试验设计与数据处理.doc

试验设计与数据处理的应用摘要：试验设计与数据处理虽然归于数学统计的范畴，但它也应用于技术学科，具有很强的适用性。到目前为止，经过80多年的研究和实践，已经成为广大技术人员与科技工作者必备的基础理论知识。该学科与实践结合，在工、农业生产中产生了巨大的社会效应和经济效应。本文从回归正交试验设计、配方试验设计和正交试验设计方面举例来进一步说明试验设计与数据处理学科的重要地位。关键词: 回归正交试验设计；均匀设计；正交试验设计；应用概况；1 正交试验设计1.1 正交试验设计简介正交试验设计简称正交设计，它是利用正交表科学地安排与分析多因素试验的方法。用此方法可以大大的减少试验次数，以节省人力和财力。1.2 正交试验设计应用实例为提高酒精纯度，要求小麦等原料在一定温度、发酵时间和催化剂作用下完成发酵过程。请用正交试验方法确定发酵量(%)的最佳条件。影响实验的主要因素和水平见表三（a）。表中A为温度；B为发酵时间；C为催化剂种类。具体步骤如下：1) 试验指标的确定：发酵量(%)。2) 选正交表：根据表三（a）的因素和水平，可选用L 9(34)表。3) 制定实验方案：按选定的正交表，应完成9次实验。实验方案见表三（b）。4) 实验结果：将所计算出的发酵量列于表三（b）。表三（a）因素和水平表因素温度发酵时间/D催化剂种类符号ABC水平123181419574甲乙丙表三（b）正交试验的试验方案和实验结果试验号列号A空列BC试验方案A1B1C1A1B2C2A1B3C3A2B2C3A2B3C1A2B1C2A3B3C2A3B1C3发酵量(%)12345678111222331231231212323131123312230.820.760.530.860.780.740.510.5293321A3B2C10.625) 指标K、平均指标k及极差R的计算分析： 表三（c）正交试验的指标K、k及极差R K12.112.192.08由左边各水平指标和极差很容易看出优方案为A2B2C1，但仔细发现不在表三（b）中的实验方案内，和其最相近的为A2B2C3，但至少省去了实验者很多劳动力和经费，是否为最优方案还需进一步验证，即将该方案和A2B2C3分别在所要求试验条件下严格程序化做实验，最后判断试验指标的优劣选取最优方案。2.22 K22.381.902.242.01 K31.651.791.821.91k10.700.730.700.74k20.790.630.750.67k30.550.600.610.64R0.730.400.420.31因素主次ABC优方案A2B2C16) 趋势图分析某些时候为了更直观的分析试验因素对指标的影响程度，还需根据各水平的总指标的平均值ki(i=1,2,3)和相应因素条件结合，在直角坐标系中完成直观图趋势图。本例中对于B、C因素而言发酵时间为7D、5D，催化剂使用乙、丙对优方案的影响都不太大，这就要根据实际产品的造价成本加以取舍，这就是正交试验设计的便捷效率，详见表四。表四 不同水平、温度下的趋势图 表四 不同水平、发酵时间下的趋图表四 不同水平、催化剂种类下的趋势图1.3 小结从实验设计的基本目的出发，结合相关的专业知识和长期累计所得的各种优化方案和指标，挑选最合适的主要因素，确定各因素水平，并根据工作性质需要选择最合适的正交表。因条件限制，本文只探讨了单指标正交试验法的直观分析，较复杂的还有多指标、多水平、方差、回归分析法以及田口式质量工程试验分析法的应用。不管用哪种，最核心的部分要尽量做到“低配置 高回报”，以较小的工作量得到实际所需理想结果。2 回归正交试验设计2.1 回归正交试验设计简介回归分析是一种有效的数据处理方法，通过确立的回归方程，可以对试验结果进行预测和优化；正交分析试验是一种很实用的的试验设计方法，能利用较少的试验次数获得较好的试验结果。回归正交分析是将回归分析和正交试验设计的优势统一起来，不仅可以合理的试验设计和较少的试验次数，还能建立有效的数学模型。2.2 回归正交试验设计的应用1研究氮、磷、钾施用量对大豆籽粒产量的影响，作一次回归正交设计，并对试验结果进行分析。步骤如下：1) 确定各试验因素水平并进行编码首先各因素的上、下水平，将3个因素的变化范围分别定在(2,6)、(3,9)、(3,9)，单位为斤/亩。然后计算各因素的零水平和变化间距，列出因素水平编码表(表5)。