凝固点测定.doc

SWC-LG 凝固点实验装置使用说明书一、简介固体溶剂与溶液成平衡时的温度称为溶液的凝固点。通常测凝固点的方法是将已知浓度的溶液逐渐冷却成过冷溶液，然后使溶液凝固。当固体生成时，放出的凝固热使固体温度回升，当达到热平衡时,温度不再变化，本装置就是根据这个原理来进行凝固点的测定，根据广大用户的使用要求，特此开发出一体式设计，将冰点仪、温度温差仪、磁力搅拌器等集成一体，它具有以下特点：1、 利用磁力搅拌器无级调速，既可手动又可自动搅拌。2、 不锈钢保暖筒，坚固耐用，筒体固定，便于操作，安全性能可靠。3、 体积小、重量轻、便于携带、显示清晰直观。4、 可选配RS-232C串行口，配备凝固点实验软件，可方便地与电脑连接，测量、观察与绘制图形。二、技术条件1、技术指标温度测量范围-50150温度分辨率0.01温差测量范围19.999温差分辨率0.001输出信号RS-232C串行口（可选配）2、使用条件 电源：220V10%，50Hz 环境：温度-550，湿度85% 无腐蚀性气体的场合三、面板示意图（一）前面板示意图（1）机箱 （2）电源开关 （3）磁力搅拌器调速旋钮（4）测量与保持状态的转换 （5）温差清零键（6）锁定键 （7）定时设置按键 （8）状态指示灯（9）温差显示窗口 （10）定时显示窗口 （11）温度显示窗口（12）凝固点测定管（13）冰浴槽（保温筒） （14）手动搅拌器（15）温度传感器 （16）手动搅拌器（冰浴槽）（17）空气套管（18）搅拌磁珠 （19）磁力搅拌器（二）后面板示意图（1）电源插座：与市电220V连接。（2）保险丝：0.5A。（3）串行口：计算机接口。（可选配）（4）传感器插座：将传感器的插头插入此插座。四、使用方法（一）开箱检查1、查整机与备件是否齐全。 2、检查传感器探头的编号和仪表出厂编号应一致。（二）操作步骤1、 将传感器插头插入后面板上的传感器接口（槽口对准）。2、 将220V电源接入后面板上的电源接座。3、 打开电源开关，此时温度显示窗口显示初始状态（实时温度），温差显示窗口显示以20为基温的温差值。如4、 将传感器放入冰槽（13）中，并在冰浴槽（13）中放入碎冰、自来水和食盐，将冰浴槽温度调至使其低于蒸馏水凝固点温度23，将空气套管（17）插入冰浴槽内。同时按下“锁定”键，锁定基温选择量程。5、 用移液管吸取25毫升蒸馏水放入洗净、烘干的凝固点测定管（12）中，同时，放入小磁珠，将温度传感器（15）插入橡胶塞中，然后将橡胶塞塞入凝固点测定管（12），要塞紧。注意传感器（15）应插入与凝固点测定管（12）管壁平行的中央位置，插入深度以温度传感器顶端离凝固点测定管的底部5mm为佳。6、 将凝固点测定管（12）直接插入冰槽（13）中，观察温度温差仪的温差显示窗口显示值，直至温差显示窗口显示示值稳定不变，此即为纯溶剂蒸馏水初测凝固点。7、取出凝固点测定管（12），用掌心握住加热，待凝固点测定管（12） 内结冰完全熔化后，将凝固点测定管（12）直接插入冰浴槽中，缓慢搅拌，当蒸馏水温度降至高于初测凝固点温度0.7时，迅速将凝固点测定管（12）取出，擦干插入空气套管（17）中，即时记下温差值，（如与电脑连接,此时点击开始绘图）调节调速旋钮缓慢搅拌使温度均匀下降，间隔15秒记下温差示值。当温度低于初测凝固点时，及时调整调速旋钮（3）加速搅拌，使固体析出，温度开始上升时，调整调速旋钮（3）继续缓慢搅拌。直至温差回升到不再变化，持续60秒，此时显示示值即为蒸馏水（纯溶剂）的凝固点。8、重复7步骤再做两次。9、溶液凝固点的测定蔗糖水溶液凝固点的测定。做完纯溶剂蒸馏水凝固点测定后，取出凝固点测定管（12），使管中冰完全熔化后，放入已称量的1克蔗糖片，待其蔗糖片完全溶解后，重复6步骤,先初测溶液的凝固点。再重复7步骤，做三次。10、如欲绘图、自动记录数据，实验前只需将配备的数据线将RS-232C串行口与电脑连接即可。11、数据处理，根据实验中所得数据计算凝固点降低值Tf。并计算蔗糖的分子量。注意：手工记录数据时，可通过增、减键设置定时时间,记录数据。12、待实验结束后，关掉电源开关，拔下电源插头。五、维护及注意事项1、 为防止过冷超过0.5，当温度低于粗测凝固点温度时，必须及时调整调速旋钮，加快搅拌速度，以控制过冷程度。2、 实验的环境气氛和溶剂、溶质的纯度都直接影响实验的效果。3、 冰浴槽温度应不低于溶液凝固点3为佳。一般控制在低