仪器分析题目.doc

第一章、绪论（不要习题）第二章、光分析法 1. 试述光谱仪的光源的种类及用途。2. 单色器由哪几部分组成？它们的功能是什么？3. 原子光谱与分子光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同？4. 什么是复合光和单色光？光谱分析中如何获得单色光？5. 简述为什么分子光谱多为带光谱。6. 简述电磁辐射的基本性质及表征。7. 计算下列辐射的频率（Hz）和波数（cm-1）及能量（分别以erg和eV为单位）：（1）0.25 cm的微波束； （2）327.7nm铜的发射线。 （提示：1 = 0.1nm = 10-8cm, c = 31010 cm/s, h = 6.6310-27 erg/s, leV = 1.6010-12erg）第3章 、原子发射光谱法1. 简述原子发射光谱定性分析的基本原理、光谱定性分析方法的种类及各自的适用范围。2. 简述原子发射光谱定性分析的基本原理、光谱定性分析方法的种类及各自的适用范围。3. 光谱定量分析的依据是什么？内标法的基本原理是什么？怎么选择内标元素和内标线？4. 什么是内标线和分析线对？光谱定量分析为什么用内标法？写出内标法的基本关系式。5. 光谱定性分析时，为什么要同时摄取铁光谱？6. 一块宽为50nm，刻痕密度为2400mm-1的光栅，在二级光谱中的分辨能力为多少？在240.00nm附近能力辨的两波长差为多少？7. 若光栅刻痕为1200条/mm，当入射光垂直照射时，求3000波长光的一级衍射角。8. 钾原子共振线波长为766.49nm，计算该共振线的激发能量（以eV表示，1eV = 1.60210-19J）、频率和波数。9. 某光栅光谱仪，光栅刻数为600条/mm，光栅面积5cm5cm，试问： 光栅的理论分辨率是多少（一级光谱）？ 一级光谱中波长为3100. 30和3100. 66的双线是否能分开？10. 已知光栅摄谱仪其光栅每毫米刻线数为1200条，宽度为5cm，求： 在第一级光谱中，光栅理论分辨率是多少： 对于= 600nm的红光，在第一级光谱中光栅所分辨的最靠近的两谱线的波长差是多少？11. 如果要分开钠D线589.0nm和589.6nm，则所需的棱镜为多少？有一3cm底边的棱镜，在可见光区（450nm）的色散率dn/d为2.710-4nm-1，计算在此波长下的分辨率。12. 用内标法测定试样中镁的含量。用蒸馏水溶解MgCl2以配制标准镁溶液系列，在每一标准溶液和待测液中均含有25.0 ng/mL的钼。钼溶液用溶解钼酸铵而得。测定时吸取50mL的溶液于铜电极上，溶液蒸发至干后摄谱，测量 279.8nm处镁谱线强度和281.6nm处钼谱线强度，得到下列数据。试据此确定试液中镁的浓度。Mg对强度Mg对强度ng/mL279.8nm281.6nmng/mL281.6nm281.6nm1.050.671.810501151.710.53.41.6105007391.9100.5181.5分析试样2.51.813. 进行一批合金中Pb的光谱分析，以Mg作为内标元素，实验测得数据如下表：溶液编号黑度值Pb的质量浓度/(mg/ml)MgPb17.317.50.15128.718.50.20137.311.00.301410.312.00.402511.610.40.900A8.815.5B9.212.5C10.812.2请根据上述数据：（1） 绘制工作曲线；（2） 求溶液A、B、C的质量浓度。第四章、原子吸收光谱分析法1. 简述原子吸收光谱法的基本原理，原子吸收光谱法有什么主要特点。2. 原子吸收光谱分析的主要干扰有哪几类？通常采用什么方法抑制干扰？3. 什么是积分吸收？什么是峰值吸收？在原子吸收光谱法中，怎样来测得峰值吸收？4. 何谓共振线？在原子吸收光谱分析法中为什么常选择共振线作为分析线？5. 何为锐线光源？为什么原子吸收光谱分析法中必须使用锐线光源？6. 原子吸收分光光度计由哪几部分组成？各部分的作用是什么？7. 