鸡蛋壳中钙含量的测定--酸碱滴定法

鸡蛋壳中钙含量的测定 实验目的 1 随着人们生活水平的不断提高 鸡蛋的消耗量与日俱 增 因此产生了大量的蛋壳 鸡蛋壳在医药 日用化工及农业方面 都有广泛的应用 做 蛋壳中钙含量的测定 实验 不仅可以使基 本操作得到训练 而且由于是实物操作 能较全面的提高自己的分析 解决问题的能力 另外 还可变废为宝 充分利用资源 2 充分发挥学生的主动性 培养学生的创新能力和独立解决问题的 能力 3 能正确运用滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量 实验原理 鸡蛋壳的主要成分为 CaCO3 其次为 MgCO3 蛋白质 色 素以及少量的 Fe Al 蛋壳中的碳酸盐能与 HCl 发生反应 CaCO3 2HCl CaCl2 CO2十 H2O 过量的酸可用标准 NaOH 回滴 根据实 际与 CaCO3反应标准 HCl 体积求得蛋壳中 CaO 含量 以 CaO 质量分数 表示 实验结果按滴定分析记录格式作表格 并记录数据 按下式 计算 质量分数 WCaO WCaO 实验用品 1 试剂 H2C2O4 2H2O 蛋壳 待测盐酸 待测氢氧化 钠 甲基橙 2 仪器 烧杯 500ml 锥形瓶 250ml 3 个 分析天平 酸式滴定管 碱式滴定管 吸量管 表面皿 玻璃棒 研钵 实验步骤 1 蛋壳的预处理 将蛋壳洗净 取出内膜 烘干 用研钵研碎 准确称取一定质量蛋壳细粉 置于小烧杯中 用稀盐酸2 0mL 润湿 2 0 1mol L NaOH 溶液的标定 用分析天平准确称取 0 12 0 15g 精确到 0 1mg 的 H2C2O4 2H2O 固体于锥形瓶中 之后加入 100mL 蒸馏水 再加 2 3 滴酚酞 充分振荡 用 NaOH 待测溶液滴定 滴定终点为无色变为粉红色且半分钟内不变色 记录数 据 如此重复三次 3 盐酸溶液的标定 用吸量管准确吸取 20 00ml 的盐酸待测溶液 滴 2 3 滴甲基橙 用已被 标定的 NaOH 溶液滴定 终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色 记录数据 如此重复三次 4 CaO 含量的测定 用分析天平准确称取 0 12 0 16 g 精确到 0 1mg 左右的蛋壳粉于锥形瓶 中 用酸式滴定管逐滴加入已标定好的 HCl 标准溶液 40 00mL 左右 需精确 读数 小火微热使之溶解 此时为避免 HCl 挥发 应在锥形瓶上盖表面皿 并用蒸馏水将蒸发的盐酸冲回锥形瓶中 之后冷却 滴加 2 3 滴甲基橙 用已 标定好的 NaOH 溶液反标定 终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色 记录 数据 如此重复三次 实验数据的记录与处理 1 NaOH 溶液的标定 第一次第二次第三次 草酸质量 g0 12490 12580 1352 VNaOH ml19 5220 3121 31 NaOH 浓度 mol L 0 10160 10040 1008 NaOH 标准浓度 mol L 0 1009 2 盐酸溶液的标定 第一次第二次第三次 VNaOH ml22 8822 8923 05 HCl 的浓度 mol L 0 11560 11560 1164 HCl 的标准浓度 mol L 0 1157 3 CaO 含量的测定 第一次第二次第三次 蛋壳粉质量 g0 13540 15800 1586 VNaOH ml16 6216 9116 96 CaO 含量 57 58 舍弃 51 78 51 49 CaO 平均含量 51 64 实验结果讨论 1 由表 1 的实验结果可知 NaOH 的标准浓度为 0 1009 mol L 2 由表 2 的实验结果可知 HCl 的标准浓度为 0 1157 mol L 3 由表 3 的实验结果可知采用酸碱滴定法测定蛋壳中氧化钙的含量为 51 64 与理论含量 56 对比 实验所得结果与理论值较接近 说明酸 碱滴定法是一种比较准确和简单的方法 误差分析 由于盐酸不仅能与蛋壳中的 Ca 反应 还能与 Mg 反应 所以以 CaO 的质量分 数来表征蛋壳中的钙的含量 其实是氧化钙与氧化镁的总含量 有一定的误差 1 分析天平仪器老化 灵敏度不高 2 用滴定时 滴定前无气泡 滴定后存在小气泡导致所测浓度偏大 使得 HCl NaOH 浓度标定不准确 3 用移液管移取盐酸时存在误差 4 滴定终点颜色没控制好导致结果不准确 5 滴定完毕 滴定管的读数误差 6 用盐酸加热溶解鸡蛋壳时 盐酸部分挥发 用氢氧化钠回滴时 所用体积减 小 使测得的氧化钙含量偏高 注意事项 1 由于酸太稀 溶解时需加热一定时间 试样中有不溶物 如蛋白 质之类 但对测定影响不大 2 PH 4 4 Fe Al 不干扰 色素不影响 3 蛋壳中钙主要以 CaCO3 形式存在 同时也有 MgCO3 因此 CaO 存量表示 Ca Mg 总量 思考与讨论 1 蛋壳称量量多少依据什么估算 答 使得