仪器分析综合练习题解析.ppt

化学化工学院 仪器分析综合练习题 仪器分析课程综合练习题 一 单项选择题1 高效液相色谱的定性指标是 A 峰面积B 半高峰宽C 保留时间D 峰高2 原子吸收分光光度计常用的光源是 A 钨丝灯B 氘灯C 氙弧灯D 空心阴极灯3 盐桥 的作用是消除 A 不对称电位B 液接电位C 接触电位D 相间电位 C B D 4 以硅胶做填料的填充色谱柱气相色谱法的主要分离原理是 A 吸附B 分配C 离子交换D 体积排阻5 采用 零电流 测定的电化学方法是 A 库仑法B 电导法C 电位法D 伏安法6 测量光谱线的黑度可以使用 A 摄谱仪B 比色计C 比长计D 测微光度计 A C D 7 极谱分析法使用的工作电极是 A 甘汞电极B 金属铂电极C 离子选择性电极D 滴汞电极8 下列气体中不吸收红外光的是 A HClB H2OC CO2D N29 高效液相色谱中 通用型检测器是 A 电导检测器B 紫外光度检测器C 示差折光检测器D 荧光检测器 D D C 10 原子吸收光谱分析中 若组分较复杂且被测组分含量低时 为了简便准确地进行分析 最佳定量分析方法为 A 工作曲线法B 标准加入法C 内标法D 间接测定法11 苯分子的振动自由度为 A 18B 12C 30D 3112 下列那种不属于原子吸收法中校正背景的方法 A 内标法B 氘灯校正法C 塞曼效应法D 邻近线法 B C A 13 反映色谱柱柱型特性的参数是 A 分配系数B 相比C 分配比D 保留值14 用原子吸收光谱法测定铷时 加入1 的钠盐溶液 其作用是 A 减小背景B 提高火焰温度C 释放剂D 消电离剂15 库仑滴定法和电位滴定法最主要的区别是 A 灵敏度高B 所需电极不同C 滴定剂不是外部加入D 滴定速度快 B D C 16 使用 归一化法 作气相色谱定量分析的基本要求 A 样品中各组分均应出峰B 样品中各组分均应在线性范围内C 样品达到完全分离D 样品中不出峰的组分的含量已知17 在原子吸收光谱分析中 吸收线的半宽度是指 A 峰值吸收系数的一半B 中心频率所对应的吸收系数的一半C 吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半D 在K0 2处 吸收线轮廓上两点间的频率差18 超电位总是使 A 阳极电位变得更负 阴极电位变得更正B 阳极电位和阴极电位都变得更正C 阳极电位变得更正 阴极电位变得更负D 阳极电位和阴极电位都变得更负 A D C 19 pH玻璃电极的响应机理与膜电位的产生是由于 A 氢离子在玻璃膜表面还原而传递电子B 氢离子进入玻璃膜的晶格缺陷而形成双电层结构C 氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构D 钠离子在玻璃膜中移动而形成双电层结构20 用气相色谱法检测环境中农药残留量时 检测器最好选择 A ECDB FIDC TCDD FPD B A 二 判断题 21 色谱图上一个色谱峰的正确描述是仅代表一种组分 22 原子发射光谱定量分析常采用内标法 其目的是为了提高分析方法的灵敏度 23 电位法滴定是非水滴定的基本方法 24 原子吸收光谱是基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时产生的 25 气相色谱仪只适合于气体样品的分离 分析 26 库仑分析法的基本原理是法拉第电解定律 27 原子发射线的自吸收是由于光散射引起的 28 电导法测定水的纯度时 电导率小表明水中导电性杂质的含量低 29 高效液相色谱中的反相色谱法所使用的固定相是强极性固定液 30 在极谱分析中为了建立浓差极化 要求极化电极表面积小 溶液中被测物质的浓度要低 同时溶液不能搅拌 31 物质对光的透光率越大 表示它对光的吸收程度越大 32 氟离子选择电极在使用前需用低浓度的氟溶液浸泡数小时 其目的清洗电极 33 在紫外 可见吸收光谱中 溶剂的极性不同 对吸收带影响不同 通常 极性大的溶剂使 跃迁的吸收带红移 而n 跃迁的吸收带则蓝移 34 银 氯化银参比电极的电位取决于试液中待测离子的浓度 35 以光栅作单色器的色散元件 光栅面上单位距离内的刻痕线越少 则光谱色散率变小 分辨率亦降低 三 简答题 36 当下列参数改变时 柱长缩短 固定相改变 流动相流速增加 相比减少 是否会引起分配系数的改变 为什么 要点 柱长缩短不会引起分配系数改变 固定相改变会引起分配系数改变 流动相流速增加不会引起分配系数改变 相比减少不会引起分配系数改变 因为分配系数K与柱中固定相和流动相的体积无关 只取决于组分及两相的性质 并随柱温 柱压变化而变化 37 极谱分析中有哪些主要干扰电流 如何加以消除或减小 要点 主要干扰电流有 残余电流 迁移电流 极大现象 氧波等 消除办法 提纯极谱底液 以减小杂质的法拉第电流 用仪器补偿电容电流或采用新极谱技术 方波 脉冲极谱 消除电容电流 加入大量支持电解质可消除迁移电流的影响 加适量表面活性剂或明胶这类大分子物质可消除极大现象 通惰性气体N2 H2等或加还原剂可预先除去溶解在溶液中的氧 以消除氧波 38 从原理上比较原子发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点 要点 原子吸收光谱法 AAS 是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的方法 属吸收光谱 原子发射光谱法 AES 简称光谱分析 它是根据样品的发射光谱来确定样品中所含元素的种类及含量的分析方法 原子吸收光谱法原子发射光谱法是基于原子的发射现象 而原子吸收光谱法则是基于原子的吸收现象 它们是互相联系的两种相反的过程 原子发射光谱是原子由激发态的原子返回基态或较低能态而发射出特征谱线 而原子吸收光谱是原子由基态跃迁到激发态时吸收能量而产生得原子吸收谱线 二者同属于光学分析方法 原子光谱 39 试估计下列两种化合物的紫外吸收光谱的最大吸收波长的大小 并简述理由 要点 物质 b 的最大吸收波长大于物质 a 的最大吸收波长 因为物质 b 中有两个共轭双键 存在K吸收带 物质 a 中有两个双键 但无共轭体系 无K吸收带 40 在液相色谱中 提高柱效的途径有哪些 其中最有效的途径是什么 要点 液相色谱中提高柱效的途径主要有 提高柱内填料装填的均匀性 改进固定相 减小粒度 选择薄壳形担体 选用低粘度的流动相 适当提高柱温 其中 减小粒度是提高柱效能的最有效途径 41 分析某种试样时 两个组分的相对保留值 1 15 柱的有效塔板高度H 1mm 需要多长的色谱柱才能完全分离 即R 1 5 解 或 四 计算题 每小题5分 共10分 42 已知电极的选择性系数KBr Cl 6 10 3 设溶液中pBr 3 pCl 1 若用溴离子选择性电极测定Br 的离子活度 将产生多大误差 解 已知将已知条件代