润滑油精制白土渣处理技术研究.doc

润滑油精制白土渣处理技术研究润滑油精制白土渣处理技术研究李铁凤润滑油精制白土渣处理技术研究李铁风杨晓梅闫光绪(中国石油辽河石化分公司124022)(抚顺石油学院石化分院113001)(抚崩石油学院环境工程系i13001)摘要介绍了一种回收白土渣中润滑油的新技术溶搠抽提技术.通垃对润滑油回收量的综合比较.确立了宴验所用的抽提格荆盈处理工艺的操作条件.结果表明:用石脑油值分(6口一9d)作抽挺溶剂,最佳溶剂与白土渣投量比为l:1,抽挺擞数为2.租度为室沮.搅拌时问为15m且回流藏中润措油质量百分比为5%情配下.润滑油回收率为92%左右.并且可形成稳定的循环模式.关键词:白土渣石脑油馏分溶荆抽提润滑油回收Al嘲删:Thisdcle枷edandde叩eda口methodoflecoIlg0hedBlubricantinIfd盯dj州住t出d0.T啪I0hec啪d】舶目c0呻胂nofthed0frecoveredubr/can!,0heeocuactidlssolvemand口叩即帆cndi6omof蝴哪t搬踊dfinthis唧盯i.TheresultBIunder僦.o曲他of加灿丘_叩(60一9:)柚emeuondlssolvent.口坼lcfiond嘣of2.theoP血删m出明dv州td0Ilg枷0of1:1,佃呷雌帅ofabout2o,dsmngtimeof15m/ndndlcantf啷Icof5%inIlleduliqI】,elul:a,mtoweyw印哪=i耵1Ble】,92%aab】ecE叩啪6叩mode,Bo出Iepmd.d日cjend6cba幽for_mB口j帆jc蜩ofdiasomt晾h坤而唱E|d舯南edlLimtIhe峥cll印.KeywordstheI)n簪dayNaphthafi-acfionD酬州exXractlonbIbau吐Recovery.1前言自土渣主要产生于润滑油的自土精制过程.目前,对自土渣的处理方法主要有碱液提取法和尿素提取法】.这两种方法回收率在60%一75%b】,废液及脱油后的废渣直接排到环境中,这样既浪费了资源,又产生了严重的二次污染.针对这种情况+本文提出用溶剂抽提法将自土渣中润滑油进行回收,同时让自土渣无害化,取得了很好的效果.1实验部分I.I实验样品聂溶剂自土渣样品,润滑油含量为25%,取自辽河石化总厂;30一60石油醚(分析纯);6o一9o石油醚(分析纯);60一90石脑油馏分.I.2工艺流程溶剂抽提法回收自土渣中润滑油工艺流程如图I所示.原白渣围1溶剂抽提法回收白土渣中润滑油工艺流程围土自土渣首先与抽提溶剂在第一混合器内混合,进行固液分离,然后将液相蒸馏,得到润滑油和溶剂,润滑油被回收,而抽提溶剂和固相则一起进人第二混合器,进行第二次固液分离后.液相返回第一混合器,固相干馏,溶剂回用;干燥的自士渣进行综合利用.I.3实验内窖最佳抽提溶剂的确定,最佳抽提条件的确定,最佳反应级数的确定,二级回流液中润滑油质量百分比的确定.2结果与讨论2.I最佳抽提溶剂的确定取50.0g自土渣样品,在相同条件下,分别加人50.0g石油醚(3O一60),50.0g石油醚(6o一90),50.0g石脑油馏分(60一90)进行溶剂抽提实验(平行傲三次).实验结果见表I所示.从表I可看出,以石油醚(3O一60qc)作抽提溶剂,回收润滑油和溶剂均比另两种抽提剂回收得少,而石油醚(60一90)和石脑油馏分(6Oqc90)二种抽提剂回收情况近似.但考虑到纯的石油醚(60一9oqc)的价格比石脑馏分(6090)贵得多,故确定最佳抽提溶剂为石脑油馏分(60qc90)一19辽宁城乡环境科技第21卷第5期2001年10月垫堡型互!=羔!互=兰至堕塑塑坌=羔圊书【s)橱滑油溶剂榈滑油涪f嘻润滑油涪f嘻I7.7366943959939726.937B12.1399io.840237.137O8939892409平均值7237.110I397ioO4032.2最佳抽提条件的确定采用表2组合方案,对润滑油回收率进行实验,得出结论:搅拌时间对实验影响不大.只要将抽提溶剂(石脑油馏分(印90)与残渣充分混合就可以达到目的,一般15min就可以;最佳溶剂与渣(50.0g)的投量比为l:l;最合适的温度为室温.衰2实验选用的正交组台方案(取50.0克白土渣样品2.3最佳反应级数的确定反应级数即对白土渣进行抽提的次数.在最佳抽提条件下,用50.0g石脑油馏分(6o一90)作抽提荆分别对500g白土渣进行一级,二级,三级,四级处理,做三组平行实验.将润滑油平均回收质量,平均渣剂损失质量分别对设计级数作图2和表3.乜112il1?5蜒11差10.5罄l09反应级数固2反应级数与润滑油平均回收质量关系国表3反应级数与藩荆平均损失质量关系从图2可以得出,当白土渣经过两次抽提后.润滑油回收率已达92%(回收润滑油量占白土渣中润滑油量的百分数),再进行更多次抽提时,润滑油回收率并滑有显着的增加(仅增加1.6%),回此可以认为:两次抽提即可达到理想的润滑油回收率从表3可以看出,经过一次和二次抽提的溶剂损失百分比接近,而三次,四次抽提的溶剂损失较前20一者有明显增加,所以选择最佳反应级数为2,这与由图2得出的结论一致.2.4回流液润滑油质量百分比的确定配制一定质量百分比(5%,10%,15%,%,25%)润滑油的石脑油溶液进行二级逆流抽提实验.在一级,二级清液以及整体清液中润滑油平均回收情况对各种质量百分比二级回流液绘制图3.从图3可以看出,各质量百分比回流液下润滑油回收情况无明显差异.运行中为了能进行稳定的二级生产,首先要形成质量百分比稳定的回流液.由实验结果可知,在配以质量百分比为5%的回流液进行实验时,二级抽提清液中蒸馏得的润滑油在石脑油中也占5%(2.5/50).也就是说若将此种配比的溶液与新的白土渣混合,搅拌,分液,蒸馏并回收重组分和轻组分,再将轻组分与白土渣进行二次抽提,此时又可以形成润滑油含量为5%的石脑油溶液,再将其与定量的新的白土渣接触?,如此循环,就可以形成稳定的二级抽提工艺摸式.图3各质量百分比回流液下平均回收润滑油情况3结论本实验通过对白土渣处理过程中选用的抽提溶剂,最佳抽提条件,适宜抽提次数及二级回流液润滑油质量百分比进行的考察得出选用石脑油馏分(6o90)作抽提溶剂.溶剂与白土渣投量比为l:l,温度为室温,搅拌时间为15mln时,二级抽提就可以得到较高的润滑油回收率(92%),并且,只要将二级清液配成润滑油占5%的溶液,就可以在以后的抽提中形成稳定的5%的二级清液百分比.参考