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文档简介
课题三硝酸钾晶体的制备 学考报告 一 硝酸钾晶体的制备原理1 盐的溶解度随温度的变化氯化钠的溶解度随温度变化 而氯化钾 硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大的溶解度 温度降低时 氯化钾 硝酸钠的溶解度明显减小 而 的溶解度则急剧下降 本实验利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理 用NaNO3和KCl通过复分解反应来制取KNO3 其反应的化学方程式为 不大 硝酸钾 在NaNO3和KCl的混合溶液中 同时存在Na K Cl 和四种离子 若将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾 使溶液浓缩 将有 晶体析出 趁热过滤 即可分离出 晶体 将滤液冷却至室温 可使 晶体析出 经减压过滤分离出的硝酸钾粗产品可用 法加以提纯 NaCl NaCl KNO3 重结晶 2 结晶和重结晶结晶是溶质从溶液中 的过程 其原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里溶解度的不同 通过 或 使溶解度减小 从而使晶体析出 分为 和 将第一次结晶得到的晶体溶于少量溶剂中 然后再进行蒸发 或冷却 结晶 过滤 如此反复的操作称为重结晶 析出晶体 蒸发减少溶剂 降低温度 蒸发结晶 冷却结晶 3 影响晶粒生成的条件晶体颗粒的大小与结晶条件有关 溶质的溶解度越小 或溶液的浓度越高 或溶剂的蒸发速率越快 或溶液冷却得越快 析出的晶粒就越细小 在实际操作中 常根据需要 控制适宜的结晶条件 以得到大小合适的晶体颗粒 当溶液发生过饱和现象时 振荡容器 用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁 或 都可促使晶体析出 投入几粒晶体 晶种 思考1 如果要制备颗粒较大的硝酸钾晶体 应该怎样选择结晶条件 提示溶质的溶解度越大 或溶液的浓度越小 或溶剂蒸发速率越慢 或溶液冷却得越慢 析出的晶粒就越大 二 硝酸钾晶体的制备实验步骤1 固体溶解称取NaNO320g KCl17g 加入35mL蒸馏水 加热至沸腾并不断搅拌 使固体溶解 在小烧杯外壁标注液面位置 用到的仪器 三脚架 石棉网 酒精灯 2 蒸发 热过滤继续加热 搅拌 使溶液蒸发浓缩 晶体逐渐析出 当溶液体积减小到约为原来的一半时 迅速趁热过滤 承接滤液的烧杯应预先加2mL 以防降温时氯化钠溶液达饱和而析出 用到的仪器及用品 铁架台 石棉网 烧杯 酒精灯 玻璃棒 烧杯 玻璃棒 氯化钠 蒸馏水 漏斗 滤纸 3 冷却 减压过滤待滤液冷却至室温 进行减压过滤得到较干燥的粗产品 晶体 用到的仪器及用品 安全瓶 抽气泵 思考2 冷却 减压过滤得到的KNO3晶体纯度如何 主要含有什么杂质 提示冷却 减压过滤得到的是KNO3粗产品 含有NaCl杂质 硝酸钾 布氏漏斗 滤纸 吸滤瓶 4 重结晶留下约0 1g粗产品 作纯度对比检验用 其余按粗产品 水的质量比为2 1混合 配成溶液 加热 搅拌 待晶体全部溶解后停止加热 若溶液沸腾时晶体还未全部溶解 可再加入少量蒸馏水使其溶解 等溶液冷却至室温有大量晶体析出后减压过滤 得到较高纯度的 晶体 硝酸钾 5 称量晶体用干燥的 吸干 放在表面皿上称量 并观察其外观 分别取0 1g粗产品和重结晶后得到的硝酸钾晶体放入两支小试管中 各加入2mL蒸馏水配成溶液 6 检验Cl 向溶液中分别滴入1滴1mol