表5因素水平编码表因素变化间距水平编码-10+1z1氮(尿素)2斤/亩246z2磷(三料磷)3斤/亩369z3钾(硫酸钾)3斤/亩3692) 制定实施方案选择L8(27)正交表，实施方案如表6。为对回归方程进行拟合度检验，增设4个零水平试验。经实施后，试验结果及结构矩阵列于表7。为计算常数项b0，在试验结构矩阵中添上x0列，取值皆为1表6 氮、磷、钾肥料三因素试验实施方案试验号试验设计矩阵 实施方案x1x2x3尿素(斤/亩)三料磷(斤/亩)硫酸钾(斤/亩)1111699211-169331-1163941-1-16335-1112996-11-12937-1-112398-1-1-12339000466100004661100046612000466表7 试验结构及数据分析试验号x0x1x2x3x1 x2x1 x3x2 x3y(公斤/亩)11111111155.32111-11-1-1180.7311-11-11-1180.7411-1-1-1-11178.351-111-1-11121.761-11-1-11-1153.671-1-111-1-1112.081-1-1-1111116.191000000158.3101000000163.3111000000166.0121000000150.81836.8191.624.2-59.0-70.213-55.612888888153.123.953.025-7.375-8.7751.625-6.95-4588.8273.205435.125616.00521.125386.423) 计算回归系数，建立回归方程产量结果列在表7的最后一列。计算可在表7上进行。各项数值的计算过程如下： 由以上计算得如下回归方程：4) 回归方程的假设测验先计算各项平方和与自由度 首先对回归方程的拟合度进行测验，可用F测验和t测验两种方法。(1)F测验(2)t测验以上两种测验都说明建立的回归方程与实际情况吻合较好，可以用一元回归描述。进一步测验回归方程的显著性，在方差分析表(表8)中进行，测验表明所得回归方程达0.01极显著水平。表8方差分析变异来源自由度平方和均方F值Fo.o1回归66120.71020.1213.0810.67离回归5389.8977.98总116510.59回归系数的显著性测验1) t测验计算各回归系数的t值如下:查表得2) F测验查表得与t测验结果相同。将不显著的变量x2和x1 x3从回归方程中剔除，则回归方程为2.3 二次回归正交试验设计的应用2回归正交试验设计优化五味子乙素的提取工艺. 以五味子乙素为指标,优化五味子的提取工艺。采用回归正交试验设计,通过HPLC测定五味子中五味子乙素的含量,确定最佳提取工艺.1) 采用二次回归正交试验设计,选用乙醇浓度(X1)、乙醇的倍量(X2)、提取时间(X3)3个因素。见因素水平表12) 称取干燥(过40目)五味子50 g左右,按二次正交试验设计表所列条件,采用不同浓度乙醇水浴回流。减压抽滤,蒸干,用甲醇定溶于50 mL容量瓶中,精密量取1 mL样品,转移到50 mL的容量瓶中,用甲醇定溶至刻度。以五味子乙素为指标,进行HPLC测定,进样量为10L。试验结果见表2。3) 利用DPS软件进行二次多项式回归分析,得到回归方程为: Y=0.0958283603-0.01477800682X3+0.0029634587466X3*X3+0.00006764425205X1*X3偏相关系数及检验结果见表3.方程的相关系数r=088454,F值=143827,显著水平P=00003,剩余标准差s=000162。说明方程有统计学意义。从回归方程得知,提取时间、乙醇的浓度与提取时间的交互作用味子乙素的含量具有显著性影响,而乙醇倍量则无显著性。顺序依次为:提取时间乙醇浓度乙醇倍量。根据极值的必要条件,Y对X1、X2、X3偏导为0,求得X1=90,X2=5,X3=3时,试验指标Y可以达到最大值,即当5倍量的90%的乙醇提取3 h,五味子乙素的含量为009821。因此,最佳提取方案为90%的乙醇、5倍量体积、提取3 h。回归正交试验设计兼备了正交设计与回归分析两者的优点,既可找出与试验点较为贴近的数学模型,又可减少试验次数,且在数据分析上计算简洁,对实际应用有很好的指导意义。同时,还可通过方程找到最优化条件,预测性较强,是优化中草药提取工艺的有效方法。