有机薄膜的制备及润湿角的测定.doc

化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称： 有机薄膜材料的制备及润湿角的测定年级:2015级材料化学 日期：2017/09/12姓名：汪钰博 学号：222015316210016 同组人:向泽灵一、 预习部分一、 实验要求和目的1、 了解有机电致发光薄膜的制备方法2、 熟悉溶液的配制3、 掌握利用旋涂仪制备薄膜方法二、知识背景有机电致发光的研究开始于20世纪60年代。最早关于有机电致发光的研究论文发表于1963年，pope等人在蔥单晶片的两侧加直流电压，首次观察有机化合物的EL现象。但直到1987年，美国柯达公司C.W. Tang用8-羟基喹啉铝（Alq3）作为发光层，制成了高亮度（1，000cd/m2） ，高效率（1.5lm/w）绿色有机电致发光薄膜器件，其驱动电压降到了10v以下，从而取得了有机薄膜发光器件研究史上划时代的进展，引起了人们对有机电致发光研究的关注。由于有机电致发光显示器具有巨大的应用前景，要实现产业化就要求其制备要简单，以降低生产成本，这就促进人们对其制备工艺的研究。有机电致发光器件的制备中有机薄膜的制备是十分关键的，薄膜质量的好坏直接影响着器件的效率和亮度。根据材料的不同，有机电致发光材料可分为两大类：有机小分子和有机高分子。有机小分子常用真空蒸镀的方法，而高分子材料常用旋涂的方法制备薄膜。随着有机电致发光器件制备工艺的发展，相继出现了其他的制备工艺，如：有机蒸汽喷印（organic vapor jet printing）、有机气相沉积（organic vapor phase deposition）、丝网印刷（screen printing）和喷墨打印（ink jet printing）等技术，这对有机电致发光显示器产业化发展具有巨大的推动作用。三、实验原理 本实验就是由于有机电致发光小分子成膜性差，利用有机高分子好的成膜性，在旋涂仪上旋涂成膜，制备有机电致发光掺杂薄膜。四、实验仪器与药品，试剂 1、实验仪器旋涂仪， 小烧杯（50ml）或大试管（20ml），胶头滴管，电子天平，玻璃棒，双面胶，玻璃片（2cm1cm），镊子， 棉球,量筒 2、药品及试剂 8-羟基喹啉铝（Alq3, 聚碳酸酯（PC）或聚苯乙烯（PS, 氯仿五、实验步骤 1、有机溶液的配制 称量5mg聚碳酸酯（PC）或聚苯乙烯（PS）两份，分别放在两个试管内，再分别称量1mg，2mg Alq3，也分别放在上面的试管内，最后向两个试管滴加10ml氯仿溶剂，配制成质量比为1：5，2：5的两种氯仿溶液已备下面涂膜之用。 2、玻璃片的清洗 首先用棉球蘸蒸馏水把玻璃片擦洗干净，尔后，再用棉球蘸氯仿溶剂把玻璃片擦洗干净，干燥后以备涂膜。4、 旋涂膜的制备把上面干净的玻璃片粘在旋涂仪的托盘上，在玻璃片上均匀滴注上面配制的溶液，启动旋涂仪，旋转停止，取下玻璃片，即可制得均匀的有机电致发光的掺杂旋涂膜。六、有机电致发光的掺杂旋涂膜的发光表征 1、紫外光谱的测试2、荧光光谱的测试材料表面润湿性测定一、 实验目的1. 了解接触角测定的工作原理和测定装置的基本结构2. 学习测定材料接触角的基本操作二、 实验原理Ol-gs-ls-gOs-gl-gs-l图1 接触角示意图当液滴自由地处于不受力场影响的空间时，由于界面张力的存在而呈圆球状。但是，当液滴与固体平面接触时，其最终形状取决于液滴内部的内聚力和液滴与固体间的粘附力的相对大小。当一液滴放置在固体平面上时，液滴能自动地在固体表面铺展开来，或以与固体表面成一定接触角的液滴存在。接触角（contact angle），是指在一固体水平平面上滴一液滴，固体表面上的固液气三相交界点处，其气液界面和固液界面两切线把液相夹在其中时所成的角。介于00-1800之间，是反映物质与液体润湿性关系的重要尺度，90o可作为润湿与不润湿的界限，90o时不润湿。对于理想的平固体表面，当液滴在表面达平衡后。只有一个特定的接触角。但实际固体表面是非理想的，因而会出现滞后现象，致使接触角的测量往往很难重复。但经过精心制备和处理的表面(使表面平滑、干净),有可能得到较重复的数据，特别是高分子的表面。常用的接触角测定方法: 1. 量角法液滴角度测量法是测量接触角的最常用的方法之一，如图2（a，b）所示。该方法是将固体表面上的液滴，或将浸入液体中的固体表面上形成的气泡投影到屏幕上，然后直接测量切线与相界面的夹角，直接测量接触角的大小。 （a）停滴 （b）停泡图2 量角法示意图2. 量高法如果液滴很小，重力作用引起液滴的变形可以忽略不计，这时的躺滴可认为是球形的一部分，如图3所示。接触角可通过高度的测量按下式计算：式中h是液滴高度，d是滴底的直径。若液滴体积小于10-4mL，可用此方法测定。若接触角小于90o，则液滴稍大亦可应用。图3 量高法示意图决定和影响润湿作用和接触角的因素很多。如，固体和液体的性质及杂质、添加物的影响，固体表面的粗糙程度、不均匀性的影响，表面污染等。对于一定的固体表面，在液体液相中加入表面活性物质常可改善润湿性质，并且随着液体和固体表面接触时间的延长，接触角有逐渐变小趋于定值的趋势，这是由于表面活性物质在各界面上吸附的结果。