食品理化检验.doc

食品理化检验重点总结1.铁的测定浓硫酸，电热板消化，颜色变浅，冷却，高氯酸，消化，淡黄色or无色，冷却，冲洗煮沸，冷却，定容，空白对照2.保存原则1稳定待测成分2防止污染3防止腐坏变质4稳定水分样品采集的原则1代表性2典型性3适时程序适量4保持原有理化性质防污染损失食物样品的保存应该做到净密冷快湿消化法的优点1有利于分解速度快，所需时间短2加热温度低于干灰化法，可以减少挥发损失缺点1产生大量有害气体2试剂用量较大，有时空白值较高3反应初期剧烈产生大量泡沫，可能逸出，可能碳化干灰化的优点1操作简便，试剂用量少2有机物破坏彻底3空白值低，能同时处理多个样品4加大称量样量，提高检出率5不需要一直看守 缺点1灰化时间长，温度高，容易造成待测成分的挥发损失。2高温灼烧使坩埚材料结构改变形成微小空穴，对待测样品组分有吸留作用而难于溶出，致使回收率降低。干扰成分的去除溶剂提取法挥发法和蒸馏法色谱分离法固相萃取法固相微萃取法超临界流体萃取透析法沉淀分离法营养主要成分蛋白质脂肪碳水化合物水矿物质维生素食品中水的测定方法直接干燥法减压干燥法蒸馏法卡尔-费休法人体必需氨基酸异亮氨酸 亮氨酸 赖氨酸 苯丙氨酸 蛋氨酸 苏氨酸 色氨酸 缬氨酸凯氏定氮法原理 食品样品与硫酸，硫酸钾，硫酸铜一起加热消化，使蛋白质分解，产生的氨与硫酸结合成硫酸铵。然后在氢氧化钠的作用下，经水蒸气蒸馏使氨游离，用过量的硼酸溶液吸收后，再以盐酸或硫酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量计算出总氮量，并换算成蛋白质的含量。注意 硫酸铜催化 硫酸钾硫酸钠提高沸点 保持酸性防止氮被蒸出影响 索氏提取法原理 在索氏脂肪提取器中，以有机溶剂如乙醚，石油醚等提取食物中脂肪，称残留物的质量，即可测得样品的脂肪含量。 步骤 称取适量测过水分的干燥样品放入滤纸袋中，称重。将封好的样品袋包放入索氏提取器的提取筒内，滤纸袋的高度不要超过提取筒之虹吸管，加无水乙醚约为接受瓶容积的2/3，然后装上冷凝管置于水浴上加热，控制加热温度进行提取。提取完将滤纸袋去取出，烘到恒重，计算脂肪含量。注意 石油醚提取的比较接近食品所含脂类酸水解法原理 食品样品经酸水解后，使其中的结合脂肪转变成游离脂肪，再用乙醚萃取，由此所测得的脂肪称为总脂肪。测定苯甲酸处理除去蛋白质的方法1盐析2加蛋白质沉淀剂3透析毒物快速鉴定的程序1 现场调查作出初步判断2样品采集3测定与结论 防止分解损失，送检要尽快有机磷农验优缺点1高效低残留，但化学性质不稳定，在自然界中容易分解，在生物体内迅速分解解毒，在食品中残留时间短2有机磷农药对哺乳动物急性毒性很强，使用不恰当可完成严重中毒。锌 原子吸收分光光度法 铁 邻二氮菲分光光度法 橙红色原子吸收 铜 原子吸收分光光度法 钙 原子吸收分光光度法 edta直接滴定纯蓝 碘 三氯甲烷萃取分光光度法 灰化样品时加入助灰剂氢氧化钾的作用是使食品中的碘形成难挥发的碘化钾，防止高温灰化时损失。溶解度糖精 对热不稳定，酸或碱加热会分解 中或弱碱较稳定，易溶于乙醚，难溶于水 甜蜜素易溶于水几乎不溶于乙醇等有机溶剂 苯甲酸 难溶于水，易溶于乙醇乙醚三氯甲烷丙酮二硫化碳等有机溶剂 山梨酸易溶于水易溶于乙醇乙醚有机溶剂抗氧化剂能力植物 TBHQ PG BTH BHA脂肪 TBHQ PG BHA BHT食品中农药残留检验的特点1不是固有成分，含量很低2基底成分复杂，容易干扰结果3大部分是有机物除去脂肪的方法1皂化法2磺化法 浓硫酸兽药残留的危害1 毒性作用2 过敏反应3 耐药性4 激素样作用5 环境污染影响生态lc-ms原理 样品用乙酸乙酯提取，提取浓缩后再用水溶解，固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪用仪测定，外标法定量。毒物分类挥发性毒物 水溶性毒物 金属毒物 不挥发性毒物 农药跟灭鼠药 动植物的毒性成分 其他物质加速溶剂萃取法ASE 将样品置于密闭的萃取室中，在高压的条件下加热，用有机溶剂或水来提取待测物，主要用于固体和半固体样品有机物的分离提取，也可用于金属有机物的分离提取。兽药残留residue of vaterinary drugs 是指食品动物使用药物之后，动物性食品中含有的某种兽药的原形或其代谢物以及与兽药有关的杂志的残留。浸泡试验soak test 是模拟所接触食物的性质，选择适当的溶剂，在一定的温度和时间内，对食品容器，食具，包装材料（或其原料）进行浸泡，然后对浸泡液中有害物质进行分析。感官试验sensory tset是指利用人体的感官器官（眼耳口鼻手）的感觉，即视觉听觉嗅觉味觉和触觉对食品的色香味形和质进行综合性评价的一种检验方法。食品添加剂food additives 是指为了改善食品品质，延长食品保质期，以及满足食品加工工艺需要而加入食品中的化学合成或天然物质。过氧化值peroxide value pov 油脂中不饱和脂肪酸被氧化形成的过氧化物含量称为过氧化值，一般以1kg被测油脂使碘化钾析出碘的毫克当量数表示。农药最大残留限量 MBL 食品内部以及表面法定允许存在被测出农药浓度的最大限度，mg/kg。农药再残留限量 EMRL 某些农药已经禁用，但长期存在环境中，从而再次在食品中形成残留，mg/kg。无机化处理 通常是指采用高温或高温下加强氧化条件，使食品样品中的有机物分解并呈气态逸出，而待测成分则被保留下来用于分析的一种样品前处理方法。适用食品中无机元素的测定。湿消化法 wet digestion 是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。干灰化法 dry ashing 是将食品样品放在瓷坩埚中，先在电驴上使样品脱水，炭化，再置于500-600的高温电炉中灼烧灰化，使样品中的有机氯化物分解成二氧化碳，水和其他气体而挥发，留下的无机物供测定用。营养标签 是在预包装食品上向消费者提供食品营养信息和特点的说明，包括营养成分表，营养声称和营养成分功能声称。直接干燥法 在常压下于95-105干燥食品样品，使其中的水分蒸发逸出来，至食品样品质量达到恒重。根据样品减少的质量，来计算样品水分的含量。粗脂肪 用有机溶剂在索氏提取器中直接提取食品中的脂肪时，因少量脂溶性成分，如脂肪酸，高级醇，固醇，蜡质，色素等与脂肪混在一起，故称粗脂肪。总脂肪 如果在用有机溶剂萃取以前，先加酸或碱进行处理，使食品中结合脂肪游离出来，再用有机溶剂萃取后所测得的脂肪，称为总脂肪。化学性食物中毒 是指摄入了含有化学性有毒