生产实习报告86490

精品文档 1欢迎下载 青岛科技大学实习报告 实习名称 生产实习 学 院 化学与分子工程学院 专业班级 学 号 学 生 指导教师 青岛科技大学教务处 20152015 年年 1111 月月 1616 日日 精品文档 2欢迎下载 学 生吴燕华指导教师 实习名称生产实习实习时间2015 10 19 11 08 实习地点 山东天一化学股份有限公司 实习目的 有针对性地到各对口厂 把所学的理论知识综合运用到生产实践中 了解理论知识与工程实际 的联系 提高在生产实际中调查研究 观察问题 分析问题以及解决问题的能力 巩固和丰富 专业知识 学习生产组织管理的初步知识 精品文档 3欢迎下载 实习内容 包括实习过程 主要收获 存在问题 解决措施 建议 不少于 50005000 字 2015 年 10 月 15 日召开实习动员大会 拉开了生产实习的序幕 在接下来的三周时间里 在 指导老师的带领下我们在山东天一化学股份有限公司进行了实习 在这次实习中我们了解了实验 室与生产实际的区别 学到了很多在学校课本上学不到的知识 1 山东天一化学股份有限公司 公司简介 山东天一化学股份有限公司是山东省海洋化工科学研究院的核心经营公司 成立于 2002 年 10 月 地处中国溴及溴系列产品开发 生产 经营中心 山东省潍坊滨海经济开发区 是该开 发区化工科技园的骨干企业 省级高新技术企业 山东省重点扶持的科技型中小企业 公司拥有 自营进出口权 并通过 ISO9001 2000 质量体系认证 OHMS 职业健康安全认证和环境管理体系认 证 2007 年底通过山东环保局的清洁生产认证 旗下子公司有 潍坊科麦化工有限公司 山东天 一进出口有限公司 山东天信化工有限公司 山东天维膜技术有限公司 公司主要从事溴系列产品和各种分离膜及膜过程的研究 开发 生产 具有丰富的溴系列精 细化工产品开发经验 现已形成年产四溴双酚 A 十溴二苯醚 十溴二苯乙烷 氢溴酸 亚溴酸 钠 DOPO 溴化锰 PTA 三元催化剂 双丙酮丙烯酰胺 DAAM 己二酰肼 ADH 等化学品 3 万吨以 上的生产能力 集团公司年产值达到 5 亿元 利润达到 6000 多万元 产品出口欧美 韩国 日本 印度 台湾等地 年出口创汇达 3000 多万美元 2 部分产品介绍 2 1 溴素产品简介 2 1 1 溴素简介 分子式 Br2 相对密度 3 119 20 熔点 7 2 沸点 58 78 CAS 7726 95 6 性质 溴是一种红棕色发烟液体 常温下蒸发很快 其蒸汽有强 烈的窒息性刺激味 微溶于水 20 时在 100 毫升水中的溶解度 为 3 58g 易溶于乙醇 乙醚 氯仿 四氯化碳 煤油及二硫 化碳等多种有机溶剂 也溶于盐酸 氢溴酸和溴化物溶液 溴素是重要的化工原料之一 是海洋化学工业的主要分支 2 1 2 海水提溴原理 元素来源 盐卤和海水是提取溴的主要来源 地球上 99 以上的溴都蕴藏在汪洋大海中 故溴还有 海洋 元素 的美称 据计算 海水中的溴含量约 65 毫克 L 整个大洋水体的溴储量可达 1 1014吨 从 含溴浓度很低的海水中 如自然海水或海水淡化装置排出的浓海水 提取溴素 合适的方法主要有 空气吹出法 离子交换树脂法 膜分离法 沉淀法和无机离子交换法等 在工业中主要的应用的方法是空气吹出法 图 1 溴和溴水 精品文档 4欢迎下载 将浓缩的海水用硫酸酸化后 通入氯气氧化溴离子 反应式如下 Cl2 2Br Br2 2Cl 生成的单质溴通入空气吹出 