样品值g/L11.91.2相对误差%1.75%5、回收率:以试样测定值为ND的二个样品分别加标量0.3g,得回收率分别为96.0%,94.7%,具体见附表5。表5汞回收率结果记录表样品类型:海水 分析时间:2016-09-10 环境条件:20.6 59%RH方法依据:GB 17378.4-2007(5.1) 分析方法:原子荧光光度法 仪器型号:AF-640A 加标液浓度:0.01g/ml 加标体积:0.5ml 加标量:0.005g 编号浓度g/L定容体积mL含量(g)回收率%样品1 ND100ND/样品1 ND100ND/样品1加标0.2881000.02996.0%样品1加标0.2841000.02894.7%回收率=(加标后测得含量-待测物含量)/加标量*100%八、
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 车辆维修救援应急预案
- 教育AR系统的安全性与稳定性优化-洞察阐释
- 危险化学品生产事故应急预案
- 特种设备安全监督条例
- 青岛消防安全检测
- 食品安全会议记录模板
- 潜能开发从教育心理学出发的多元教育
- 厂房出租安全生产责任书
- 安全卫生规章制度
- 【正版授权】 IEC 61851-23:2023 EN-FR Electric vehicle conductive charging system - Part 23: DC electric vehicle supply equipment
- 河北省2025年中考数学真题试卷(含答案)
- 福建福州金山中学2024~2025学年高一下册期末考试数学试题含解析
- 2025年广东省高考生物真题(解析版)
- 2024年哈尔滨市道里区执法辅助人员招聘考试真题
- 学堂在线 研究生的压力应对与健康心理 期末考试答案
- 2025年7月自考13811绩效管理试题及答案含解析
- 企业环境监测管理制度
- 试药员知情协议书
- 2025年嘉兴市恒光电力建设有限责任公司招聘笔试参考题库附带答案详解
- 2025内蒙古鄂尔多斯农商行乌海各机构员工社会招聘37人笔试历年典型考题及考点剖析附带答案详解
- 雅思英文测试题及答案
评论
0/150
提交评论