简述原子荧光光谱产生的原因及其类型。8. 试从原理、仪器和应用等方面比较原子发射光谱分析法、原子吸收光谱分析法与原子荧光光谱法的异同点。9. 在原子吸收光谱分析中，Zn的共振线为ZnI 213.9nm，已知g/g0 = 3，试计算处于3000K的热平衡状态下，激发态锌原子和基态锌原子数之比。10. 用原子吸收法测定某溶液中Cd的含量时，得吸光度为0.141。在50mL这种试液中加入1mL浓度为1.0010-3mol/L的Cd标准液后，测得吸光度为0.235，而在同样条件下，测得蒸馏水的吸光度为0.010，试求未知液中Cd的含量和该原子吸收光度计的灵敏度（即1%吸光度时的浓度）。11. 原子吸收光谱法测定无素M时，由未知试样溶液得到的吸光度读数为0.435，而在9mL未知液中加入1mL浓度为100mg/L的M标准溶液后，混合溶液在相同条件下测得的吸光度为0.835，问未知试样溶液中M的浓度是多少？12. 用原子吸收分光光度法分析尿样中的铜，测定结果如下表所示，试计算样品中铜的含量。加入Cu的浓度/gmL02.04.06.08.0吸光度值A0.2800.4400.6600.7570.91213. 某工业废水的半定量结果是：锌2000g/mL，铜1000g/mL，铬500g/mL。现用原子吸收分光光度法对上述元素进行准确定量测定，已知锌、铜、铬的特征浓度分别是0.01，0.05，0.1（g/mL/1%），在测定前对水样是否需要预先浓缩或稀释？如果需要，应浓缩或稀释多少倍为宜？14. 当用火焰原子吸收测定浓度为10g/mL的某元素的标准溶液时，光强减弱了20%，若在同样条件下测定浓度为50g/mL的溶液时，光强将减弱多少？15. 测定血浆试样中锂的含量，将三份0.500mL血浆试样分别加至5.00水中，然后在这三份溶液中加入（1）0L，（2）10.0L，（3）20.0L的0.0500mol/L LiCl标准溶液，在原子吸收分光光度计上测得读数（任意单位）依次为（1）23.0，（2）45.3，（3）68.0。计算此血浆中锂的质量浓度。16. 用原子吸收光谱法测定水中Ca的含量，取水样20.00mL及一系列钙标准溶液（1g/mL），分别置于50mL容量瓶中，用去离子水均稀释至刻度。根据下列数据，计算水样中Ca的含量。钙标准溶液的体积/mL0.001.002.003.004.00水样吸光度A0.0430.0920.1400.1870.2340.13517. 某试液中钴的测定如下：各取10.0mL的未知液置于5个50.0mL的容量瓶中，再加入不同量的12.2g/mL钴标准溶液于各瓶中，最后再将各容量瓶加水稀释至刻度。根据下列数据，计算试样中钴的浓度。试样未知液/mL标准液/mL吸光度110.00.00.201210.010.00.292310.020.00.378410.030.00.467510.040.00.554第5章 、紫外吸收光谱法1. 试说明紫外吸收光谱产生的原理。2. 试说明有机化合物的紫外吸收光谱的电子跃迁的类型及吸收带类型。3. 什么是生色团和助色团？什么是红移和蓝移？4. 电子跃迁的哪些类型？它们各对应于什么波长范围？5. 选择参比溶液的原则是什么？普通法与示差法的根本区别是什么？6. 将下列化合物按最大吸收波长的大小排列，并说明理由（只考虑跃迁）。7. 以下五种类型的电子能级跃迁，需要能量最大的是哪种？、 n、 n、 、 8. 计算下列化合物的max9. 据报导Pd与硫代米蚩酮的配合物反应是测定Pd的最灵每显色反应之一，其摩尔吸光系数高达2.12105Lmol-1cm-1。若最小可测吸光度为0.001，使用吸收池的光程长度为10cm，试问用分光光度法测定Pd的最低物质的量浓度是多少？如果吸收池的溶积为10mL，可以测定的最小Pd量是多少？（Pd-硫代米蚩酮配合物的分子量为106.4）10. 某有色溶液，当液层厚度为1cm时，透过光的强度为入射光的80%；若通过5cm厚的液层时，其透过光的强度减弱多少？11. 已知某废液中每升含铁47.0mg。