实现与母液的分离 得到初步产品 但因浓度太低还需浓缩 根据 吸收液的不同可以分为酸液吸收和碱液吸收 1 工业上通过碱液吸收 溴发生歧化反应 6NaOH 3Br2 5NaBr NaBrO3 3H2O 再用酸酸化 发生逆反应 5NaBr NaBrO3 6H 6Na 3Br2 3H2O 蒸馏得到最终产物 2 用 SO2吸收 通入 SO2发生如下反应 Br2 SO2 2H2O H2SO4 2HBr 再用氯气氧化 得到溴素 再用蒸汽蒸馏出溴经冷凝即得成品溴 2 1 3 溴素生产工艺 图 2 溴素生产工艺 2 1 4溴素用途 溴化银被用作相机中的感光剂 有机合成的重要组成部分 用于灭火剂中 药用成分 如镇静剂 红药水 青霉素等 农用杀虫剂 2 2十溴二苯乙烷 DBDPE 精品文档 5欢迎下载 2 2 1产品简介 十溴二苯乙烷 DBDPE CAS号 84852 53 9 分子式 C14H4Br10 分子量 971 22 特点 十溴二苯乙烷是一种使用范围广泛的广谱添加型阻燃剂 其溴含量高 热稳定性好 抗紫 外线性能佳 较其他溴系阻燃剂的渗出性低 热裂解或燃烧时不产生有毒的多溴代二苯并二恶烷 PBDO 及多溴代二苯并呋喃 PBDF 用它阻燃的材料完全符合欧洲关于二恶英条例的要求 对环境不造成危害 2 2 2产品质量指标 表1 十溴二苯乙烷质量指标 指标名称优级品 外观白色粉末 白度 90 溴含量 82 水份 0 1 TGA 320 1 铁含量 ppm 10 平均粒径 m 5 熔点 345 2 2 3合成原料 表2 合成十溴二苯乙烷所需的原料及原料用途 原料用途原料用途 二苯乙烷反应原料纯碱粗压助剂 溴素反应原料亚硫酸钠粗压助剂 铁粉催化剂硫代硫酸钠应急液溶剂 EDTA 2Na 蒸溴助剂红磷吸收剂 2 2 4合成工艺 图 3 十溴二苯乙烷结构式 精品文档 6欢迎下载 目前 公司采用过量溴素法合成DBDPE 即以二苯乙烷为原料 溴素为溴化剂 通过反应 蒸溴 粗压滤 球磨 精压滤 烘干 气粉 包装等步骤 最终得到优质的添加型高效阻燃剂十溴二苯 乙烷 过量溴素法优点 优点是产品收率高 成本低 过量的溴可蒸出再用 在生产过程中 三废 较少 易于治理 以准备好的干燥溴素为溶剂 用溴素和铁粉合成催化剂FeBr3 2Fe 3Br2 2FeBr3 由二苯乙烷为原料 FeBr3为催化剂 溴素为溴化剂合成十溴二苯乙烷 2 2 5产品工艺流程图 回收溴素 废水 废水 包装气粉 干燥 精压滤 工艺水 亚硫酸钠 纯碱 工艺水 EDTA 2Na 工艺水 球磨 粗压滤 蒸溴 催化剂 二苯乙烷 融化 原溴素 干燥 干燥溴素 反应 图 4 十溴二苯乙烷生产工艺流程图 2 2 6 产品性能 DBDPE 阻燃机理 使用阻燃剂的目的是使可燃性材料成为难燃性物质 即在接触火源时燃烧速度很慢 当离开火 源时又能很快停止燃烧 燃烧过程是一个复杂的强热氧化过程 当碳氢化合物在空气中燃烧时 在氧气作用下 因为热分解产生了活泼的自由基 HO HO 决定了燃烧速度 因此要想阻止聚合物 燃烧 必须降低 HO 的浓度 而 HBr 恰好易与自由基 HO 反应生成环口和活泼的 Br 从而起阻燃 作用 阻燃机理可以表示如下 R1 Br R1 Br CH2CH2 10Br2 FeBr3 10HBr 精品文档 7欢迎下载 R H Br R HBr HBr HO H2O Br DBDPE 受热分解产生 Br Br 与高聚物反应生成 HBr HBr 与自由基 HO 反应使 HO 浓度降低 后两步反应不断进行 