[生物医药论文精品a]益津降糖胶囊中人参的含量测定

1益津降糖胶囊中人参的含量测定（梁建强新乡佐今明制药股份有限公司453000）摘要目的建立合理的益津降糖胶囊含量控制方法。方法采用薄层扫描法，以人参皂苷RG1和人参皂苷RE为指标。结果人参皂苷RG1在06084256G、人参皂苷RE在05844088G点样量范围内，峰面积积分值与点样量呈线性关系；人参皂苷RG1的平均加样回收率为X9938,RSD329，人参皂苷RE的平均加样回收率为X9828，RSD351。结论本法准确可靠，适用于益津降糖胶囊中的质量控制。关键字益津降糖胶囊；薄层扫描法；含量测定DETERMINATIONOFGINSENGINYIJINJIANGTANGCAPSULES（LIANGJIANQIANG,XINXIANGZUOJINMINGPHARMACYCOLTD，453000）ABSTRACTOBJECTIVETOESTABLISHAPROPOSEDMETHODFORTHEQUALITYCONTROLINYIJINJIANGTANGCAPSULESMETHODSGINSENOSIDERG1ANDGINSENOSIDEREWEREUSEDASTHEINDICATORSANDDETERMINEDBYTHINLAYERCHROMATOGRAPHYSCANNINGRESULTSTHELINEARITYOFGINSENOSIDERG1ANDGINSENOSIDEREWEREOBTAINEDINTHERANGEOF06084256GAND05844088G,THEAVERAGERECOVERYWAS9938AND9828WITHRSD329ANDRSD351RESPECTIVELYCONCLUSIONTHEMETHODISSENSITIVEANDACCURATEITMAYBEUSEDFORTHEQUALITYCONTROLOFYIJINJIANGTANGCAPSULESKEYWORDSYIJINJIANGTANGCAPSULESQUANTITATIVEDETERMINATIONTHINLAYERCHROMATOGRAPHYSCANNER益津降糖胶囊中人参为君药，且属较贵重药材，需测定其含量。用薄层扫描法测定制剂中所含的人参皂苷RG1和人参皂苷RE含量，结果表明该方法分离度、精密度、重现性好，可用于制剂中人参的含量测定。1、仪器与试剂TLCSCANNER薄层扫描仪（瑞士CAMAG），计算机（COPAMQ），薄层扫描软件（瑞士CAMAG），NANOMAT3薄层点样仪（瑞士CAMAG），定量毛细管1L，2L，5L（瑞士CAMAG），硅胶G（青海海洋化工厂）；人参皂苷RG1对照品（中国药品生物制品检定所，07039914，供含量测定用），人参皂苷RE对照品（中国药品生物制品检定所，7549103）。所用试剂均为分析纯。22、方法与结果21供试G9094G6564G2474方法的G17885G6333G11013于本方为G3809方制剂，G6116分较G3809G7446，G6937G7389G5529G16213G1820G14085G14038G3800理。G8616较G4466G20576G1114G1069G18286、G11719G8845G18286的G14085G14038G6940果，结果G1069G18286的G14085G14038G6940果较好，薄层G14406G16901的G13984G7235较G5190G1940，且人参皂苷G12879G6116分G993G9354于G1069G18286，G6937G17885用G1069G18286G1328为G14085G14038G9354剂。G14085G14038G2530的药G9207，G13505以G11014G18267回G8981G6564G2474，可G1363人参皂苷G12879G6116分G4448G1852G17728G12239G2052G11014G18267G9354剂中。G6393G2447G11014G18267G9354剂G2530，加G8712G1363G8543G9207G9354G16311，以G8712G20293和G8503G981G14807G2474人参皂苷G12879G6116分。G11013于人参皂苷G12879G6116分在G8503G981G18267中G7389G14403好的G9354G16311性，G6937以G8712G20293和G8503G981G18267G1186G8712G9354G9094中G14807G2474皂苷G12879G6116分，G1363G7509性G7368G3835的G6116分G11053在G8712G11468中，可G17227G2052G11468对纯化样品G1055G11458的。G4466G20576中分G2047G14807G24745G8437，G8611G8437G8712G20293和G8503G981G18267用量G1393G8437为25、20、20、10、10ML，G5194分G2047G4570G2520G18108分G981G18267G9094G14988G5190，用G11014G182675MLG9354G16311点样G17839G15904薄层G14406G16901检G7609，结果G125444G8437和G125445G8437G14807G2474G9094中G5062检G993G1998人参皂苷RG1和人参皂苷REG6116分，G16840明用G8503G981G14807G24743G8437G7171适G4464的。合G5194G2530的G8503G981G18267G9094用G8700试G9094G8939G90802G8437，G11458的G7171为G1114G19512G2447糖G12879和G7389机G18252G12573G7446质，为G1114检G20576G7171G2554G7389人参皂苷RG1和REG6451G3845，G6117G1216G4570G8700试G9094用G11428G18252中和G2530G1889以G8712G20293和G8503G981G18267G1817分G14807G2474，G9994G2530G4570G8504G8503G981G18267G9094G14988G5190，加G11014G18267G9354G16311，G5194用TLC法检G7609，结果G7422检G1998人参皂苷RG1和RE，G16840明采用G17837G12193方法G17839G15904G6817G1328G7171可G15904的。