仪器分析试题及答案.doc

课程： 仪器分析 考核方式：（闭卷） 课程性质：_ 适用对象： 10级化工 本科题号一二三四五六七总分复核人满分2015401510得分一、选择题：（每题 2分，共20分）评卷人得分1 高效液相色谱法的特点不包括下面的哪一项（ ）A. 高速 B. 高温 C. 高效 D. 高压2 气相色谱法中，下列哪种气体不能做载气 （ ）A . 氦气 B. 氧气 C. 氮气 D. 氢气3 高效液相色谱法测定离子含量，需用什么色谱柱（ ）A 液-液色谱柱 B. 离子交换色谱柱C. 液-固色谱柱 D. 空间排阻色谱柱4 气相色谱法检测含氮类农药可用的检测器为（ ） A. 荧光检测器 B. 电导检测器C .氢火焰离子化检测器 D. 紫外检测器5 电位分析法中，分析钾离子活度（PK值），依据的是（ ）A 原电池电动势与K+浓度成线形关系B 原电池电动势与K+活度成线形关系C原电池电动势与K+浓度对数成线形关系D 原电池电动势与K+活度对数成线形关系6 电位分析法中，下列哪种电极可以做参比电极（ ）A 玻璃电极 B. 酶电极 C. 气敏电极 D. 汞-氯化亚汞电极7 原子吸收分光光度分析中，首先要使被测离子原子化，下列哪种原子化方法不用（ ）A 化物还原法测定As B. 等离子法测定W C. 火焰法测定Cd D. 无火焰（石墨炉）法测定Al8 可见-紫外光度分析中，所用灯的类型正确的为（ ）A可见 光度分析用氢灯 B. 可见 光度分析用 钨灯 C. 紫外光度分析用氘灯 D. 紫外光度分析用钨灯9 红外光度分析中，主要分析（ ） A 化学键的振动吸收 B . 各种物质的定性分析 C. 定量分析 D. 吸收峰位置10 若羟基形成氢键，则红外振动频率（ ）A 变大 B. 变小 C. 不变 D. 不确定二、名词解释：（每题3分，共 15分）评卷人得分1 单色光 2 归一化法 3 光的吸收定律4 程序升温 5 离子选择电极三、简答题：（每题10分，共40分）评卷人得分1、以羰基化合物为例，说明影响红外基团频率位移的因素。2、火焰原子吸收分析中，乙炔-空气火焰有哪几种类型，各有什么特点，适合分析什么物质。3、气相色谱法中，红色单体和白色担体各有什么特点，适合分析什么物质？4、什么是化学键合固定相？化学键合固定相有什么特点？五、波谱解析题：（每题15 分，共15分）评卷人得分某化合物分子式为C8H8O。红外光谱表明在3000cm-1附近有4个弱吸收峰，在16001500 cm-1有23个吸收峰，在1680 cm-1处有一强吸收峰。1 计算该化合物的不饱和度。2 上述几个吸收峰各为什么基团的吸收？3 该化合物可能为什么物质。若可能为几种物质，又该如何加以区别？六、计算题：（每题10分，共10分）评卷人得分有一污水样品，成分为Cl-,NO2-,NO3-,F-,PO43-，用离子色谱法分析，结果如下：（用1000ppbSO42-的做内标，峰面积见下）请计算各组分的含量。离子Cl-NO2-NO3-F-PO43-SO42-峰面积23152305603251200984共 页 第 页 参考答案与评分标准考试课程：仪器分析 学年学期：2011-2012-2 试卷类型：B 考试时间：一、选择题：（每题 2分，共20分）12345678910BBBCCDBBAB二 名词解释（每题3分，共15分）1 单色光：波长单一的光。如空心阴极灯发出的光。2、归一化法：当试样中所有组分都能出峰时的定量计算方法。即利用各组分的峰高（或峰面积）与所有组分峰高（或峰面积）的比值求出该组分的含量。3、光的吸收定律：当单色光照射样品时，其吸光度与组分的浓度、特性和液层的厚度成正比。4、程序升温：按一定的加热速率，温度做线性或非线性上升。5、离子选择电极：对特定离子有选择性响应的膜电极。三 简答题（每题10分，共40分）1、以羰基化合物为例，说明影响红外基团频率位移的因素。答：（1）外部因素：气态样品C=O振动能量高，振动频率大。（2分）（2）内部因素：电效应：C=O附近有吸电子基团，会导致振动频率增大；C=O能和邻近基团构成大键，则振动频率减小。（2分）能形成氢键，则振动频率减小。（1分）若两个C=O相距很近，则因振动的耦合会发生峰的分裂。（1分）若一振动的倍频是另一振动的基频，则会产生费米共振，导致峰的分裂。（1分）若有立体障碍，使不能共平面形成大键，则振动频率不会减小。（2分）若环有张力，则能量升高，C=O振动频率增大。（1分）2、火焰原子吸收分析中，乙炔-空气火焰有哪几种类型，各有什么特点，适合分析什么物质。答：（1）贫燃火焰：火焰高度较低，但燃烧充分，温度较高，适宜分析不易氧化的元素。（3分）（2）富燃火焰：燃烧高度较高，但噪声大，还原性强，适合分析较易形成难熔氧化物的元素，（3分）（3）中性火焰：火焰稳定，温度较高，背景低，噪声小，适合测定多种元素。（4分）3、气相色谱法中，红色单体和白色担体各有什么特点，适合分析什么物质？答：（1）红色单体优点：比表面积大；机械强度高；缺点：表面有较多活性中心；适合：分析非极性物质。（5分）（2）白色单体优点：表面活性中心显著减少；缺点：表面积较小，机械强度降低。适合：分析极性物质。（5分）评分标准：每项5分，每要点2分。4、什么是化学键合固定相？化学键合固定相有什么特点？答：（1）用化学反应的方法将分子键合到单体表面，称化学键合固定相（2分）。（2）特点：表面没液坑，传质快无固定液流失，增加了色谱柱的稳定性和寿命可键合不同官能团，能灵活改变选择性有利于化学洗提。（每要点2分）四 波谱解析题（15分）解：（1）不饱和度=1+8+1/2(0-8)=5。说明含一个苯环和一个双键。（5分）（2）3000cm-1附近有4个弱吸收峰，说明有甲基吸收峰；16001500 cm-1有23个吸收峰，说明有苯环；在1680 cm-1处有一强吸收峰，说明有羰基。（5分）（3）可能为：苯乙酮或甲基苯甲醛。醛有还原性，可根据菲林试剂区分。（5分）五 计算题 （10分）解：列出公式：（3分)计算方法：以Cl-为例。A Cl-=f Cl-*m Cl-; A SO42-=f SO42*m SO42- .则 Cl-：=2315/984 *1000=2352ppb NO2-=230/984 *1000=234ppb NO3-=560/984 *1000=56