三组分体系相图绘制

实验八实验八 三组分体系等温相图的绘制三组分体系等温相图的绘制 一 目的要求 1 熟悉相律 掌握用三角形坐标表示三组分体系相图 2 掌握用溶解度法绘制相图的基本原理 二 实验原理 对于三组分体系 当处于恒温恒压条件时 根据相律 其自由度 f 为 f 3 式中 为体系的相数 体系最大条件自由度 f max 3 1 2 因此 浓度变量最多只有两个 可用平面图表示体系 状态和组成间的关系 通常是用等边三角形坐标表示 称之为三元相图 如图 2 8 1 所示 等边三角形的三个顶点分别表示纯物 A B C 三条边 AB BC CA 分别表示 A 和 B B 和 C C 和 A 所组成的二组分体系的组成 三角形内 任何一点都表示三组分体系的组成 图 2 8 1 中 P 点的组成表示如下 经 P 点作平行于三角形三边的直线 并交三边于 a b c 三点 若 将三边均分成 100 等份 则 P 点的 A B C 组成分别为 A Pa Cb B Pb Ac C Pc Ba 2 苯 醋酸 水是属于具有一对共轭溶液的三液体体系 即三组分中二 对液体 A 和 B A 和 C 完全互溶 而另一对液体 B 和 C 只能有限度的混 溶 其相图如图 2 8 2 所示 图 2 8 1 等边三角形法表示三元相图 图 2 8 2 共轭溶液的三元相图 图 2 8 2 中 E K2 K1 P L1 L2 F 点构成溶解度曲线 K1L1 和 K2L2 是连结线 溶解度曲线内是两相区 即一层是苯在水中的饱和 溶液 另一层是水在苯中的饱和溶液 曲线外是单相区 因此 利用体 系在相变化时出现的清浊现象 可以判断体系中各组分间互溶度的大小 一般来说 溶液由清变浑时 肉眼较易分辨 所以本实验是用向均相的 苯 醋酸体系中滴加水使之变成二相混合物的方法 确定二相间的相互 溶解度 三 仪器试剂 具塞锥形瓶 100mL 2 只 25mL 4 只 酸式滴定管 20mL 1 支 碱式滴定管 50mL 1 支 移液管 1mL 1 支 2mL 1 支 刻度移液 管 10mL 1 支 20mL 1 支 锥形瓶 150mL 2 只 3 冰醋酸 A R 苯 A R NaOH 0 2000mo1 dm 3 酚酞指示剂 四 实验步骤 1 测定互溶度曲线 在洁净的酸式滴定管内装水 用移液管移取 10 00mL 苯及 4 00mL 醋酸 置于干燥的 100mL 具塞 锥形瓶中 然后在不停地摇动下慢慢地滴加水 至溶液由清变浑时 即 为终点 记下水的体积 向此瓶中再加入 5 00mL 醋酸 使体系成为均 相 继续用水滴定至终点 然后依次用同样方法加入 8 00mL 8 00mL 醋酸 分别再用水滴至终点 记录每次各组分的用量 最后一次加入 10 00mL 苯和 20 00mL 水 加塞摇动 并每间隔 5min 摇动一次 30min 后用此溶液测连结线 另取一只干燥的 100mL 具塞锥形瓶 用移液管移 入 1 00mL 苯及 2 00mL 醋酸 用水滴至终点 之后依次加入 1 00mL 1 00mL 1 00mL 1 00mL 2 00mL 10 00mL 醋酸 分别用水 滴定至终点 并记录每次各组分的用量 最后加入 15 00mL 苯和 20 00mL 水 加塞摇动 每隔 5min 摇一次 30min 后用于测定另一条连 结线 五 数据处理 温度 24 摄氏度 气压 101 3 千帕 1 从附录中查得实验温度时苯 醋酸和水的密度 4 p T P kPa 苯乙酸水 25 1101 370 8761 044 0 997 2 溶解度曲线的绘制 根据实验数据及试剂的密度 算出各组分的质量百分含量 图 2 8 2 中 E F 两点数据如下 醋酸苯水质量百分数 编号 v mLw gv mLw gv mLw g 总重 量 g醋酸苯水 14 004 17610 008 760 40 413 3360 3130 6570 03 29 009 39610 008 761 121 1219 2670 4880 4540 058 317 0017 74810 008 763 273 2729 7780 5960 2940 11 425 0026 110 008 765 675 6740 530 6440 2160 15 52 002 0881 000 8760 50 53 4640 6030 2520 145 63 003 1321 000 8760 950 954 9490 6330 1770 19 74 004 1761 000 8761 451 456 5020 6420 1350 223 85 005 221 000 8762 052 058 1460 6410 1070 252 96 006 2641 000 8762 752 759 890 6330 0880 278 108 008 3521 000 8764 474 4713 6980 6100 0640 326 1118 0018 7921 000 87617 8717 8737 4680 5000 0230 477 5 水水 苯苯 醋酸三元相图醋酸三元相图 六 注意事项 1 因所测体系含有水的成分 故玻璃器皿均需干燥 2 在滴加水的过程中须一滴一滴地加入 且需不停地摇动锥形瓶 由于分散的 油珠 颗粒能散射光线 所以体系出现浑浊 如在 2 3min 内仍不消失 即到终点 当体系醋酸含量少时要特别注意慢滴 含量多时开始可快些 接近终点时仍然要逐滴加入 3 在实验过程中注意防止或尽可能减少苯和醋酸的挥发 测定连结 线时