实验十四 溶液中的等温吸附.doc

实验D- 14 溶液中的等温吸附一、实验目的：1.掌握吸附法测定活性炭颗粒的比表面积的原理和方法。2.了解72型分光光度计的基本原理及使用方法。二、实验预习要求：1. 了解72型分光光度计的基本原理及使用方法。2. 掌握吸附法测定活性炭颗粒比表面积的原理和方法。三、实验原理要点：1.分光光度法浓度分析原理：当入射光（强度用I0表示）照射在样品上时，一部分被样品吸收（强度用Ia表示），一部分透射（强度用It表示），另一部分被反射（强度用Ir表示）：I0 = Ia + It + Ir ;透光度T It / I0 ；根据朗伯-比尔（Lambert-Beer）定律透射光强度It与入射光强度I0的关系有：It = I0 exp(-edc);式中d为介质厚度，c为吸收溶质浓度，e为摩尔消光系数，其值与入射光强度温度波长溶剂性质有关。将上式取对数得：ln(It / I0)=- edc; 即 edc = ln(I0 / It)=2.303 log10 (I0 / It); log10 (I0 / It) = edc /2.303 = k dc;定义Alog10 (I0 / It)= k dc，A称为吸光度。一般说来，光的吸收定律能适用于任何波长的单色光；但同一种溶液在不同波长所测得的摩尔消光系数e不同，如果把摩尔消光系数e对波长作图可得到溶液的吸收曲线。为了提高测量的灵敏度，工作波长一般选择在e值最大处。2.比表面测定原理：单位质量固体的表面积称为固体的比表面,它在工程和材料研究中有广泛用途。在水溶液中以染料为吸附质的吸附实验可应用于测定固体的比表面积，在所有的染料中次甲基兰具有最大的吸附倾向。研究表明，在一定浓度范围内，大多数固体对次甲基兰的吸附是单分子层吸附，符合朗格谬尔模型。本实验中需分别测量加入固体样品前次甲基兰溶液的浓度C0（称为原始溶液）和吸附平衡后次甲基兰溶液的浓度C（称为平衡溶液）。设次甲基兰溶液的体积设为V，则被吸附的次甲基兰质量为：（ C0 - C ）V，如果由其它测量方法测知每毫克次甲基覆盖面积；就可得到固体样品的比表面积。 四、实验仪器与试剂：72型分光光度计及其附件一套，配有包锡纸软木塞的100ml锥形瓶两只(用配磨石塞的锥形瓶也可以)，康氏振荡器一台，100ml容量瓶三只，1000ml容量瓶两只，离心机壹台。O.2左右次甲基兰原始溶液；浓度为0.01的次甲基兰标准溶液，颗粒状非石墨型活性炭。五、实验步骤：1.将颗粒状活性炭置于瓷坩锅中，放入马弗炉500活化一小时或在真空烘箱中300活化l小时，然后置于干燥器中备用。2.次甲基兰原始溶液和标准溶液的配制准确称取2g或0.1g次甲基兰，加入1000ml容量瓶内，配制0.2%的原始溶液和0.01%标准溶液。3.取100ml锥形瓶二只，分别准确称取活化后的活性炭0.1g左右，再加入50g(02左右,浓度很稀，密度可视为1 gcm3)次甲基兰原始溶液。塞上包有铝箔纸的软木塞，然后放在康氏振荡器上振荡46小时，使其达到吸附平衡。以上工作实验前实验室已准备好。4.次甲基兰标准溶液测定前准备：用移液管分别取3ml；5ml和7ml 0.01次甲基兰标准溶液，放入100ml容量瓶，加蒸馏水稀释至满刻度，即得3ppM，5ppM，7ppM三种浓度的标准溶液。5.原始溶液测定前准备：为了准确测量原始溶液的浓度，用移液管移取0.3 ml原始溶液到100ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至满刻度。6.平衡溶液浓度测定前准备：样品振荡46小时后，用离心管盛少量平衡溶液在离心机上离心分离，然后用1ml移取管小心吸收03ml放入100ml容量瓶中。加蒸馏水稀释至满刻度(每组做二个样品)。7.选择工作波长： 对于次甲基兰溶液，工作波长约为665纳米，由于各台分光光度计对波长刻度略有误差，所以实验者应自行选取工作波长，用5ppm标准溶液在600700纳米范围内测量吸光度，以吸光度最大者作为工作波长。8. 吸光度测量以蒸馏水为空白液，分别测量3PpM，5PPM，7PpM三个标准溶液，以及稀释后的原始溶液和平衡溶液的吸光度。六、实验注意事项：1.lPPM即为1克溶液含溶质10-6克2. 为防止将离心沉淀在底部的活性炭吸上来，不可将移液管插到离心管底部。七、实验结果与数据处理： 1工作曲线绘制：以3ppm，5ppm，7ppm三个次甲基兰溶液之浓度对吸光度作图，得一工作曲线。 2求次甲基兰原始溶液C0和平衡溶液浓度C 。 将实验测得的原始溶液的吸光度从工作曲线查得对应浓度再乘上稀释倍数1O00.3倍即为C0（ppm），同法求得平衡溶液浓度C（ppm） 。 3计算比表面积 AC（C0-C）10-6/ W G 245 103 (m2g)其中；C0原始溶液浓度(ppm)，C为平衡溶液浓度(ppm)，G为制备平衡溶液时加入次甲基兰原始溶液的克数，本实验中共加入次甲基兰原始溶液50ml，因浓度低（约O.2左右）比重可视为1，可看作 50g；W为制备平衡溶液时加入的活性碳质量。计算：因工作曲线以浓度（ppm）作横座标，吸光度作纵座标，所以用稀释后原始溶液的吸光度查图获得的浓度单位是ppm；即求每克溶液含次甲基兰的克数应再乘10-6；要计算稀释前的浓度，还得再乘稀释倍数。所以代入上式中的原始溶液与平衡溶液的浓度值应是： （查图得的）ppm 10-6 稀释倍数 （单位每克溶液中含溶质克数）。因2.45为1 mg次甲基兰可覆盖活性炭的面积(m2mg)；所以每克溶液含次甲基兰为（查图得的）ppm 10-6 稀释倍数 103 （ mg/g）；八、预习提问： 1为什么次甲基兰原始溶液浓度要选在0.2左右，吸附平衡后，次甲基兰溶液浓度要在O.1左右?若吸附后，浓度太低，在实验中操作应如何改动?2用分光光度计测量次甲基兰溶液浓度时，为什么要将