从而使 HO 的产生受到抑制 燃烧速度减慢 直到火焰熄灭 2 2 7 产品的用途 阻燃 HIPS 与 Sb2O3共同使用 起协同效应 2 1 3 1 时阻燃效果最佳 且优于单独使用的阻燃效果 将 Mg OH 2与 DBDPE Sb2O3配合使用 具有抑制发烟的作用 阻燃 PP 采用复合阻燃剂 DBDPE 与 Sb2O3对 PP 进行改性后 阻燃 PP 热释放速率和有效燃烧热降低 氧指 数增大到 24 5 阻燃性能得到提高 阻燃 ABS DBDPE 协同 Sb2O3阻燃 ABS 时 DBDPE 添加量占 12 5 与 Sb2O3比例为 3 1 时 ABS 具有较好的 力学性能 阻燃性能达到了 UL94 V 0 氧指数大于 27 2 阻燃 PE 随 DBDPE 用量的增加 材料的缺口冲击强度和拉伸强度下降较大 弯曲强度和硬度反而增加 因 此 用于阻燃 PE 时 DBDPE 的用量不宜过大 阻燃 PBT 含 9 DBDPE 4 Sb2O3的改性 PBT 与纯 PBT 相比 其点燃时间延长 平均热释放速率大大降低 阻燃性能得到很大提高 氧指数可达到 30 2 2 8 产品推荐使用量 表 3 十溴二苯乙烷阻燃剂推荐使用量 被阻燃的 高聚物 DBDPE 用量三氧化锑用量材料阻燃级别 UL94 1 6mm PP 14 滑石粉 226V 0 HIPS124V 0 ABS154V 0 PS145V 0 PBT105V 0 热塑性弹性体 189V 0 XLPE217V 0 热固性 EP 63V 0 精品文档 8欢迎下载 图 5 二苯醚结构式 LDPE62 HDPE83 2 2 9 优点及前景 溴系阻燃剂十溴二苯乙烷是由美国 Albermale 公司率先开发出来 不仅在溴含量方面 与十 溴二苯醚相当 而且其阻燃性和十溴二苯醚也相差不大 十溴二苯乙烷不属于多溴二苯醚系统的 阻燃剂 在燃烧过程中不产生多溴苯对位二噁英 PBDD 和多溴二苯吠喃 PBDF 其耐光性 低渗 出性 抗紫外线性能优于十溴二苯醚 主要用作新型的环保型阻燃剂 被认为是取代十溴二苯醚 的理想产品 也广泛用作 HIPS ABS 树脂及塑料 PVC PP 等的添加剂 发展前景非常广阔 2 3 二苯醚 2 3 1 产品简介 分子式 C12H10O 分子量 170 22 引燃温度 620 熔点 28 溶解性 不溶于水 可混溶于醇 醚等多数有机溶剂 二苯醚在山东天一化学股份有限公司主要是作为十溴二苯醚的生产原料 通过与溴素反应生成十溴醚 而十溴醚是一种阻燃剂 同时二苯醚也外 售作为其他公司生产四溴二苯醚等其他产品的原料 2 3 2 合成方法 二苯醚合成方程式 在工业上 由氯苯与 苯酚在苛性碱溶液中 以铜为催化剂缩合而得 氢氧化钾 苯酚 氯苯按摩尔比配比 1 1 4 1 06 混合 加入铜粉 搅拌加热进行缩合反应 反应结束后 用酸处理 分出二苯醚油层 经减压蒸馏得到 二苯醚成品 另一来源是合成其他产品时的副产品 例如用氢氧化钠进行氯苯水解制苯酚过程中 约有 10 的氯苯转化成二苯醚 可用异丙醚或苯萃取后精制 即得二苯醚产品 由于氯苯水解制 苯酚的方法没有得到发展 故由此法副产的二苯醚甚少 2 3 3 DPO 工艺流程图及工艺流程框图 精品文档 9欢迎下载 氯苯 计量罐 冷 凝 器 设计 制图 描图 审核 二苯醚生产 工艺流程图 比例数量 1 共1张 山 东 天 一 化 学 二苯醚生产工艺流程图 真空 导热油 冷却水 A B C D A B C 蒸汽D 酸液接收槽碱液接收槽 