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文档简介

锌钡白的制备和锌含量的测定1.目的 1 了解无机原料精制的若干方法 2 了解无机颜料锌钡白的制备方法3 掌握产品中锌含量的原理及测定方法4 掌握分光光度法测定铁杂质含量的方法5 综合训练无机合成、滴定分析的基本操作2.实验原理由氧化锌与硫酸反应，经除杂后制备硫酸锌晶体。氧化锌与盐酸反应，经除杂后制备氯化锌溶液，等比例混和后与硫化钡溶液反应，硫化钡溶液由氯化钡和硫化钠制得，所得的锌钡白中锌含量高，作为颜料的性能更好。配位滴定法测定产品中锌含量，分光光度法测定铁杂质的含量。3步骤 1 从含锌原料制备硫酸锌溶液并利用重结晶方法进行除杂纯化2 氯化锌溶液的除杂与制备3 硫化钡溶液的制备4 合成非等摩尔比的锌钡白5 锌钡白的后处理及溶解6 EDTA的配制与标定7 配位滴定法测定产品中锌含量8 分光光度法测定铁杂质的含量 4 评价指标1 查阅相关资料，设计合理制备方案。写出具体的合成和分析实验步骤 。2 掌握分光光度法测定铁杂质含量的方法。3 合成产率大于80%，分析结果误差不超过1%。产品中硫化锌含量35%，完成实验，写出实验报告。5 时间安排星期一上午 实验讲解，仪器领用，溶液配制。星期一下午 硫酸锌的纯化和晶体的制备。星期二上午 氯化锌溶液的除杂与制备。星期二下午 锌钡白的合成。星期三上午 样品的处理和EDTA的标定星期三下午 KMnO4标准溶液的配制和标定星期四上午 配位滴定法测定产品中锌含量。星期四下午 分光光度法测定铁杂质的含量。星期五上午 实验讨论总结，撰写实验报告。星期五下午 仪器清点，交实验报告。 药品 （6组计）规格数量备注氧化锌CR300g浓硫酸CR200 ml高锰酸钾AR10gEDTAAR100g浓盐酸CR500ml浓氨水CR200ml硫化钠 CR200 g过氧化氢CR100m氯化钡 CR300 g氢氧化钠CR100 g硫氰酸钾 CR10 g氯化铵 200g硫化钡 300 g铬黑T 指示剂 酚酞指示剂冰乙酸 CR100 ml对磺基水杨酸CR100 g硫酸亚铁铵 CR30 g甲醛 CR50ml氧化锌AR30g标定用 仪器 （每组）名称规格数量蒸发皿1个泥三角1个铁圈1个温度计0-1001个药勺2个容量瓶50 ml6个玻璃棒2个玻璃漏斗1个漏斗板1个滴管2个容量瓶250 ml1个酸式滴定管1个锥形瓶 250ml3个量筒100 ml 10 ml各1个称量瓶2个移液管25 ml，10 ml各1个烧杯400ml，250ml，100ml各2个滴瓶3个洗瓶1个试剂瓶（棕）1000 ml1个酒精灯1个公用仪器设备规格数量使用时间分光光度计
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