高锰酸钾法测定过氧化氢_0

1、高锰酸钾法测定过氧化氢 过氧化氢含量的测定 一、教学要求： 1、了解kmno4溶液的配制方法及保存条件； 2、掌握用na2c2o4标定kmno4溶液的原理和条件； 3、学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。 二、预习内容 1、kmno4溶液的配制方法及标定原理； 2、高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。 三、基本操作 四、实验原理 1、kmno4溶液的配制及标定 由于高锰酸钾试剂中常含有mno2等杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质，能与kmno4 作用析出mno2，因此不能用直接法配制其准确浓度的溶液。 配制时： 称取稍多于理论量的kmno4固体，溶解在规定体积的蒸馏水中，并加热煮沸约1h，

2、放置710d后，用微孔玻璃砂芯漏斗过滤，除去析出的沉淀。将过滤的kmno4溶液贮藏于棕色瓶中，放置暗处，以待标定。标定kmno4的基准物质很多，有h2c2o42h2o，na2c2o4，(nh4)2fe(so4)26h2o，as2o3，纯铁丝等。其中最常用的是na2c2o4， 因为它易提纯稳定，不含结晶水，在105110烘干2h，放入干燥器中冷却后，即可使用。在h2so4介质中，mno4-与c2o42-的反应： 2 mno4-5 c2o42-16h2mn210co28h2o 为了使上述反应能快速定量地进行，应注意以下条件： (1) 温度 在室温下，上述反应的速度缓慢，因此常需将溶液加热至7585

3、时进行滴定。滴定完毕时溶液的温度也不应低于60。而且滴定时溶液的温度也不宜太高，超过90，部分h2c2o4会发生分解： h2c2o4 co2+ co+ h2o (2) 酸度 溶液应保持足够的酸度。酸度过低，kmno4易分解为mno2; 酸度过高，会促使h2c2o4的分解。 (3) 滴定速度 由于上述反应是一个自动催化反应，随着mn2+的产生，反应速率逐渐加快。特别是滴定开始时，加入第一滴kmno4时，溶液褪色很慢(溶液中仅存在极少量的mn2+)，所以开始滴定时，应逐滴缓慢加入，在kmno4红色没有褪去之前，不急于加入第二滴。待几滴kmno4溶液加入，反应迅速之后，滴定速度就可以稍快些。如果开始

4、滴定就快，加入的kmno4溶液来不及与c2o42-反应，就会在热的酸性溶液中发生分解，导致标定结果偏低。 若滴定前加入少量的mnso4作催化剂，则滴定一开始，反应就能迅速进行，在接近终点时，滴定速度要缓慢逐滴加入。 (4) 滴定终点 用kmno4溶液滴定至终点后，溶液中出现的粉红色不能持久。因为空气中的还原性物质和灰尘等能与缓慢作用，使还原，故溶液的粉红色逐渐褪去。所以，滴定至溶液出现粉红色且半分钟内不褪色，即可认为达到了滴定终点。 2、h2o2含量的测定 h2o2是一种常用的消毒剂，在医药上使用较为广泛。在酸性条件下，可用kmno4标准溶液直接测定h2o2，其反应如下： 2mno4+5h2o

5、2+6h+2mn2+5o2+8h2o 此反应可在室温下进行。开始时反应速度较慢，随着mn2+的产生反应速度会逐 渐加快。因为 1 h2o2不稳定，反应不能加热，滴定时的速度仍不能太快。测定时，移取一定体积h2o2的稀释液，用kmno4标准溶液滴定至终点，根据kmno4溶液的浓度和所消耗的体积，计算h2o2的含量。 五、实验步骤 1、kmno4溶液的配制及标定 （1）称取1.0g kmno4溶于300ml水中，用玻璃棉过滤后放于试剂瓶中备用；（思考题1，思考题2） （2）准确称取三份0.150.2g草酸钠于锥形瓶中，加50ml水，10ml硫酸，加热至75 85；（思考题3） （3）用kmno4溶