L 1HNO3溶液酸化 再各滴入2滴0 1mol L 1AgNO3溶液 观察到的现象是 滤纸 晶产品的溶液中产生浑浊的程度不同 粗产品 重结 点拨一 硝酸钾晶体制备的理论依据1 化学反应 转化法制备KNO3的化学方程式为NaNO3 KClKNO3 NaCl 这是一个平衡移动的过程 利用KNO3的结晶控制化学反应的方向 2 制备原理 1 盐的溶解度随温度的变化如下图 可以看出 NaNO3 KNO3 NaCl KCl四种盐的溶解度在不同温度下的差别是非常显著的 NaCl的溶解度随温度变化不大 NaNO3 KCl有明显变化 而硝酸钾的溶解度随温度的升高急剧增大 点拨二 减压过滤减压过滤 为了加快过滤速度 得到较干燥的沉淀 可进行减压过滤 1 装置减压过滤操作需要用到的主要仪器有布氏漏斗 吸滤瓶 安全瓶 抽气泵 其基本装置如图所示 2 原理装置中抽气泵给吸滤瓶减压 造成瓶内与布氏漏斗液面上产生压力差 从而加快过滤速度 吸滤瓶用于承接滤液 安全瓶用于防止水泵中水产生溢流而倒灌入吸滤瓶中 3 操作方法 1 剪滤纸 取一张大小适中的滤纸 在布氏漏斗上轻压一下 然后沿压痕内径剪成圆形 此滤纸放入漏斗中 应是平整无皱折 且将漏斗的小孔全部盖严 注意滤纸不能大于漏斗底面 2 将滤纸放在漏斗中 以少量蒸馏水润湿 然后把漏斗安装在吸滤瓶上 尽量塞紧 微开水龙头 抽滤使滤纸贴紧 3 以玻璃棒引流 将待过滤的溶液和沉淀逐步转移到漏斗中 加溶液速度不要太快 以免将滤纸冲起 随着溶液的加入 水龙头要开大 注意布氏漏斗中的溶液不得超过漏斗容量的2 3 4 过滤完成 即不再有滤液滴出 时 先拔掉吸滤瓶侧口上的胶管 然后关掉水龙头 5 用搅拌棒轻轻揭起滤纸的边缘 取出滤纸及其上面的沉淀物 滤液则由吸滤瓶的上口倒出 注意吸滤瓶的侧口只作连接减压装置用 不要从侧口倾倒滤液 以免弄脏溶液 如果实验中要求洗涤沉淀 洗涤方法与使用玻璃漏斗过滤时相同 但不要使洗涤液过滤太快 适当关小水龙头 以便使洗涤液充分接触沉淀 使沉淀洗得更干净 点拨三 粗盐提纯的实验设计思路分析 粗盐提纯步骤 溶解 除杂 过滤 结晶 洗涤实验设计 典例剖析 请填写下列空白 1 检验所得产品中是否有Cl 的目的是 结合 步实验得到的产品质量 计算初产品的纯度为 不考虑损失 2 步骤 过滤使用了保温漏斗 用如下图所示装置 其主要作用是 3 步骤 过滤装置如下图所示 采用这种装置过滤的主要优点是 这种装置工作的主要原理是 解析因为NaNO3 KCl KNO3在高温时具有较大的溶解度 温度降低时 NaNO3 KCl的溶解度明显减小 而KNO3的溶解度则急剧下降 NaCl的溶解度随温度变化不大 据此可知 蒸发溶剂首先结晶出的是NaCl 冷却结晶出的是KNO3 经初次结晶出的KNO3产品中仍有少量的氯离子杂质 加入硝酸银溶液后产生白色沉淀 根据该实验方案 回答下列问题 1 步骤 中废铁屑与NaOH溶液共热的目的是 2 步骤 中烧杯底部留有少量铁屑的理由是 说明剩余铁屑作用的离子方程式为 3 在步骤 中 该小组采用如图抽气过滤 减压过滤 装置代替普通漏斗 其目的是 4 检查步骤 的滤液中没有Fe3 的方法是 解析制备FeSO4 7H2O晶体 关键是要避免Fe2 被空气氧化 利用抽气过滤 可提高过滤速率 趁热过滤还可以防止FeSO4结晶 答案 1 除去铁屑表面的油污 2 防止Fe2 被氧化为Fe3 2Fe3 Fe 3Fe2 3 使吸滤瓶内的压强减小 提高过滤的速率 减少滤液与空气的接触 避免Fe2 被氧化 4 取少许滤液 加入KSCN
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