分馏和折光率的测定.ppt

1、分馏和折光率的测定,临沂师范学院化学与资源环境学院有机化学教研室,一、实验目的,分馏的基本原理 ； 掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法 ； 了解阿贝折光仪测定折光率的原理； 掌握阿贝折光仪测定折光率的方法和操作要领,二、实验原理,分馏的原理： 蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏。简单的说分馏就是多次蒸馏。,光折射原理： 光在两个不同介质中的传播速度是不相同的。当光线从一个介质A进入另一个介质B时，如果它的传播方

2、向与两个介质的界面不垂直时，则在界面处的传播方向发生改变。这种现象称为光的折射现象。,根据折射定律，波长一定的单色光线，在确定的外界条件（如温度、压力等）下，从一个介质A进入另一个介质B时，入射角和折射角（如下图）的正弦之比和这两个介质的折光率N（介质A的）与n（介质B的）成反比， 即：,若介质A是真空，则定其N=1，于是,所以一个介质的折光率，是光线从真空进入这个介质时的入射角和折射角的正弦之比。这种折光率称为该介质的绝对折光率，通常测定的折光率，都是以空气作为比较的标准。,物质的折光率与它的结构和光线波长有关，而且也受温度、压力等因素的影响。折光率常用ntD表示。D是以钠灯的D线（5893

3、）作光源，t是与折光率相对应的温度。,由于通常大气压的变化，对折光率的影响不显著， 所以只在很精密的工作中，才考虑压力的影响。,一般当温度增高1时，液体有机化合物的折光率 会减少3.510-45.510-4，不同温度测定的折光率， 可换算成另一温度下的折光率。为了便于计算，一般采 用410-4为温度每变化1的校正值。这个粗略计算， 所得的数值可能略有误差。但却有参考价值。通常文献 中列出的某物质的折光率是温度在20的数值。当实际 测定时的温度高于（或低于）20时，所测折光率值应 加上（或减去）t410-4。,阿贝折光仪工作原理 1. 阿贝折光仪工作原理 如果介质A对于介质B是疏物质，即nAnB

4、时，则折射角必小于入射角，当入射角为90时，sin=1,这时折射角达到最大值，称为临界角，用0表示。很明显，在一定波长与一定条件下，0也是一个常数，它与折光率的关系是： n=1/sin0 可见通过测定临界角0，就可以得到折射率，这就是通常所用阿贝（Abbe）折光仪的基本光学原理。,2. 阿贝折光仪的结构,1.反射镜 2. 转轴折光棱镜 3. 遮光板 4. 温度计 5. 进光棱镜 6. 色散调节手轮 7. 色散值刻度圈 8. 目镜 9. 盖板 10. 棱 镜锁紧手轮 11. 折射棱镜座 12. 照明刻度盘聚光镜 13. 温度计 座 14. 底座 15. 折射率刻度调节手轮 16. 调节物镜螺丝孔

5、 17. 壳体 18. 恒温器接头,三、主要仪器与试剂,圆底烧瓶，直型冷凝管，刺形分馏柱，接液管，温度计，量筒，电热水浴锅、阿贝折光仪、滴管等 丙酮和水的混合物,四、分馏实验装置,五、实验步骤,1. 分馏 . 按图安装好分馏装置，接受器改用量筒以便读取馏出液体积（两人配合） . 丙酮水混合物分馏 分别收集54-58和98-102的馏分,2.折光率的测定 （1）准备工作 测定前，必须先用标准试样校对读数 每次测定工作之前及进行示值校准时必须将进光棱镜的毛面，折射棱镜的抛光面及标准试样的抛光，用无水酒精与乙醚（14）的混合液和脱脂棉花轻檫干净，以免留有其他物质，影响成象清晰度和测量精度。,（2）丙

6、酮、水折光率测定 将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面，并将进光棱镜盖上，用手轮（10）锁紧，要求液层均匀，充满视场，无气泡。打开遮光板（3），合上反射镜（1），调节目镜视度，使十字线成象清晰，此时旋转手轮（15）并在目镜视场中找到明暗分界线的位置，再旋转手轮（6）使分界线不带任何彩色，微调手轮（15），使分界线位于十字线的中心，再适当转动聚光镜（12），此时目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折光率。 测完丙酮和水的折光率后进行温度校正，与文献值比较。 仪器使用完毕后必须做好清洁工作，放入木箱内，木箱内应存有干燥剂以吸收潮气。,六、实验关键及注意事项,1.确定是简单的分馏，不是蒸馏，确定组分

7、间的沸点差应该小于30，否则应该采用简单地蒸馏即可。其实两者的要点差不多。沸点差大于30-40的一般都很好分离，沸点差小于30时较难分离，需要采用分馏的方法。但是要注意，如果沸点太高，最好采用减压蒸馏或水汽蒸馏。 2.根据要分离的组分的沸点差选择合适的分馏柱，柱太短则分离效果不好，太长则太费时间，要合理选择。装置接口处不能漏气，但也千万不要用真空硅酯涂抹，否则很有可能带进产物中。冷凝系统要有足够的效率，沸点很低的要用冰浴冷凝。在加热的油浴或水浴中以及分馏柱上各加一个合适的温度计（由沸点决定，一般加热的油浴的温度要比容器内的原料液的温度高15-20左右，这也是确定加热温度的参考数据），位置油浴中

8、的只要水银球完全没入油中，且不与加热器直接接触，分馏柱上的是水银球的上端位于分馏柱支管下沿延长线上。,分馏注意事项：,3.开始蒸馏后，切忌加热速度太快，且加热要均匀，如果没有太高的对无水的要求，可以加入一点沸石，防止爆沸。如果有很高的无水无氧的要求，则可能还要氮气保护，加出水剂。加热开始后，最好在分馏柱上缠上一些布，是分馏柱内的温度受到外界的影响减小到最小。 4.原料液开始沸腾并有液体蒸出时，要开始观察分馏柱上的温度计的指数变化，一直要到温度恒定在滴出3-5滴后再开始收集，前液不要，保证纯度。分馏出的液体流出的速度在每秒一滴左右，不要太快。到温度计示数开始快速的降低时证明第一个组分已经分离出来了，换接收瓶。同上收集其他组分。,(1) 在测定样品之前，应对折光仪进行校正； (2) 在测量液体时样品放得过少或分布不均，会看不清楚，此时可多加一点液体，对于易挥发的液体应熟练而敏捷地测量； (3) 不能测定强酸、强碱及有腐蚀性的液体，也不能测定对棱镜、保温套之间的胶粘剂有溶解性的液体； (4) 要保护棱镜，不能在镜面上造成刻痕，所以在滴加液体时滴管的末端切不可触及棱镜面； (5) 仪器在使用或贮藏时均应避免日光，不用时应置于木箱内于干燥处贮藏。,折光仪使用注意事项：,七、思考题,1.如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物