2010仪器操作.doc

GC-2010气相色谱仪操作规程1、开机前准备：1.1 开载气钢瓶（载气纯度99.995%），检查载气压力是否符合要求，若钢瓶压力低于1.0Mpa时，更换钢瓶；1.2 开启稳压阀，准备开机。2、开机2.1开启GC2010色谱仪电源，开启工作站主机和显示屏的电源；2.2 按GC2010主机面板上的【MONIT】键后，屏显页面在Monitor Main上，指示灯STATUSD灯亮，屏幕显示NO READY；2.3 双击工作站页面上的GC solution，确定后GC2010与工作站连接，进入GC实时分析1或2页面（进入后可以对仪器的条件参数进行设置、控制和进行单次样品分析）；2.4 双击工作站页面上的GC postrun Analysis，确定后进入GC再解析页面（进入后可以读取采集到的数据，并进行校准曲线的制作和再处理）。3、在GC实时分析中进行样品分析；3.1 单击仪器参数，确认每个单元的设定值：3.1.1 单击进样单元，检查进样温度、进样方式、控制方式、压力、分流比、吹扫流量；3.1.2 单击柱箱，检查柱箱温度、平衡时间；3.1.3 单击【检测器，检查检测器温度、停止时间、尾吹气流量、空气流量、氢气流量；（TCD要检查电流是否加上）。3.2 单击下载参数，GC及其它仪器参数被下载到每个单元；3.3 单击开启系统，GC将按照下载的初始参数启动。仪器监视器自动显示，确认等GC系统在ON状态，等待GC状态变成就绪，确认各单元都设定到ON；3.4 单击单次分析，单击样品记录，在样品注册中输入的数据文件名，单击确定后完成设置；3.5 单击工作站上的开始，进行样品置换；3.6 按GC2010上的START键，工作站屏幕上显示采集，进行样品分析。4、在GC再解析中查看分析结果。5、关机：5.1 点击工作站界面上的系统关闭，仪器将自动降温，TCD要将电流设定成“0”，检测器关闭，退出工作站，退出Windows所有的应用程序，关闭PC；5.2（Oven temp；Inlet temp；Det temp）降下来后（低于50），关闭GC电源；5.3关闭稳压阀和载气钢瓶。6、GC solution工作站操作 为便于描述分析过程，下面我们以分析烃类气体中的氮气和氧气含量为例：6.1、先打开计算机，确认色谱仪各种条件已具备，打开色谱仪电源。6.2、色谱数据实时采集运行色谱工作站软件（烃类气体中常量H2、O2、N2分析）（如图）进入实时数据采集系统（如图）.6.2.1点击“文件”菜单中的打开方法文件，进入方法文件选择窗口，如图。6.2.2选择要加载的方法文件，然后点击：“打开”按钮。然后点击实时分析快捷栏里的“下载参数”，将方法文件中包含的仪器参数下传至气相色谱仪，如图。等仪器状态显示栏中“GC状态”显示为“准备就绪”后； 点击分析快捷栏里的“单次分析”图标， 再点击单次分析快捷栏里的“样品记录”图标， 在数据文件处给本次分析的样品起名称，然后点击确定。如图。点击单次分析快捷栏里的“开始”图标，再点击“零点调节”，然后仪器就可以开始进样分析。6.2.3分析气体样品时，用样品置换定量管完毕后（注：定量管中气体压力和外界大气压力要保持一致），按气相色谱仪上的“START”键气相色谱仪开始分析，工作站同时开始记录实时数据。 分析液体样品时，用微量注射器注入适量样品后，按气相色谱仪上的“START”键气相色谱仪开始分析，工作站同时开始采集实时数据。6.3数据处理 色谱数据采集完成后，点击桌面上的“后处理”图标进入数据处理系统，如图。数据处理主界面如图6.3.1打开要进行数据处理的数据文件点击文件菜单中“打开数据文件”（注：也可以点击“数据分析”图标）选择要进行数据处理的数据文件。6.3.2 加载方法文件点击点击文件菜单中“加载方法”（方法文件已由技术人员做好）选择要加载方法文件。分析结果显示在峰值表中如果分析方法为外标法结果显示在浓度一栏，若为面积归一化法则结果显示在面积%一栏。峰值表中显示的项目可右键点击“组分名”等栏，选择表格显示设定，根据需求来选择要显示的项目。如图。6.3.3 积分参数调整如果发现色谱峰积分效果不合适，可以在下图显示的位置修改参数（一般只修改斜率参数来改变色谱峰的起始和结束位置）经修改积分参数色谱峰积分仍然效果不好，可以点击积分时间程序图标来进行手工积分。6.4 仪器参数的设定仪器参数的在下图中设定，一般分为SPL（或WBI）、柱箱、检测器和常规参数四部分。“SPL”部分用来设定进样器温度、进样方式、控制方式、柱流量分流比和吹扫流量等。此界面显示了色谱柱的相关信息。“柱箱部分”用来设定柱箱温度程序和平衡时间，此界面显示了详细的色谱柱相关信息。“检测器”部分用来设定检测器温度和采样的速度。如果是FID检测器，这儿还可设定氢气、空气和尾吹的流量。如果是热导