准确吸取此溶液5.0mL于100mL容量瓶中，在适合的条件下加邻二氮菲显色剂显色后稀释至刻度，摇匀。用1.0cm吸收池于508nm处测得其吸光度为0.47。计算邻二氮菲光度法测定铁的吸光系数和摩尔吸光系数。12. 某有色物质式量为125，在 = 480nm时， = 2500Lmol-1cm-1，有一样品含该物质约1.5%，试样溶解后稀释至100.00ml，用1.00cm比色皿测量吸光度A。为使仪器测量误差所引起的相对浓度误差最小，应当称取样品多少克？13. 有1.0010-3molL-1的标准溶液，其在270nm时，吸光度值为0,400，在345nm时，A = 0.010。该麻醉品在人体内的代谢产物1.0010-4molL-1的溶液在270nm时，吸光度可以忽略，在345nm时，A = 0.460。取尿样品10mL，稀释至100mL，将麻醉品及其代谢产物萃取出来后再与标准相同条件下测量吸光度值，在270nm时，A = 0.325，在345nm时，A = 0.720，计算在原尿样品中麻醉品及其代谢产物的摩尔浓度分别为多少？14. 用分光光度法同时测定水样中MnO4-和Cr2O72-的含量。用1cm比色皿在1= 440nm处测得水样吸光度为0.365，在2= 545nm处测得水样吸光度为0.682。已知Cr2O72-的1= 370，2= 11；MnO4-的1= 93，2= 2350。试计算水样中MnO4- 和Cr2O72-的量浓度各是多少？15. 用1cm比色皿，在两个测定波长处测定含有两种吸收物质溶液的吸光度。混合物在580nm处吸光度为0.945，在395nm处的吸光度为0.297。摩尔吸光系数列于下表中。试计算混合物中每个组分的浓度。组分摩尔吸光系数/(Lmol-1cm-1)580nm395nm1987454824558374第6章 、红外吸收光谱分析法1. 简述红外光谱定性及定量分析的基本原理，它与紫外吸收光谱有何异同？2. 产生红外吸收的条件是什么？是否所有的分子振动都能产生红外吸收光谱？为什么？3. 影响红外吸收峰强度的主要因素有哪些？4. 色散型红外吸收光谱仪和紫外-可见分光光度计的主要部件各有哪些？指出两者最本质的区别是什么？5. 影响基团频率的因素有哪些？什么是“指纹区”，其特点是什么？6. 下列基团的CH吸收带出现在什么位置？7. 不考虑其他因素的影响，在酸、醛、酯和酰卤和酰胺类化合物中，出现CO伸缩振动频率的大小顺序是怎样的？8. 羰基化合物RCOR、RCOCl、RCOH、RCOF、FCOF中，CO伸缩振动频率最高的是什么化合物？9. 下列两种化合物中，哪一种化合物C=O吸收带出现在较高频率？为什么？10. 下面两个化合物的红外光谱有何不同？11. 未知物分子式为C10H12O，试从其红外谱图推其结构。 化合物C10H12O的红外光谱12. 某无色液体，其分子式为C8H8O，红外光谱如图所示，试推断其结构。 化合物C8H8O的红外光谱图13. 某化合物为液体，只有C、H、O三种元素，分子量为58，其IR光谱如图，试解析该化合物的结构。 未知物的红外光谱14. 某化合物分子式为C8H17NO，红外光谱如图，试推其结构。 化合物C8H17NO的红外光谱15. 某物质分子式为C10H10O。测得红外吸收光谱如图，试确定其结构，并给出峰归属。 化合物C10H10O的红外光谱16. 某未知物的分子式为C7H9N，测得其红外吸收光谱如图，试通过光谱解析，推断其分子结构。 化合物C7H9N的红外光谱第七章、分子发光分析1. 何为荧光的激发光谱和发射光谱？如何绘制？它们有何异同点？2. 荧光分光光度计的基本结构是怎样的？它与可见分光光度计的主要区别是什么？3. 有机化合物的荧光与其结构有何关系？4. 若一种化合物能发射荧光和磷光，则该化合物吸收光谱、荧光发射光谱、磷光发射光谱最大波长的顺序如何？为什么？5. 下列各组化合物或不同条件中，预期哪一种荧光产率最高？为什么？6. 试指出萘在下述哪一种溶剂中有最大的荧光： 1-氯丙烷、1-溴丙烷、1-碘丙烷。