苯酚 计量罐 计量泵 P 101 T T 计量泵 碱熔釜 反应釜酸洗釜粗蒸釜碱洗釜 T T 产产品品 冷 凝 器 硫酸储罐氯苯储罐 卜祥斌 苯酚储罐 计量泵 酸洗釜 粗蒸塔 精蒸釜 精蒸塔 冷凝器 产品釜 图 6 DPO 工艺流程图 图 7 DPO 工艺流程框图 2 3 4 产品用途 精品文档 10欢迎下载 低档香叶油的代用品 适于调制花香型化妆品 皂用香精和除臭剂等 可用于工程塑料制药工业和作热载体传热介质之用 暂作食用香料 此外 也用作香皂的香料 消泡剂等 用于日化香精配方中以及配制人造香叶油用 由于二苯醚的香气较为粗糙 故大量的二苯醚主 要用于低档的皂用香精以及合成洗涤剂用香精和其他日化产品香精配方中 作为原料 生产阻燃剂十溴二苯醚 2 4 十溴二苯醚 DBDPO 2 4 1 产品简介 十溴二苯醚 DBDPO CAS 号 1163 19 5 分子式 C12Br10O 分子量 959 17 特点 十溴二苯醚为白色粉末 熔程 304 309 不溶于水 乙醇 丙酮 苯等溶剂 微溶于氯 化芳烃 其热稳定性能好 加热至 354 失重 5 溴含量高 阻燃性能高 是一种添加型阻燃 剂 2 4 2 产品质量指标 表 4 十溴二苯醚产品质量技术指标 指标名称指标名称优级品优级品一级品一级品 白度 ISO 93 5 90 0 溴含量 82 5 82 5 游离溴 ppm 20 50 铝 Al ppm 50 铁 Fe ppm 10 50 水份 0 10 0 15 平均粒径 m 55 2 4 3 合成原料 表 5 合成十溴二苯醚所需的原料及原料用途 原料原料用途用途原料原料用途用途 二苯醚反应原料纯碱粗压助剂 溴素反应原料亚硫酸钠粗压助剂 精品文档 11欢迎下载 铝粉催化剂硫代硫酸钠应急液溶剂 硫酸干燥溴素红磷吸收剂 2 4 4 合成工艺 工艺原理 目前 公司采用过量溴素法合成 DBDPO 即以二苯醚为原料 溴素为溴化剂 通过反应 蒸 溴 压滤 球磨 精压滤 烘干 气粉 包装等步骤 最终得到优质的添加型高效阻燃剂十溴二 苯醚 过量溴素法优点 优点是产品收率高 成本低 过量的溴可蒸出再用 在生产过程中 三废 较少 易于治理 以准备好的干燥溴素为溶剂 用溴素和铝粉合成催化剂 AlBr3 2Al 3Br2 2AlBr3 由二苯醚为原料 AlBr3为催化剂 溴素为溴化剂合成十溴二苯醚 2 4 5 产品工艺流程图 回收溴素 废水 废水 包装气粉 干燥 精压滤 工艺水 亚硫酸钠 纯碱 工艺水 工艺水 球磨 压滤 蒸溴 铝粉 二苯醚 融化 原溴素 干燥 干燥溴素 反应 图 9 十溴二苯醚生产工艺流程图 10Br2 AlBr3 10HBr 精品文档 12欢迎下载 2 4 6 产品性能 DBDPO 阻燃机理 使用阻燃剂的目的是使可燃性材料成为难燃性物质 即在接触火源时燃烧速度很慢 当离开 火源时又能很快停止燃烧 燃烧过程是一个复杂的强热氧化过程 当碳氢化合物在空气中燃烧时 在氧气作用下 因为热分解产生了活泼的自由基 HO HO 决定了燃烧速度 因此要想阻止聚合物 燃烧 必须降低 HO 的浓度 而 HBr 恰好易与自由基 HO 反应生成环口和活泼的 Br 从而起阻燃 作用 阻燃机理可以表示如下 R1 Br R1 Br R H Br R HBr HBr HO H2O Br DBDPO 受热分解产生 Br Br 与高聚物反应生成 HBr HBr 与自由基 HO 反应使 HO 浓度降低 后两步反应不断进行 从而使 HO 的产生受到抑制 燃烧速度减慢 