硬脂酸锌测试标准.doc

硬脂酸锌测试标准1 范围本标准规定了我司采购硬脂酸锌的技术指标、溶液配制、测试方法、抽样标准。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-1998 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 603-1998 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6003.1-1997 金属丝编织网 试验筛GB/T 6284-1986 化工产品中水分含量测定的通用方法 重量法GB/T 6679-1986 固体化工产品采样通则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法3 技术指标表1 技术指标项目锌含量，%10.311.3游离脂肪酸含量，% 0.5加热减量，% 0.8粒度（通过0.075mm试验筛），% 99.5粒度（通过0.045试验筛），% 994 溶液配制4.1 20%硝酸溶液的配制4.1.1 仪器及试剂仪器：量筒100mL，试剂瓶500mL，烧杯500mL，玻璃棒，胶头滴管。试剂：65%的硝酸溶液 AR，蒸馏水4.1.2 步骤用量筒量取173mL蒸馏水，置于烧杯中。用另外一只量筒量取77mL65%的硝酸溶液，一边缓慢地倒入上述烧杯中一边用玻璃棒搅拌。待冷却至室温后，转移至试剂瓶中存放待用。4.1.3 注意事项u 使用的玻璃仪器要保证干净干燥。u 配制硝酸溶液整个过程中需要佩戴乳胶手套。u 配制完成后，用湿抹布将试验台擦拭干净，避免余留硝酸残液。u 20%硝酸溶液的有效期为6个月，4.2 10%氨水溶液的配制4.2.1 仪器及试剂仪器：量筒100mL，试剂瓶500mL，烧杯500mL，玻璃棒，胶头滴管。试剂：25%的氨水溶液 AR，蒸馏水。4.2.2 步骤用量筒量取100mL氨水（25%），置于烧杯中。用另外一只量筒量取150mL蒸馏水，倒入上述烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀后，马上转移至试剂瓶中存放待用。4.2.3 注意事项u 使用的玻璃仪器要保证干净干燥。u 配制氨水溶液整个过程中需要佩戴一次性口罩。u 10%氨水溶液的有效期为3个月。4.3 95%乙醇溶液4.3.1 仪器及试剂仪器：量筒100mL和25mL各一只，试剂瓶500mL，烧杯500mL，玻璃棒，胶头滴管。试剂：无水乙醇 AR，蒸馏水。4.3.2 步骤用量筒量取400mL无水乙醇，置于烧杯中。用25mL量筒量取17mL蒸馏水，倒入上述烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀后，转移至试剂瓶中存放待用。4.4 2g/L二甲酚橙指示液4.4.1 仪器及试剂仪器：量筒25mL，滴瓶，烧杯250mL，玻璃棒，胶头滴管。试剂：二甲酚橙 AR，蒸馏水。4.4.2 步骤称取0.05g二甲酚橙，置于烧杯中。量取25mL蒸馏水倒入上述烧杯中，用玻璃棒搅拌至二甲酚橙完全溶解，转移制滴瓶中待用。4.5 10g/L酚酞指示液4.5.1 仪器及试剂仪器：量筒25mL，滴瓶，烧杯250mL，玻璃棒，胶头滴管。试剂：酚酞 AR，无水乙醇。4.5.2 步骤称取0.25g酚酞，置于烧杯中。量取25mL无水乙醇倒入上述烧杯中，用玻璃棒搅拌至酚酞完全溶解，转移制滴瓶中待用。4.6 乙酸-乙酸钠缓冲溶液的配制(pH=5.56)4.6.1 仪器及试剂仪器：容量瓶1000mL，移液管5mL，吸耳球，烧杯250mL，试剂瓶，玻璃棒，胶头滴管。试剂：乙酸钠 AR，冰乙酸。4.6.2 步骤称取140g乙酸钠，置于250mL的烧杯中，加入适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌至完全溶解，再用移液管量取冰乙酸4mL，加入烧杯中。用玻璃棒引流，转移至1000mL容量瓶中。再用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移至容量瓶中，洗涤两到三次。加入蒸馏水定容至1000mL，混合均匀后，转移至试剂瓶中待用。4.6.3 注意事项u 使用的玻璃仪器除容量瓶外要保证干净干燥。u 量取冰乙酸前，移液管要用冰乙酸润洗。u 转移溶液时不要将溶液溅出。u 乙酸-乙酸钠缓冲溶液的有效期为3个月。4.7 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制。4.7.1 仪器及试剂仪器：容量瓶1000mL，烧杯250mL，玻璃棒，胶头滴管。试剂：乙二胺四乙酸二钠(EDTA) AR。4.7.2 步骤称取m=7.4448g左右(称准至0.0001g)EDTA，置于250mL的烧杯中，加入适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌至完全溶解。用玻璃棒引流，转移至1000mL容量瓶中。再用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移至容量瓶中，洗涤两到三次。加入适量蒸馏水定容至1000mL，混合均匀后，转移至试剂瓶中待用。 （1）4.7.3 注意事项u 使用的玻璃仪器除容量瓶外要保证干净干燥。u 转移溶液时不要将溶液溅出。u EDTA标准滴定溶液要现配现用。4.8 氢氧化钠标准滴定溶液的配制4.8.1 仪器及试剂仪器：容量瓶100mL，烧杯250mL，玻璃棒。试剂：氢氧化钠（NaOH） AR。4.8.2 步骤称取m=2g左右(称准至0.0001g)氢氧化钠，置于250mL的烧杯中，加入适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌至完全溶解。