三、仪器组成图4 JC2000系列静滴接触角/界面张力测量仪1.技术指标 测量方式：量角法，量高法，悬滴法； 测量范围：0180o；测量精度：0.25 o或0.5o；温度范围：室温90；测温精度：0.01；图像放大率：266pixel/mm；固体试样尺寸： 2811mm；2.硬件组成 图5 CCD摄像头 图6 图像采集卡 图7 CCD电源线 图8 主机电源线 图9 视频连接线 图10 串口连接线四接触角的测定1.样品玻璃;溶胶-凝胶法制得的有个高分子薄膜；水 2. 启动程序进入jc2000c1子目录，运行子目录中的jc2000c1.exe 即可启动接触角测量仪应用程序，主界面如图11所示：图11 接触角测量仪应用程序主界面图3. 采样操作模块使用说明屏幕左侧的大正方形区域为图像显示区，当摄像机打开时，显示区显示当前摄像机摄入的图像内容。屏幕右侧：采样操作模块的功能菜单：活动图像：激活视频显示区冻结图像：冻结视频显示区图像温度：显示当前装样平台温度(单位: 摄氏度 ;精度: 0.1)存储状况：显示连续存储时的即时状况，BMP图像文件名从菜单Option中的第二栏Setting中的第一项设定.左移：让屏幕画面往左移动右移：让屏幕画面往右移动快存和播放：从菜单Option中Setting项中后三项设定，在初次快存之前，先需到win98控制面板大恒图像根据内存实际内存大小来设定页面数量（建议40008000，可存几十帧图像）重启电脑。快存的总帧数可根据页面数量设定；快存间隔帧数可根据客户要求设置，一般视频有25帧/秒；播放延迟无单位，代表了播放每帧图像时的间隔，是根据计算机的主频而设的延迟。快存时由于图像直接存在内存中，所以屏幕上没有图像。4.菜单说明File菜单，如图12所示。图12 File菜单选项上述3个选项依次是：“打开”、“保存为”、“退出”，实验中如果只采一帧图，在冻结图像后，可按“Save As ”菜单存储图像。Option菜单，如图13所示图13 Option菜单选项菜单中“Setting”选项用来设置参数，“Serilly Save”选项为自动连续储存命令，因显示卡兼容性不同，在Option中选RGB15bit或RGB16bit，可以显示正常图像，Normal为正常图像大小，这是缺省值，Zoom In是把图像缩小，使较大的液滴能在屏幕上全部显现出来，再选择Normal就恢复原来大小。当选择“Setting”选项时会弹出对话框，如图14所示。图14 参数设置对话框1、2、3项参数是用来设定Serilly Save（自动连续储存）的；4、5、6参数是用来设定“快存和播放”的，快存的总帧数可根据页面数量设定，快存间隔帧数可根据客户要求设置，一般视频有25帧/秒，播放延迟无单位，代表了播放每帧图像时的时间间隔，是根据计算机的主频而设的延迟。快存时由于图像直接存在内存中，所以屏幕上没有图像。最后一项是设定蠕动泵打出液体的大小，由于同样的步数不同的蠕动泵打出的液滴大小不同，所以要根据现场情况自行调节。5. 采样加入样品。实验过程如图15所示。图15 实验过程图通过几个选钮让液体滴到待测平面上后用下面几种测试方法测试数据如果要连续采样，使用“Setting”中的前三项来设定BMP文件名、总帧数和间隔时间，在Option中选Serilly Save即可。如果只采一帧图，按冻结图像，在File菜单中中选“Save As ”选项存储图像,可储存图象的文件名和指定所在的文件夹。6. 量角法按量角法按钮，进入量角法主界面，如图16所示，按开始键，打开文件夹，选中需要计算的图形文件。图16 量角法主界面图量取角度：显示测量尺Q： 测量尺向上A: 测量尺向下X: 测量尺向右Z: 测量尺向左: 测量尺右旋量角器：显示测量尺角度量取角度显示测量尺，显示测量尺角度为45度，然后使测量尺与液滴边缘相切，如图17所示。图17 量角法测量然后下移测量尺到液滴顶端，如图18所示图18 量角法测量再旋转测量尺，使其与液滴左端相交，即得到接触角的数值，如图19所示。图19 量角法测量另外，也可以使测量尺与液滴右端相交，求出接触角，最后求两者的平均值。注：当测量尺与液滴右端相交时，用180o减去所见的数值方为正确的接触角数据。7.量高法按量高法按钮，进入量高法主界面，如图20所示。图20 量高法主界面图按开始按钮，打开文件夹，选取图象文件，界面如图21所示。图21 量高法测量然后用鼠标左键点击液滴的顶端和液滴的左、右两端，如图22所示，如果点击错误，可以点击鼠标右键，取消选定。图22 量高法测量量角器角度为，接触角为2（90-）表面润湿性分类类型表面不饱和键性质表面同水的作用能E接触角界面水结构代表性材料强亲水性离子键共价键金属键1无直接水化层石英、云母、锡石、刚玉、菱铁矿、高岭石、方解石弱亲水弱疏水离子-共价键（部分自身闭合）1左右无或很小直接水化层为主方铅矿、辉铜矿、闪锌矿疏水分子键为主（层面间），离子、共价键为辅（层端、断面）1中等（4090度）次生水化层为主滑石、石墨、辉钼矿、叶腊石强疏水色散力为主的分子