直到火焰熄灭 2 4 7 产品的用途 十溴二苯醚主要用作添加型阻燃剂 含溴量大 热稳定性好 阻燃效能高 用途广泛 适用 作聚乙烯 聚丙烯 ABS 树脂 环氧树脂 PBT 树脂 硅橡胶 三元乙橡胶及聚脂纤维 棉纤维等 的阻燃剂 十溴二苯醚具有添加量少 阻燃性强 热稳定性高的特点 广泛适用于橡胶 纺织 电子 塑料等行业 本品用于聚乙烯 聚丙烯 聚对苯二甲酸丁二醇酯中作阻燃剂 其物理性和经济性 都比较好 但耐候性较差 该品与三氧化二锑并用阻燃效果更佳 用于高冲击聚苯乙烯中的添加量为 12 15 2 4 8 产品推荐使用量 表 6 十溴二苯醚阻燃剂推荐使用量 被阻燃的被阻燃的 高聚物高聚物 DBDPODBDPO 用量用量三氧化锑用量三氧化锑用量 材料阻燃级别材料阻燃级别 UL94 UL94 1 6mm1 6mm PP 14 滑石粉 226V 0 HIPS124V 0 ABS154V 0 PS145V 0 PBT105V 0 热塑性弹性体 189V 0 XLPE217V 0 热固性 EP 63V 0 精品文档 13欢迎下载 LDPE62 HDPE83 2 5 四溴双酚 A 2 5 1 产品简介 四溴双酚 A 2 2 双 3 5 二溴 4 羟基苯基 丙烷 为白色结晶型粉末 熔点 175 181 沸点 316 溴含量 58 8 色度 黑曾值 20 微溶于水 溶于碱的水溶液及甲醇 乙醇 丙酮 苯 冰醋酸等有机溶剂 属于芳香型阻燃剂 可用于塑料 橡胶 环氧树脂 不饱和树脂 粘合 剂 灌封料的添加型阻燃剂 室温下 具有热稳定性和亲酯性强的特点 对啮齿类动物毒性相对 较低 对藻类 鱼类等水生生物表现出极强的毒性 2 5 2 合成原料及性质 合成原料包括溴素 双酚 A 过氧化氢 氯苯作为反应溶剂 亚硫酸钠溶液作为漂白剂 原料性质 溴素为暗红红褐色发烟液体 有刺鼻性气味 沸点为 59 5 微溶于水 易溶于乙醇 乙醚 苯 氯仿 盐酸等 双酚 A 为白色片状晶体 有酚味 熔点为 158 159 沸点为 220 不溶于水 微溶于四氯化 碳 溶于乙醇 碱液 主要用于制备环氧树脂 聚碳酸酯 聚酚氧等 过氧化氢为无色透明液体 有微弱的特殊气味 沸点 55 具有助燃 漂白作用 隐藏爆炸危 险 氯苯是无色透明的高闪点易燃液体 具有不愉快的苦杏仁味 不溶于水 溶于乙醇 氯仿 二 硫化碳 苯等多数有机溶剂 对环境有 严重危害 亚硫酸钠为白色固体 溶于水 不溶 于乙醇等有机溶剂 熔点 150 用于 制备亚硫酸纤维素酯 硫代硫酸钠 漂白织物 还用作还原剂 防腐剂 去氯剂等 2 5 3 反应原理和过程 反应原理 双酚 A 和溴素在氯苯溶剂中反应生成四溴双酚 A 双氧水用于将反应生成的 HBr 氧化成 Br2 进而提高 Br2利用率 反应过程比较剧烈 采用冷冻盐水控制反应在低温下进行 反应方程式如下 反应过程 合成反应 高温熟化 回用氯苯 亚硫酸钠漂白 水洗 冷冻 离心 气粉 包装 高温熟化用于合成反应进一步进行 同时将双氧水尽量分解 以避免双氧水在之后工序中氧 化反应物 漂白用于还原反应物系中残余的溴素和氧化性物质 保证产品色度 水洗用于除去反 精品文档 14欢迎下载 应物系中的亚硫酸钠等水溶性物质 保证产品质量和色度 应用要点 反应型阻燃剂 四溴双酚 A 作反应型阻燃剂时 重点放在四溴双酚 A 产品色度方面 添加型阻燃剂 四溴双酚 A 作添加型阻燃剂时 重点放在四溴双酚 A 产品溴含量方面 2 5 4 应用领域 四溴双酚 A 是产量和消耗量最大的含溴阻燃剂 