用玻璃棒引流，转移至100mL容量瓶中。再用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移至容量瓶中，洗涤两到三次。加入蒸馏水定容至100mL，混合均匀后，转移至试剂瓶中待用。 （2）4.8.3 注意事项u 使用的玻璃仪器除容量瓶外要保证干净干燥。u 转移溶液时不要将溶液溅出。u 氢氧化钠标准滴定溶液要现配现用，不能存放着磨口玻璃仪器中。5 测试方法5.1 锌含量测试5.1.1 方法原理硬脂酸锌在硝酸中分解为硬脂酸和锌盐，用EDTA标准滴定溶液络合测定锌含量。5.1.2试剂及仪器试剂：20%硝酸溶液，10%氨水溶液，乙酸-乙酸钠缓冲溶液，10g/L二甲酚橙，EDTA标准滴定溶液，刚果红试纸。仪器：25mL酸式滴定管，带塞磨口锥形瓶，胶头滴管，电加热板，空气冷凝回流管。5.1.3 测试步骤a. 称取试样约0.3g（准确至0.0001g）,置于250mL磨口锥形瓶中。b. 加硝酸溶液5mL，装上空气冷凝回流管，在电热板上徐徐加热，保持微沸，直至液面上的油层呈透明为止。c. 用热水冲洗冷凝管和磨口塞周围，取下空气冷凝管，继续加热保持微沸并使油层聚成一团，冷却至室温。d. 加入一小片刚果红试纸，用胶头滴管吸取氨水溶液滴加，使刚果红试纸中和至紫红色。e. 加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液10mL，二甲酚橙指示液5滴，待用。f. 用EDTA标准溶液润洗酸式滴定管，2到3次。g. 将EDTA标准溶液加入至滴定管中，并调整好液面至零刻度。h. 用EDTA溶液滴定e中溶液，至e中溶液由紫红色变成亮黄色，即为终点。i. 记录所使用EDTA溶液的体积VEDTA。5.1.4 分析结果表述锌的质量百分含量（X1）按（3）计算： （3）式中：cEDTA标准滴定溶液的物质的量的浓度，mol/L； V滴定时耗用EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m式样的质量，g；0.06538与1.00mLEDTA标准滴定溶液c(EDTA)=1.000mol/L相当的以克表示的锌的质量。5.1.5 允许差 取两次平行测定的算术平均值为测定结果。两次平行测定值之查不大于0.2%。5.2 游离脂肪酸的测定5.2.1试剂及仪器 试剂：95%乙醇溶液（使用前以酚酞为指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液中和至微红色，30s不褪色），10g/L酚酞指示液，氢氧化钠标准滴定溶液。 仪器：10mL微量滴定管，带塞磨口锥形瓶，胶头滴管，普通漏斗，定型滤纸，玻璃棒，5.2.2测试步骤a. 称取试样约5g（准确至0.01g）,置于250mL磨口锥形瓶中。b. 加95%的中性乙醇50mL，充分振摇10min。c. 用普通漏斗过滤，并以95%中性乙醇45mL分三次洗涤，滤干，用锥形瓶收集滤液和洗液。d. 加入酚酞指示剂5滴，待用e. 用氢氧化钠标准溶液润洗碱式滴定管，2到3次。f. 将氢氧化钠标准溶液加入至滴定管中，并调整好液面至零刻度。g. 用氢氧化钠标准溶液滴定d中溶液，至d中溶液由微红色，保持30s不褪色即为终点。h. 记录所使用氢氧化钠溶液的体积VNaOH。5.2.3 分析结果表述 游离脂肪酸的质量百分含量（X2）按式（4）计算：（4）式中：c氢氧化钠标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L； V滴定时耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； m试样的质量，g；0.271与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1.000mol/L相当的以克表示的硬脂酸锌的质量。5.2.4 允许差取两次平行测定的算术平均值为测定结果。两次平行测定值之差不大于0.05%。5.3 加热减量的测定5.3.1 仪器及设备扁形称量瓶70mm35mm，干燥器（内盛适当干燥剂），电热恒温烘箱。5.3.2 测试步骤a. 将称量瓶在1052下干燥至恒重。b. 用a中称量瓶称取约m0=2.5g（称准至0.0001g），并将样品摊平。c. 将b中称量瓶置于（1052）的烘箱内的温度计水银球周围，打开称量瓶盖，翻放于称量瓶旁，保持（1052），2h。d. 将称量瓶盖盖严，取出，置于干燥器内。冷却至室温，称量。e. 将d中称量瓶再烘干1h，重复上述操作，直至恒重。f. 记录所称量瓶及试样在干燥前的质量和干燥后的质量。5.3.3 分析结果表述加热减量的质量百分含量（X3）按式（5）计算： （5）式中：试样的质量，g； 称量瓶及试样在干燥前的质量，g；称量瓶及试样在干燥后的质量，g；5.3.4 允许差取两次平行测定的算术平均值为测定结果。两次平行测定值之差不大于0.1 %。5.4 粒度的测定5.4.1 试剂、仪器设备试剂：95%工业乙醇（不低于三级）。仪器设备：试验筛（a.200mm50mm/0.075mm；b. 200mm50mm/0.045mm），油画板刷（毛长30mm，宽25mm，厚5mm左右），电热恒温烘箱，定性滤纸。5.4.2测试步骤a. 称取5g（准确至0.1），置于250mL锥形瓶中。b. 加入95%工业乙醇80mL，摇匀。c. 将b倒入试管筛中过滤，另取澄清的95%工业乙醇将锥形瓶内及筛上的硬脂酸锌冲洗过筛。d. 将c中未过筛试样的试验筛置于85-90烘箱内，干燥30min取出。e. 用油画板刷轻轻刷动，使d中能过筛的试样继续