7. 用荧光分析法测定食品中维生素B2的含量：称取2.00g食品，用10.0mL氯仿萃取（萃取率100%），取上清液2.00mL，再用氯仿稀释为10.0mL。维生素B2氯仿标准浓度为0.100g/mL。测得空白溶液、标准溶液和样品溶液的荧光强度分别：F0 = 1.5，FS = 69.5，FX = 61.5，求该食品中维生素B2含量(g/g)。8. 用荧光分析的比较法测定维生素B1含量，其标准液浓度为8.0mg/L时，测得荧光强度为24.0。取样品2.00g，溶于100.0mL盐酸中，测定其荧光强度为20.0，空白液荧光强度为40.0，求样品中维生素B1的含量？9. 滂铬蓝黑R染料，在HAc-NH4Ac缓冲液中能与Al3+反应，生成橙红色荧光化合物。标准溶液测定结果如下：Al3+含量/mg/mL0.002.006.0010.014.018.0荧光强度3.813.233.453.873.093.4用同法测定水样，得荧光强度为45.0，求该水样中 Al3+的含量（mg/L）。10. 1.00g谷物制品试样，用酸处理后分离出VB2及少量无关杂质，加入少量KMnO4，将VB2氧化，过量的KMnO4用H2O2除去。将此溶液移入50ml量瓶，稀释至刻度。吸取25ml放入样品池中以测定荧光强度（VB2中常含有发生荧光的杂质叫光化黄）。事先将荧光计用硫酸奎宁调至刻度100处。测得氧化液的读数为60。加入少量连二亚硫酸钠（Na2S2O4），使氧化态VB2（无荧光）重新转化为VB2，这时荧光计数为55。在另一样品池中重新加入24ml被氧化的VB2溶液，以及1mlVB2标准溶液(0.5g/ml)，这时溶液的读数为92，计算试样中VB2的含量。第8章 、表面分析1. 什么是电子显微分析？简述透镜电子显微镜、扫描电子显微镜、电子探针、俄歇电子能谱分析方法各自的特点及用途。2. 如何获得单色X射线？3. X射线衍射分析方法中所涉及的衍射波的两个基本特征是什么？它们有什么含义？举例说明X射线衍射法的应用。4. 作为固体材料表面分析的重要方法，试比较X射线光电子能谱、俄歇电子能谱与紫外光电子能谱分析方法的应用范围及特点。5. 如果需要分别对固体表面吸附层和表层进行分析，可采用什么方法？6. 如果需要对固体表面单原子层进行分析，可采用哪一种方法，为什么？7. 计算激发下列谱线所需的最低管电压（括号中数字为相应吸收限的波长）。 (1)Mg的Ka谱线（0.049 6nm）; (2)As的La谱线（0.937 0nm）;8. 在X射线光谱法中，当采用LiF(2d=0.402 7nm)作为分光晶体时，在一级衍射2=45处有一谱峰。计算此峰波长应为多少？第九章、核磁共振波谱法1. NMR与UV、IR一样，同属吸收光谱，但相比UV、IR而言，NMR的特殊性在哪里？2. 产生化学位移的原因是什么？影响化学位移的因素有哪些？3. 简述自旋耦合-自旋裂分产生的原因。耦合常数与化学位移的差异是什么？4. “化学等价的原子核不一定是磁等价原子核，而化学不等价的原子核也未必是磁不等价原子核。”此说法正确吗？为什么？5. 什么叫自旋耦合、自旋裂分、耦合常数？相互耦合的两组不同质子，它们之间的耦合常数有什么关系？对于一级谱而言，HCONHCH2CH3中的亚甲基质子、CH3CH2CH2NO2中间的亚甲基各是多少重峰？峰面积之比会有怎样的规律？6. 振荡器的射频为56.4MHz，欲使19F及1H产生共振信号，外加磁场强度各需多少？7. 下列化合物1H-NMR谱图中只有一个单峰，试写出相应的结构式。8. 在CH3CH2COOH的氢核共振谱图中可观察到其中有4重峰及3重峰各1组。 （1）说明这些峰产生的原因； （2）哪1组峰处于较低场？为什么？9. 液态乙酰丙酮在43的NMR波谱中，有一个在5.62处（积分器上为37单位）的峰，一个在3.66处（19.5个单位）的峰，加上其他与本题无关的峰，计算其烯醇成份的百分数。10. 有一未知液体，b. P. 218，分子式C8H14O4，红外图谱指出，有存在，无芳环结构，核磁共振谱如图，试推其结构。 