主要作为反应型阻燃剂应用于电子电器产品中 是印刷电路板层压板中使用的主要阻燃剂产品之一 也可作为添加型阻燃剂广泛应用于高冲聚苯 乙烯 ABS 塑料 HIPS 共混材料 不饱和聚酯树脂和聚氨酯等领域中 四溴双酚 A TBBA 在阻燃 工程塑料 特别是 ABS 中有着广泛的应用 其应用优点为 四溴双酚 A TBBA 燃烧时不产生致癌 物质 没有毒性问题的困扰 与其他常用溴类阻燃剂比 四溴双酚 A TBBA 与 ABS 共混后 物料 有更好的加工流动性 同等加工条件下熔体流动速率 MFR 高 适于制作高档制品 此外 四溴双 酚 A TBBA 与 ABS 有良好的相容性 制品表面不会出现渗析 即 喷霜 现象 而且阻燃效果高 具有较高的性能价格比 同时又是合成其他阻燃剂的重要中间体 包括溴化环氧树脂 液体溴化 环氧树脂和固体溴化环氧树脂 溴化聚碳酸酯 溴化酚醛树脂等阻燃树脂 2 5 5 应用配方实例 表 7 TBBA 阻燃 ABS 配方 材料份数 ABS100 四溴双酚 A 25 Sb2O35 7 氯化聚乙烯 5 7 热稳定剂 0 4 4 润滑剂 0 7 1 4 表 8 TBBA 阻燃 HIPS 配方 材料含量 HIPS85 TBBA Sb2O310 OMMT 蒙脱土 5 3 实习总结 实习 顾名思义 在实践中学习 任何知识都源于实践 归于实践 所以 要将所学付诸实 践 来检验所学 与社会相挂钩 是检验在校学习成果的好时机 生产实习是大学最后一个极为重要的实践性教学环节 生产实习是在学生已学习了专业基础 课和部分专业课后进行的一个理论联系实际的实践性教学环节 通过实习 能使我们接触生产科研 达到理论与实践相结合的目的 加深对专业的了解 拓 宽知识面 获得基本操作训练 使我们接触与本专业相关的实际工作 增强感性认识 培养和锻 炼我们综合运用所学的基础理论 基本技能和专业知识 去独立分析和解决实际问题的能力 把 精品文档 15欢迎下载 理论和实践结合起来 提高实践动手能力 为我们毕业后走上工作岗位打下一定的基础 为自己 能顺利与社会环境接轨做准备 在实习期间通过理论联系实际 不断的学习和总结经验 巩固了所学的知识 提高了处理实 际问题的能力 以下是我在生产实习中的感悟 社会是个大课堂 我们必须不断学习 正如高尔基所说 如果不想在世界上虚度一生 那就 要学习一辈子 这次生产实习给了我们一个很好的学习机会 在这次实习的过程中 我们每个同 学都会遇到很多问题 不懂的东西就要虚心向老师 向工人师傅们请教 有些理论知识我们在课 堂上都已经学过 但是具体将其运用到工厂生产中我们却很难做到 这次实习 不仅让我加深对 所学理论知识的理解 也让我看到实验室和工业生产的本质区别 在实习中 我也体会到了山东 天一化学股份有限公司的企业文化 此外 无论在学习 工作 还是生活中都要有良好的学习能力 尤其是在工作中 要有一套 学习知识的系统 遇到问题自己能通过相关途径自行解决能力 因为在工作中遇到问题各种各样 并不是每一种情况都能把握 在这个时候要想把工作做好一定要有良好的学习能力 通过不断的 学习从而掌握相应技术 来解决工来中遇到的每一个问题 这样的学习能力 一方面来自向师傅 们的学习 向工作经验丰富的人学习 另一方面就是自学的能力 在没有另人帮助的情况下自己 也能通过努力 寻找相关途径来解决问题 以前课本上学的知识都是最基础的内容 所运用的模 型和原理也是最简单的类型 但随着我国建筑行业的日趋规范和完整以及人民群众对建筑安全 合理 经济的更高要求 工