2.4 小结回归正交试验设计兼备了正交设计与回归分析两者的优点,既可找出与试验点较为贴近的数学模型,又可减少试验次数,且在数据分析上计算简洁,对实际应用有很好的指导意义。同时,还可通过方程找到最优化条件,预测性较强,是优化中草药提取工艺的有效方法。3 均匀设计法与配方试验的综合应用3.1 配方试验设计简介配方试验设计又称混料试验设计，其目的就是合理地选择少量的试验点，通过一些不同配比试验，得到试验指标与成分百分比之间的回归方程，并进一步探讨组成和试验 指标之间的内在规律。3.2 均匀设计简介均匀设计法是方开泰和王元于1978年应用数论创立的一种新型试验设计方法,已在我国国防、科技、工业和农业等领域应用并取得显著成效,越来越受到国内外学者的关注。像正交试验法要用正交表设计试验方案一样,均匀设计法必须用特制的均匀设计表安排试验。与正交试验法要求试验点分散均匀和整齐可比相比,均匀设计法要求试验点分散更均匀但不考虑整齐可比,故均匀设计法的试验数据不能直接在表上而必须用回归分析法处理;同时由于试验点更具代表性,因此均匀设计法的试验次数大大少于正交试验法。试验次数少和用回归分析法处理数据是均匀设计法的特点。3.3 摩擦材料配方设计3试制高性能无石棉摩擦材料,考察主要指标是该摩擦材料在100、150、200、250、300、350下的摩擦因数及其温度变化值(即max-min)。首先根据经验从摩擦材料配方成份中选取对性能影响较大的4个因素,分别为树脂(A)、纤维(B)、纤维(C)、摩擦性能调节剂(D),其考察范围(质量百分比)设定在一个较宽的范围内,分别为1317,1523,1119,1018,采用五水平考察。由于摩擦材料在摩擦因数测试时存在误差,而均匀设计中每个水平做且只做1次的规则有可能使某些点的代表性发生误差,同时为了提高该配方设计方案的均衡性,采用拟水平法4,即让每个水平重复2次,弥补了这一缺陷。实验中选择均匀设计表u*10(108)来安排实验。u*10(108)表及其使用表见表1、表2。由于考察因素共有4个,即s =4,根据u*10(108)的使用表可知,应选用u*10(108)表的第1、3、4、5列来安排实验。各因素的5个水平按拟水平法排列如下：A:13,14,15,16,17,13,14,15,16,17 B:15,17,19,21,23,15,17,19,21,23C:11,13,15,17,19,11,13,17,15,19 D:10,12,14,16,18,10,12,14,16,18这样就得到均匀设计方案如表3其余填料占39 %(质量比)。对于1#、5#、6#、7#、10#配方,由于上述4个成份总量与平均值相差较大,可利用填料中对性能影响很小的成份来配成总100 %(质比)。从上述配方表中可看出,即使用拟水平法,考察4个因素5个水平的实验也只仅需10次。10个配方的摩擦材料经混料、烘干、压制,处理后制得试样,进行摩擦性能测试。测试标准采用GB5763-86汽车用制动器衬片,测试仪器为湖北产DMS定速式摩擦试验机,测试内容为100、150、200、250、300、350时摩擦材料的摩擦因数,其结果见表4由于无石棉摩擦材料普遍存在着高温制动时的摩擦因数衰减和制动效率下降的缺点,、350摩擦因数350列为重点考察指标,利用多元线性回归技术进行数据分析,通过编制相应程序在计算机上运算后,得到多元回归方程。最后根据多元回归方程,利用优化技术,设定优化条件为046,在计算机上运行后得到一组优化配方及其性能指数,见表5 按此优化配方试制的摩擦材料抗高温衰退性能和高温制动效率均有较大幅度提高。同时对比表3和表5亦可发现,10#配方和优化后的C#配方是一致的,因而在未进行数据处理时,也可粗略认为均匀设计表所给配方中性能最好者即为“最佳配方”。3.4 小结(1)均匀设计法用于摩擦材料配方设计,能显著提高试验效率,降低试验费用,缩短实验周期;(2)均匀设计获得的试验数据,由于不具备正交试验的整齐可比性,必须采用多元回归分析或逐步回归分析的方法来进行数据处理。在设定优化条件后可得到相应的优化配方及性能指数;(3)研制的无石棉摩擦材料具有较好的抗高温衰退性和高温制动效率。4 结论试验设计与数据处理课程是化学化工专业的一门重要课程，可以说有着重要的作用，与化学试验息息相关，是做好化工原理等化学试验不可缺少的方法，试验设计与数据处理的基本概念与基本理论和应用化学专业特点相结合，理论与实践相结合。参考文献1曲波,高永振,卢长春. 回归正交试验设计优化五味子乙素的提