化合物C8H14O4的NMR谱11. 有一相对分子质量为136的苯环化合物，得到其13CNMR谱，试推测化合的结构。 未知物的13CNMR谱12. 有一个化合物分子式为C6H10O，其13CNMR谱图如图，它的红外光谱中3300cm-1有一个宽强峰，2100cm-1有一尖峰，试推其结构。 化合物C6H10O的13CNMR谱13. 用60MHz的核磁共振仪，测得TMS（四甲基硅烷）和化合物中某质子的吸收频率差为420Hz。如果使用200MHz的仪器，则它们之间的差为多少？此数据说明什么？14. 化合物C6H10O3的NMR如图所示，试推断其结构。 C6H10O3的1HNMR谱图第十章、其他光学法无第十一章、电化学分析法的导论（不要习题）第十二章、电位分析及离子选择性电极（不要习题）第十三章、极谱分析法（不要习题）第十四章、电解及库仑分析法（不要习题）第十五章、离子色谱法第16章 、色谱分析法导论1. 什么叫死时间？用什么样的样品测定？2. 使用填充柱，当固定液含量较高，中等线速时，其塔板高度的主要控制因素是什么？3. 在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分的两相间的分配系数还是扩散速度？为什么？4. 某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因？5. 利用保留值定性的依据是什么？6. 为什么要测定定量校正因子？7. 某色谱柱，固定相体积为0.5mL，流动相体积为2mL，流动相的流速为0.6mL/min，组分A和B在该柱上的分配系数分别为12和18，求A、B的保留时间和保留体积。8. 在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR）6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tM）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40mL/min，固定相体积（Vs）2.1mL，求： （1）容量因子K； （2）死体积VM； （3）调整保留体积VR； （4）分配系数k； （5）有效塔板数neff； （6）有效塔板高度Heff；9. 在某气液色谱柱上组分A流出需15.0min，组分B流出需25.0min，而不溶于固定相的物质C流出需2.0min，问： （1）相对于B组分A的保留值是多少？ （2）相对于A组分B的保留值是多少？ （3）组分A在柱中的容量因子是多少？ （4）组分B流出柱子需25.0min，那么B组分通过固定相的平均时间是多少？10. 组分A和B在一根30cm柱上分离，其保留时间分别为16.40和17.63min，峰底宽分别为1.11和1.21min，不被保留组分通过色谱柱1.30min，试计算： （1）分离度； （2）柱子的平均塔板数； （3）板高H； （4）分离度R = 1.5时，所需柱长； （5）在长柱子上，组分B的保留时间。11. 已知组分A和B 的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比= 90的填充柱时，能否达到基本分离（提示：基本分离R = 1）。12. 组分A和B在某毛细管柱上的保留时间分别为14.6和14.8min，理论塔板数对A和B均为4200，问： （1）组分A和B能分离到什么程度？ （2）假定A和B的保留时间不变，而离度要求达到1.5，则需多少塔板数？第17章 、气相色谱法1. 气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？简述气相色谱分析流程。2. GC定量分析的依据是什么？为什么要用相对校正因子？在什么情况下可以不用校正因子？3. GC定性分析的依据是什么？有哪些主要的定性方法？哪一种方法最可靠？怎样提高GC定性能力？4. 什么是分离度？有哪些因素影响分离度？