G13475G8700G8712G8939G9080G2530的供试品G9354G9094，薄层G14406G16901G6940果理G5831，适于G17839G15904薄层扫描测定。22、扫描G8886G19283的G17885G6333G6365G8503G7003含量测定G20045G991G16280定方法G6817G1328，G4570供试品G9354G9094与对照品G9354G9094G2528G7507点样，G4649G5332G2530扫描，在400700NM范围内G17839G15904G1821G16901扫描，结果对照品和供试品G9354G9094的G14406G16901中，人参皂苷RG1和REG7013点均在510NMG5050G2503G7389G7380G3835G2572收。扫描G7477件确定为G172S510NM（G19068灯），狭缝44，扫描速度4MM/S。23、G4649G5332剂的G17885G6333G4466G20576G8616较过氯仿醋G18252G1069酯G11014G18267G8712（15402210）和氯仿G11014G18267G8712（1372），结果以G2530一G12193G4649G5332剂G17839G15904薄层分离时，人参皂苷RG1和REG7013点分离较好，G7013点较集中，G6937采用该G4649G5332剂。24、专属性试G20576G2474缺人参的阴性对照样品，G6365质量标准草案中G16280定方法G17839G15904G6564G2474，扫描测3定。G5194G2528G7507扫描供试品G9354G9094及人参皂苷RG1和人参皂苷RE的混合对照品G9354G9094，结果阴性对照的薄层扫描G14406G16901图中，在与混合对照品G14406G16901G11468应的位置上无G2572收峰，G16840明其它G6116份G993G5190扰人参皂苷RG1和RE的测定。25、线性关系试G20576精密称G2474人参皂苷RG1和人参皂苷RE对照品，加G11014G18267制G6116G86111ML含人参皂苷RG106MG、人参皂苷RE06MG的G9354G9094。以G993G2528的点样量在G2528一块G7507上，G6365G16280定方法G4649G5332，扫描。结果见表1。表1人参皂苷RG1、人参皂苷RE的薄层扫描线性关系人参皂苷RG1点样量G0608121618243044256积分值面积3236613781391294017896人参皂苷RE点样量G0584116817522924088积分值面积2050435362821056114874人参皂苷RG1回归方程Y39592X10040，R09994人参皂苷RE回归方程Y36382X250，R09998表明人参皂苷RG1在06084256G、人参皂苷RE在05844088G点样量范围内，峰面积积分值与点样量呈线性关系。26、稳定性考察G2474本品G6365质量标准草案G16280定方法，对薄层G7507上人参皂苷RG1和人参皂苷RE的G7013点G17839G15904扫描，G8611隔30分钟扫描一G8437，结果见表2。表2稳定性考察结果时间分钟0306090120RG1峰面积值1449114503144281420214291RE峰面积值1050610532104291012110330人参皂苷RG1峰面积的平均值X14383RSD092（N5）人参皂苷RE峰面积的平均值X10384RSD160（N5）G16840明薄层G7507在封G7507，避G1821放置情况G991，2H内稳定。27、精密度试G20576G2528G7507精密度试G20576G2474G2528一供试品G9354G9094，以G2528样的点样量在G2528一块G7507上点6个道，G4649G5332G2530扫描，测定G8611个道上RG1和REG7013点的峰面积，结果见表3。4表3G2528G7507精密度试G20576结果点样顺序12345RG1G7013点面积1653116183156271566216227REG7013点面积1047210425106131060810889人参皂苷RG1的平均值X16046RSD243（N5）人参皂苷RE的平均值X10601,RSD170（N5）异G7507精密度对G2528一供试品G9354G9094，分G2047在5块G7507上重G3809测定人参皂苷RG1和人参皂苷REG7013点的峰面积，结果见表4。表4异G7507精密度考察结果薄层G7507顺序12345RG1G7013点面积1673816582165711655915816REG7013点面积1054610467104741047910129人参皂苷RG1峰面积的平均值X16453RSD221（N5）人参皂苷RE峰面积的平均值X10419RSD158（N5）28、重G3809性试G20576对G2528一批样品（批号080120），G6365含量测定方法，重G3809测定5G8437，结果见表5。表5重G3809性考察结果测定G8437序12345RG1MG/粒05590560054305030538REMG/粒06060615058806270592人参皂苷RG1含量的平均值X0541MG/粒，RSD427（N5）人参皂苷RE含量的平均值X0606MG/粒，RSD266（N5）29、加样回收率测定精密称G2474G5062知含量的样品（批号080120）适量，精密加入人参皂苷RG1和人参皂苷RE的混合对照品G9354G9094一定量，G6365含量测定方法G17839G15904试G20576，测定含量，G5194计算加样回收率，结果见表6。5表6加样回收率试G20576结果G6116分试G20576序号G2474样量（G）加样前含量（MG）加入量（MG）测得量（MG）回收率（）平均值（）人参皂苷RE10607809211222179103119828206214094112220999491309605145518332709918410950165918333969492512129183718336549929人参皂苷RG110607808221902635954299382062140840190280810357309605