扫描电子显微镜在无机材料分析中的应用.doc

扫描电子显微镜在无机材料分析中的应用第36卷第3期2007年6月当代化工ContemporaryChemicalIndustryVo1.36.No.3June,2007扫描电子显微镜在无机材料分析中的应用王蕾,靖丽丽,高春香,张静(1.沈阳化工学院,辽宁沈阳110142;2.沈阳松下蓄电池有限公司,辽宁沈阳110141)摘要:简要介绍了扫描电子显微镜的原理,功能;简述了这种检测仪器在无机材料的微观结构分析中的应用;得到了有关晶粒形貌,大小,分布及元素分布等信息;说明了扫描电子显微镜对无机材料科学发展的贡献.关键词:扫描电子显微镜;应用;无机材料;中图分类号:O657文献标识码:A文章编号:16710460(2007)03031803随着科技发展,人们对物质世界的认识进入了微观领域,而那些微小的物体光学显微镜观察不到,必须使用电子显微镜.电子显微镜可分为扫描电子显微镜简称扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜简称透射电镜(TEM)两大类.扫描电子显微镜采用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像.试样为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子,背散射电子,特征x射线或俄歇电子.其中二次电子是最主要的成像信号,用于进行材料的表面形貌分析.由电子枪发射的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量,一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面作栅网式扫描.聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射(以及其它物理信号),二次电子发射量随试样表面形貌而变化.二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像.本文图片利用日本电子株式会社生产的JsM一6360Lv高低真空扫描电子显微镜获得,能谱数据利用美国THERMONORAN公司能谱仪获得.l材料形貌分析观察1.1表面分析表面是指物体的尽端.表面分析是指用以对表面的特性和表面现象进行分析,测量的方法和技术,是扫描电镜最基本,最普遍的用途.通常用二次电子成像,来观察样品表面的微观结构,化学组成等情况】.荧光材料表面(见图1),聚乙烯材料形貌(见图2),从图中可以观察到材料表面的微观结构.图1荧光材料表面Fig.1Surfaceofluminophor收稿日期:2007.o4_l7修订日期:2007.0425作者简介:王蕾(1980一).女,辽宁沈阳人.助理工程师,2002-年毕业于沈阳化工学院工业分析专业.主要从事仪器分析研究工作.电话:02489389378.Email:sea3Ol1.,vtom.corn.2007年6月王蕾,等:扫描电子显微镜在无机材料分析中的应用3l9图2聚乙烯材料形貌Fig.2Figureofpolyethylenematerial1.2断口分析扫描电子显微镜的重要特点是景深大,图像富立体感,具有三维形态,能够提供比其他分析手段多得多的信息.扫描电子显微镜所显示的断口形貌从深层次,高景深的角度呈现材料断裂的本质.在材料断裂原因的分析,事故原因的分析以及工艺合理性的判定等方面是一个强有力的手段.而对复合材料的分析工作中,经常用扫描电镜来观察材料断面,考察改性填料不同配比对其力学性能的影响,为新材料的研发奠定了基础.通过SEM对淀粉复合材料拉拔断口形貌的观察(见图3),对碳纤维复合材料拉拔断口形貌的观察(见图4),从中可以看出填料的分散情况.图3淀粉复合材料拉拔断口Fig.3TensionfractureofStarchcomposites1.3纳米材料分析所谓纳米材料就是指组成材料的颗粒或微晶尺寸在10100nm范围内,在保持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料.纳米材料具有许多与晶态,非晶态不同的,独特的物理化学性质.其一切独特性能主要源于它的超微尺寸,因此必须首先切确地知道纳米颗粒的尺寸,否则对其研究及应用便失去了根据.扫描电子显微镜因其具有很高的分辨率,现已广泛用于观察纳米材料.利用JSM一6360LV扫描电镜自带的测量软件可以较精确的测量纳米颗粒大小.图4碳纤维复合材料拉拔断口形貌Fig.4Tensionfractureofcarbonfibercomposites纳米级介孔分子筛(见图5);测量出的样品颗粒大小(见图6).从中不仅可以看出纳米颗粒的形貌,还可以较精确的测量出其直径.图5纳米级介孔分子筛Fig.5Themesoporousmolecularsieve图6样品颗粒测量结果Fig.6Theresultofinca.sure320当代化I第36卷第3期2成分分析分析过程中,在获得形貌放大像后,往往希望能同时进行原位化学成分或晶体结构分析,提供包括形貌,成分,晶体结构或位向在内的丰富资料,以便能够更全面,客观地进行判断分析.为此,相继出现了扫描电子显微镜一电子探针多种分析功能的组合型仪器.当入射电子与样品相互作用时,把样品中原子的内层电子激发出来,变成二次电子,原子中的外层电子有比较高的能量,外层电子通过跃迁填补内层电子的空缺,把多余的能量用电磁波的形式发射出来,形成带有原子特征信息的特征x射线.扫描电镜中,在形貌观察的同时,利用特征x射线可以方便地进行微区成分分析.常用的是能量分散谱(EnergyDispersiveSpectroscopy)简称能谱(EDS).能谱指x射线强度为纵坐标,能量为横坐标的谱图.谱峰峰位通过特征能量对应样品中成分的种类,谱峰峰高通过强度计数对应成分含量.因从谱图直接可计算各成分含量的定量结果(见图7),故可用做半定量分析(见表1).表1成分分析结果Table1Theresultofcomponentanalysis.庭一.J0510KcV图7x射线能谱图Fig.7EnergyDispersiveSpectroscopy3结语扫描电子显微镜在材料的分析和研究方面应用十分广泛.近些年来,随着电子显微术和先进的分析仪器的不断发展和各项分析手段联用技术的进一步完善,使得无机材料的研究在微观领域取得了令人鼓舞的成绩.而在科技迅猛发展的今天.各种行业对检测技术水平的要求日益提高,扫描电镜将以其独有的优越性,必将在材料分析领域中担当越来越重要的角色.参考文献.【1章晓中.电子显微分析【M.北京:清华大学出版社,2006.E22张强基.表面分析技术及其在材料科学中的应用J.理化检验一物理分册,2000,36(3):99102.3张庆军.扫描电子显微镜的应用J.河北理工学院学报,1998,2o(3):10.4刘剑霜.扫描电子显微镜J.上海计量测试,2003,30(6):3739.ApplicationsofScanningElectronicMicroscopeinInorganicMaterialAnalysisWANGLei,Jinglili,GAOChun-xiang,ZHANGJing(1.ShenyangInstituteofChemicalTechnology,Shenyang110142,China;2.PanasonicStorageBattery(Shenyang)Co.,Ltd.,Shenyang110141,China)Abstract:ThepaperintroducesthetheoryandfunctionsofScanningElectronicMicroscope;illustratesitsapplicationinthemicr0structureofinorganicmateria1.Thecrystalshape,crystalsizeandtheelementsdistributioninthecr