气相色谱-串联质谱仪操作规程.doc

气相色谱-串联质谱仪(TSQ 8000 EVO)操作规程1、开机1.1 打开钢瓶氦气气源，使输出压力约为0.5Mpa；打开钢瓶氩气气源，使输出压力约为0.1-0.2 Mpa。 1.2 打开GC的总电源开关，设定载气流速，保证有载气通过色谱柱。 1.3 打开TSQ 8000总电源，观察前面板上的指示灯显示，此时Power为绿色，Vacuum 和heaters为橙色，Busy为蓝色。 1.4 打开TSQ 8000 DashBoard，在Instrument Control中设置离子源温度和传输线温度。 5. 观察指示灯的颜色，待真空指示灯和加热指示灯由橙色变为绿色时，仪器即可以开始使用。 2、质谱调谐 仪器的真空度正常， 离子源、进样口和质谱传输线温度稳定后，做质谱调谐： 2.1 打开TSQ 8000 Dashboard，选择Auto Tune。 2.2 选择调谐方式，点击Start。 3、AutoSRM 建立方法3.1 打开TSQ 8000 Dashboard，选择AutoSRM。 3.2 选择新建AutoSRM，模式中选择优化母离子模式，输入化合物的名称及样品瓶的位置，保存并命名此AutoSRM。之后点击运行AutoSRM的优化母离子模式。 3.3 数据采集结束后，在采集的数据中提取目标化合物的特征离子，找到合适的目标峰后，在右边的对话框中选择强度高的母离子，将母离子添加到做母离子全扫的列表中。 3.4所有化合物的母离子选择好之后，进入到子离子优化步骤。在模式中选择子离子优化模式，保存后点击运行样品。 3.5 数据采集结束后，选择强度高的子离子添加到列表中，点击，进入到SRM优化步骤。选择Full Range以步长为5V来优化碰撞能量；或者选择Targeted以步长为2V来优化碰撞能量。保存后点击运行样品。 3.6 数据采集结束后，选择强度最高的碰撞能量，点击加入到右边的列表中，所有SRM离子对优化完成后，将SRM列表导出成csv格式的表格，直接导入方法中使用。 4、TraceFinder 数据处理4.1 打开现有的仪器方法，在TSQ8000子目录下，选择Create compound data store export file。 4.2 点击Create Export File，将方法中的SRM列表保存成xml的格式。 4.3 打开Trace Finder，在Configuration目录中点击import compound，导入上一步保存的xml表格。导入后在File的下拉菜单中选择Save Compound Datastore，完成自建CDS数据库过程。 4.4 打开TraceFinder，选择 Method Development这个目录，选择Create method建立进样方法及数据处理方法。 4.5 在Analysis 目录下，点击new batch 建立batch，选择相应的Master Method，选择要做数据处理或者进样的文件，输入样品瓶的位置，保存这个batch，然后Sumbit，运行单个样品或多个样品。可以选择进样，做数据处理或者出报告。 4.6在Analysis 中选择Data Review，可以查看数据结果。 4.7在Analysis 中选择Report Review，可以查看报告结果。 5、关机 对质谱来说，最好保持一直抽真空，不建议频繁关机。如果质谱关机，步骤如下： 5.1 点击DashBoard上Instrument Control，把离子源的温度设定到100 ，传输线温度设定到100 ，让质谱先冷却。 5.2 再点击DashBoard上的Shut Down关机，待关机界面提示分子涡轮泵的转速下降为0%后，关闭TSQ 8000主电源。 5.3 把GC上面的所有温度，柱温箱（50 ）、进样口温度（off）都降下来。 5.4 关闭GC总电源，关闭气路。 5.5 关闭工作站电脑主机。 编制人/修订人：郑春阳、伍梅审核人：王凌云日期：2016.3.11日期：2016.3.11气相色谱-串联质谱仪(TSQ 8000 EVO)期间核查作业指导书1、目的了解仪器使用一段时间或停用后再使用的性能状态，确保仪器设备处于良好状态，为各项检测工作的顺利开展提供保障。2、适用范围在两次检定期间，依据核查计划，按时对仪器运行技术指标检查。若仪器长时间不使用，重新投入使用时也适用。3、职责仪器责任人负责进行仪器的期间核查。4、核查内容4.1 仪器责任人按照年度期间核查计划表按时进行仪器的核查工作。4.2 核查指标及判定指标质量稳定性定量重复性信噪比(S/N)判定调谐通过5%1004.3 检查方法4.3.1 质量稳定性：调谐仪器，观察18，28 和32 三个峰的强度， 如果28 和32 两个峰远远大于18 表明有漏气情况存在，关闭灯丝，查漏，一般会是传输线处漏气，用扳手紧1/4 圈后再次观察，调谐通过表明质量稳定。在确认仪器没有漏气后，在TSQ 8000 Dashboard 中选择Calibration Gas Spectrum，观察69，100，219，414 和502 这几个峰的m/z 的强度以及质量数精度，然后关闭灯丝，等10-20s 之后观察背景噪音情况。如果背景噪音很高时，一般需要清洗离子源。 。4.3.2 定量重复性：仪器稳定2小时后，用一定浓度的甲氰菊酯或硬脂酸甲酯标准溶液连续进样7次，每次进样1L，记录每次谱图的峰面积，任取其中六次按下式计算RSD值。4.3.3 信噪比：记录一定浓度的甲氰菊酯或硬脂酸甲酯标准溶液的信噪比情况。4.4 仪器在期间检查后，需