6、液滴定至粉红色（30s不褪）；（思考题4，思考题5） （4）计算浓度。（思考题6） 2、h2o2含量的测定 （1）用移液管吸取25.00ml h2o2溶液，放入250ml锥形瓶中，加5ml 3moll-1h2so4；（思考题7，思考题8） （2）用kmno4标准溶液滴定溶液呈粉红色； （3）计算浓度。（思考题9） 六、存在的问题和注意事项 1、用硫酸作介质，不用其他酸。 2、标定kmno4时需加热，因室温时反应过慢，加热至瓶口有水珠凝结，或看到冒气，但不能过热防止kmno4在酸性条件下分解。在滴定过程中温度不低于60度。 3、严格控制滴定速度，慢快慢，开始反应慢，第一滴红色消失后加第二滴，此后

7、反应加快时可以快滴，但仍是逐滴加入，防止kmno4过量分解造成误差，滴定至颜色褪去较慢时再放慢速度。 4、滴定时防止烫伤，滴完一个再加热另一个。 5、滴定h2o2不需要加热，因过氧化氢易分解。 6、滴定h2o2时室温下滴定速度更慢，要严格控制速度。 七、深入讨论 1、还可以用什么方法测定h2o2？ 工业上常用碘量法测定h2o2 h2o2+2h+2i2h2oi2 i22s2o32s4o622i 八、思考题和测试题 思考题1：配制kmno4标准溶液是应注意些什么？ 思考题2：在配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，能否用滤纸？为什么？ 思考题3：用na2c2o4标定kmno4时为什么要在加热到7585？

8、 思考题4：用na2c2o4标定kmno4溶液时，为什么开始滴入的紫色消失缓慢，后来却消失的越来越快，直至滴定终点出现稳定的紫红色？ 思考题5：高锰酸钾法常用什么作指示剂？如何指示终点？ 思考题6：如何计算kmno4溶液浓度？ 思考题7：h2o2有什么重要性质？使用时应注意些什么？ 思考题8：用kmno4法测定h2o2溶液时，能否用hno3、hcl和hac控制酸度？为什么？ 思考题9：如何计算h2o2的含量？ 附：思考题答案 1、kmno4有强的氧化性，所以在初步配制完成后要静止一段时间，使其可以与水中的还原性 2 物质充分进行反应。 2、因为kmno4有强氧化性，可以和滤纸里的成分进行反应，

9、所以不能用滤纸。 3、因为温度过低反应较慢，温度过高容易产生副反应，草酸分解。 4、滴定生成的mn2+对反应有催化作用，反应速度随mn2+的量的增加而加快。 5、高锰酸钾法的指示剂是kmno4本身，在100ml水中只要加1滴0.1moll-1kmno4溶液就可以呈现明显的紫红色。而它的还原产物mn2+则近无色。因此滴定至粉红色即为终点。 6、c(kmno)4?2m(na2c2o4)5c(kmno4)m (na2c2o4)7、h2o2在碱性介质中是比较强的氧化剂，在酸性介质中既是氧化剂，又是还原剂，在溶液中很易除去。对环境无污染，使用时避免接触皮肤。 8、在较强的酸性溶液中，kmno4才能定量氧化h2o2，hac不能达到此反应的要求，hcl可与kmno4发生诱导反应，使反应不能定量进行。hno3具有氧化性，会干扰kmno4与h2o2的正常反应。 9、?(h?5c(kmno4)v(kmno2vs4)m(h2o2)2o2) 测试题1：kmno4溶液要采用（ ）配制。 测试题2：过滤kmno4溶液可以用定量滤纸。（ ）a 正确 b 错误 测试题3：用na2c2o4溶液标定kmno4溶液时，温度要加热到（ ），滴定过程中温度不低于（ ）。 测试题4：用na2c2o4溶液标定