柱温与固定相如何影响分离度？5. 两种组分完全分离的条件是什么？这些条件与什么因素有关？6. 什么时程序升温？它有什么优缺点？7. 衡量色谱柱柱效能的指标是什么？衡量色谱柱选择性的指标是什么？8. 在一根90m长的毛细管色谱柱上测得各组分保留时间：正十四烷15.6min，正十五烷21.95min；正十六烷31.9min。计算此色谱柱的死时间及载气的平均流速。9. 用气相色谱法分离一系列饱和醛，非滞留组分、C6、C9、CX醛的保留值分别为3.5、16.75、36.25和48.50min，问CX为何种醛？10. 已知A、B两组分的相对保留值rB, A = 1.1，如查要使A、B达到完全分离（R = 1.5，H = 0.10 cm），问需要多长的色谱柱？11. 取50L质量为1.110-5g的饱和苯蒸气注入色谱仪中，用氢焰检测器，载气流速为60mL/min，记录仪的转速为2cm/min，峰面积为173cm2，记录集锦灵敏度为0.658mV/cm，机械噪音为0.1mV，求氢焰检测器的灵敏度及检测限。12. 在一根塔板数为10000的色谱柱上，两组分的相以保留值为1.02。求： （1）两组分的分离度； （2）欲使分离度达到1.0，需要的有效塔板数； （3）欲使分离度达到1.5，需要的有效塔板数。13. 分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21 =1.11，柱的有效塔板高度H = 1mm，需要多长的色谱柱才能完全分离？14. 色谱图上有2个色谱峰，峰1和峰2的保留时间分别为200s、300s，半峰宽分别为1.7mm、1.9mm。已知不初固定相所滞留的组分流出时间为20。求这两个色谱的相对保留值和分离度。15. 已知记录仪的灵敏度为0.658mV/cm，记录纸速为2cm/min，载气流速F0 = 为68mL/min，进样量12时0.5mL饱和苯蒸气，其质量经计算为0.11mg，得到的色谱峰的实测面积为3.84cm2。求该检测器的灵敏度。第18章 、高效液相色谱法1. 在HPLC中通常采用什么途径提高柱效？2. HPLC的梯度洗脱是什么？它与GC中的程序升温有何异同？3. 试比较高效液相色谱法与气相色谱法分离原理、仪器构造及应用方法的异同。4. 什么叫化学键和固定相？哪一类高效液相色谱要使用化学键和固家相？目的何在？5. 高效液相色谱法有哪几种定量方法，其中哪是比较精确的定量方法，并简述之。6. 某组分在反相柱上，以80%甲醇作流动相时的保留时间为10min，如果将80%甲醇换成80%异丙醇后，组分的保留时间有何变化？7. 指出下列物质在正相液液色谱中的出峰序。（1）苯、乙醚、正已烷；（2）乙醚、乙酸乙酯、硝基丁烷。8. 用薄层色谱法分析某组分，已知斑点至原点的距离为3.5cm，溶剂前沿至原点的距离为7.0cm，求该组分的Rf值。9. 计算在反相色谱中甲醇-乙腈-水（60：10：30）的强度因子。如果改用四氢呋喃-甲醇-水，水的含量不变，为了保持相同洗脱强度，甲醇的比例是多少？10. 欲测定二甲苯的混合试样中对-二甲苯的含量。称取该试样110.0mg，加入对-二甲苯的对照品30.0mg，用反相色谱法测定。加入对照品前后的色谱峰面积（mm2）为，对-二甲苯：A对40.00，A对104.2；间-二甲苯：A间141.8，A间156.2。试计算对-二甲苯的百分含量。11. 分离含胺胺类和季铵盐的样品，以0.2mol/L HClO4溶液为固定相，以丁醇-二氯甲烷-已烷为流动相，已知组分A的保留时间为8.2min，死时间为1.0min，在另一根柱上，其他条件均不改变，只将HClO4的浓度增加一倍，问组分A在第二根柱子上的移动速率是在第一根柱上的几倍？12. 测定生物碱试样中黄连碱和小檗碱的含量，称取内标物、黄连碱和小檗碱对照品各0.2000g配成混合溶液。测得峰面积分别为3.60，3.43和4.04cm2。称取0.2400g内标物和试样0.8560g同法配制成溶液后，在相同色谱条件下测得峰面